乙酸乙酯实验中防止倒吸的原因
乙醇、乙酸、乙酸乙酯都易挥发,它们的蒸气混合在一起,进入到收集装置中。如果导气管伸入到液面之下,混合气中的乙醇和乙酸被饱和碳酸钠溶液快速的吸收,使导管内的压强迅速减小,外界大气压将溶液压入导管内,引起倒吸。
楼上答得不专业最简单的办法是蒸馏,二者沸点差挺多,蒸馏可以直接分离;其次是加水,乙酸乙酯不溶于水会分层,在水相上层,乙酸溶于水在水相,分液可分离;但是又还要把乙酸从水相分离出来,结果还是需要做蒸馏。。。
注意此时不能加像氢氧化钠一样的强碱,这会使生成的乙酸乙酯水解,所以这里只能加碱性较弱的碳酸钠溶液。乙醇和乙酸都易溶于水并能互溶,且沸点较接近,难用蒸馏法分离。乙酸能跟碳酸钠反应,生成乙酸钠。乙酸钠是盐,在溶液中难以挥发,可以用蒸馏法分离出乙醇。乙酸钠再跟难挥发性的酸(如硫酸)共热,蒸馏得乙酸。
即:试剂:饱和的碳酸钠溶液
操作:分液...即将混合液倒入分液漏斗>静置>放出下层液体>从上口倒出上层液体.
步骤:
①在混合液中加入饱和Na2CO3溶液,震荡、静置,此时发生分层现象(上层乙酸乙酯,下层乙酸钠、Na2CO3、乙醇混合液),用分液漏斗分离出乙酸乙酯。
②蒸发下层的混合液体,使乙醇蒸发出来。
③蒸馏剩余混合液(乙酸钠和Na2CO3),因为乙酸钠易发生水解
CH3COONa
+
H2O
=
CH3COOH
+
NaOH
蒸馏不断分离出乙酸。(由于乙酸的不断蒸发,使得反应能够不断向右进行,
此处用到勒夏特列原理)
方程式:
2CH3COOH
+
Na2CO3
=
2CH3COONa
+
CO2↑
+
H2O
CH3COONa
+
H2O
=
CH3COOH
+
NaOH
(1)先加入饱合碳酸钠溶液,分离出乙酸乙酯(因为实验室制取乙酸乙酯时就是将产物通入饱合碳酸钠溶液中的,乙酸乙酯在溶液上层,乙酸与碳酸钠反应生成乙酸钠,溶解在溶液中,乙醇与水互溶)。
(2)分离出乙酸乙酯后加热剩余溶液,分离出乙醇(因为乙醇的沸点远比盐的低)
(3)再加入足量硫酸溶液,反应后,加热分离出乙酸(因为硫酸与盐的沸点要高很多,乙酸与乙醇都易挥发
)
乙酸乙酯的性质:
乙酸乙酯属于酯类,不溶于水,比水轻.与饱和碳酸钠溶液分为两层,上面一层民乙酸乙酯.
2.分离互不相溶的两种液体:
把制得的乙酸乙酯分离出来的方法---分液
仪器---分液漏斗
操作---将混合液倒入分液漏斗>静置>放出下层液体>从上口倒出上层液体.
乙酸乙酯的制取:先加乙醇,再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸, 然后
加热(可以控制实验)。
乙酸和乙醇的酯化反应制乙酸乙酯的方程式:CH3COOH+CH3CH2OH〈△浓H2SO4〉CH3COOCH2CH3+H2O
再往混合溶液中加入10毫升的氯化钠溶液(将乙酸乙酯与过量碳酸钠分离),转入分液漏斗,即可看到分层现象,上层为酯
分离得到酯层,加入适量无水硫酸镁除水和乙醇,过滤即可得到较纯的乙酸乙酯
因三种液体互溶,不能直接用分液方法,考虑到乙酸乙酯不溶于水,乙醇在水中溶解度大于在乙酸乙酯中溶解度,乙酸在乙酸乙酯中溶解度大于在水中溶解度,故加入饱和Na2CO3 溶液萃取剂,就可将其转化为两层上下不互溶的
液体,分离出乙酸乙酯留下的是乙酸钠和乙醇的混合水溶液,因不能再将其分层,采用蒸馏法分出低沸点的乙醇,最后在留下的混合液
中加入浓H2SO4 ,然后再蒸馏分出乙酸。
另外补充一下乙酸乙酯水解对本题无影响,首先水解是微量的,即使水解,产物也不会影响分离效果。 CH3COOC2H5+H2O=CH3COOH+C2H5OH(酸的条件下) CH3COOC2H5+NaOH=CH3COONa+C2H5OH(碱的条件下)
2.用盛Na2CO3饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯,一方面中和蒸发出来的CH3COOH、溶解蒸发出来的乙醇;另一方面降低乙酸乙酯的溶解度,有利于酯的分离。即:吸收乙醇、中和乙酸、降低乙酸乙酯的溶解度,易分层析出。
3.导管末端不能插入到Na2CO3饱和溶液中,以防倒吸回流现象的发生。
4.加热时要用小火均匀加热,防止乙酸、乙醇的大量挥发和液体的大量沸腾。
5.装置中的长导管起导气兼冷凝作用。
6.充分振荡试管,然后静置,待液体分层后,分液得到的上层液体即为乙酸乙酯。