如何检验食品中的防腐剂

柠檬酸钠，又名枸橼酸钠，化学式为C6H5Na3O7，分子量为258.07，是一种有机化合物，呈无色斜方柱状晶体，在空气中稳定，能溶于水和甘油中，微溶于乙醇。水溶液具有微碱性，品尝时有清凉感。加热至100℃时变成为二水盐。常用作缓冲剂、络合剂、细菌培养基，在医药上用于利尿、祛痰、发汗、阻止血液凝固，并用于食品、饮料、电镀、照相等方面。

双乙酸钠，分子式为C4H7NaO4，又称二乙酸钠、双醋酸钠，商品名为Vita-crop（维他可乐波）是一种性质稳定、价格低廉的新型食品饲料防霉剂、酸味剂和改良剂，被美国食品和药品管理局定为安全物质，具有高效防霉、防腐、保鲜，提高适口性，增加营养价值，助生长等功效，现广泛应用于畜禽饲料

双乙酸钠是一种多功能的食用化学品，主要用作食品和饲料工业的防腐剂、防霉剂．螯合剂、调味剂、PH调节剂、肉制品保存剂，也是复合型防霉剂的主要原料。

用途

双乙酸钠（SDA）除具有优良的防霉、防腐、保鲜功效，还可以增强食欲，促进饲料的转化吸收，提高饲料中的蛋白质的利用率。广泛用于防霉剂、防腐剂、调味剂，消毒剂和PH调节剂，略举例如下：

1. 饲料添加

饲料中添加0.1-0.2%1-2千克/吨SDA可有效防止饲料霉变，使饲料储存期延长1-2个月；在配合饲料和青储饲料中添加0.1-0.3%的SDA可使饲料防腐保鲜3-5个月。

2. 作营养调味剂

在颗粒配合饲料中添加0.05-0.2%的SDA，可使饲料中蛋白利用率提高11%，鱼增重10%以上，仔猪增重提高6-8%，肉鸡、肉鸭增重提高6-10%，肉牛增重提高 15%，采食量普遍提高10-20%。在奶牛配合饲料中适量添加，可以有效提高奶牛乳蛋白含量。

3. 作消毒剂

在水产饲料中添加0.1-0.2%的SDA，可有效地防治同原微生物所致的鱼类病患，可作鱼塘澄清消毒剂；在家禽饲料中添加0.05-0.3%的SDA，可防治鸡拉痢，并提高育雏期的成活率10%以上。

用量：针对客户饲料情况与气候湿度添加。

包装及贮存

1. 双乙酸钠包装用用塑料袋做内包装，外包装用编织袋，净重为25kg 。

2. 贮存时密闭、低温、防潮、防晒，勿与其它碱性物及有毒物混贮。

实际应用

1. 预制肉制品：在食品中的实际应用 双乙酸钠预制肉制品：预制肉制品、熟肉制品中做大使用量是3.0克/1000克

2. 饮料、啤酒：

1）.非酒精饮料：添加量为0.05%-0.06%。

2）.苏打类饮料：添加量为0.04%-0.05%

3）.鲜橘汁、山楂汁等添加量为0.04%，可保存六个月

3. 酱制品：

酱油、酱类、腌菜类、泡菜、酱菜类

1）.酱油，添加0.3%，高温季节保存三个月不生霉

2）.酱类，由于比较黏稠，双乙酸钠不易在基中均匀分散，可在出厂前，在加热情况下加入5%的双乙酸钠水溶液

3）.腌菜：可将双乙酸钠溶于酱油中加入添加量为3克/公斤

4）.酒糟腌菜：可将双乙酸钠溶于烧酒或料酒中加入，添加量为2克/公斤

5）.醋腌菜：直接加入，添加量为1克/公斤

6）.腌小黄瓜、甜菜根及其他腌菜可在含有食盐的醋中加入食盐等量的双乙酸钠，为防止腌菜盐水混浊，可先将盐，香料及双乙酸钠溶于水后再加醋

7）.泡菜：泡制操作要十分小心，防止染菌，否则一坛菜会腐烂，若用双乙酸钠，制作泡菜可以不用泡菜坛，全国各地可随时制作泡菜，参考制法：在溶器中加入凉开水溶解双乙酸钠，制成5%的水溶液，加入盐、调料等，然后放入洗净的菜类如：大头菜、小黄瓜、辣椒、芹菜、豇豆角等，可保证两个月不长醭，而且味道鲜美（菜类必须没于水下，不能露出水面）。另外，如果泡菜厂家生产袋装泡菜，则应加入3克/公斤（以鲜菜重量计）双乙酸钠可保证六个月不生霉变质。

8）.渍菜类：白菜发缸变酸后，将双乙酸钠用少量水溶解后均匀倒入缸中既可，用量为2克/公斤（以鲜菜重量计）若在渍菜的同时加入本品便可，用本品后，在室温20-25℃以下，酸菜不长醭，不腐烂、不异臭，可保鲜到明年渍菜时，本酸菜仍然香脆，用同法可腌制如：黄瓜、辣椒、萝卜、芹菜、雪里蕻、荠菜、豇豆角等卤酸腌制品

9）.什锦酱类防霉：酱菜是一季生产全年供应，酱菜在盐分较大的盐卤中，不常翻动，一般还会长醭，而且味道很咸，尤其是袋装酱类，25天即霉变，若加入3克/公斤双乙酸钠，在酱菜零售时尽管翻动可保鲜四个月

4.鱼制品及水产品：

1）.鱼肉制品：鱼糕类制品的PH应在6.8~7.2若降低PH会影响鱼糕的弹性，胡双乙酸钠的用量不能超过2克/公斤

2）.鱼肉香肠：添加双乙酸钠3-4克/公斤，在30℃温度下贮藏，贮藏三周不变质，对照品一周即变质，当将鱼肉香肠在PH调节到小于六时，在10-15℃温度下，贮存三个月不变质

3）.鱼干制品：鱼干制品干燥度高，水分含量在30%以下的制品，不会腐败，但会有霉菌发生，双乙酸钠添加量2克/公斤

4）.熏鱼：在熏鱼制品上喷洒10%-12%的双乙酸钠溶液，喷洒过程中可在熏制前，也可在熏制过程中或熏制后

5）.酱油煮的鱼虾：添加量2克/公斤的双乙酸钠在10-15℃温度下储存三个月不变质

6）.鲜鱼：鲜虾及其它水产品：鲜鱼等洗净后浸入10%的双乙酸钠水溶液中30分钟，然后排去溶液，将鱼冷藏，可保持鱼的鲜味不变，而且在30℃温度下保存一周，鲜味不变

7）.糕点、饼干、面包：双乙酸钠可直接加入面粉或面团中，添加量为0.4%（以面粉重量为基准）

5.豆奶粉：双乙酸钠在大豆粉碎时加入，添加量为0.2%（以大豆重量计），具有其它防霉剂不具有的特有功效。

6. 粮食、谷物、米面及制品：双乙酸钠用于粮食、谷物、米面及其制品有极好的防毒效果。

1）.在含水量21．5%左右的谷物中添加0．1%～0．8%的双乙酸钠，谷物的贮藏期可由原来的90天延长到 200天以上。

2）.双乙酸钠用于米面制品有很好的防毒保鲜效果。将其应用到广东河粉（切米粉）的保鲜，在米浆中添加0．2%的双乙酸钠，可使蒸出的河粉在常温下保鲜期延长1天，如果将双乙酸钠与丙酸钙按1∶1的比例混合，同样的添加量可使河粉的保鲜期延长2天以上。

3）.双乙酸钠对波纹面、腐竹、豆干等米面制品也有良好的防霉、防腐效果。国家标准gb2760－1996规定的最大使用限量为1克/千克。

其他用途

1.烟叶：用2%的双乙酸钠喷雾刚收获的烟叶，在25-28℃的温度下贮存20天

双乙酸钠应用中的注意事项

2.食用糖浆：添加0.1%的双乙酸钠即可防止糖浆发霉。

注意保存条件双乙酸钠具有 吸湿性，150℃以上要分解，因此，它 宜保存在干燥、阴凉处，温度不高于40 ℃，并且在添加到饲料中的加工过程中，应避免高温，以防止双乙酸钠分解，降低 其使用效果。

双乙酸钠的性质

双乙酸钠简称SDA，无水物分子量142.9白色结晶米末，有醋酸气味，易吸湿，易溶于水和醇，晶体结构为正六面体，熔点96℃-97℃，加热至150℃以上分解。

双乙酸钠的主要特点

a）防霉防腐效果优于苯甲酸盐类，一般用量是0.3-3g/kg。

b）不改变食品特性，不受食品本身PH影响，参与人体的新陈代谢，产生CO2和H2O，可看成食品的一部分，保持食品原有的色香味和营养成分。

c）使用范围广泛，用于各类食品的防霉防腐，而且在医药、烟草、造纸、水果保鲜、饲料等行业中也有很大应用。

d）操作方便灵活，可直接添加也可喷洒或浸渍

e）酸味柔和，克服了丙酸盐特有的刺激气味

双乙酸钠的抑菌作用机理及效果

研究表明，双乙酸钠主要是通过有效地渗透入霉菌的细胞壁而干扰酶的相互作用，抑制了霉菌的产生，从而达到高效防霉、防腐等功能，双乙酸钠对黑曲毒、黑根霉、黄曲霉，绿色木霉的抑制效果优于山梨酸钾。

防腐剂是指能防止食品腐败、变质，抑制食品中微生物繁殖，延长食品保存期的物质。目前，我国允许使用的品种主要有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯和丙酯、丙酸钠、丙酸钙、脱氢乙酸等。1苯甲酸及苯甲酸钠的测定苯甲酸及苯甲酸钠是目前我国使用的主要防腐剂之一。它属于酸型防腐剂，在酸性条件下防腐效果较好，特别适用于偏酸性食品(pH4.5～5)。我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760—1996)规定：苯甲酸及苯甲酸钠在碳酸饮料中的最大使用量为0.2g/kg，低盐酱菜、酱菜、蜜饯、食醋、果酱(不包括罐头)、果汁饮料、塑料装浓缩果蔬汁中最大使用量为2g/kg(以苯甲酸计)。1.1 酸碱滴定法1.1.1原理于试样中加入饱和氯化钠溶液，在碱性条件下进行萃取，分离出蛋白质、脂肪等，然后酸化，用乙醚提取试样中的苯甲酸，再将乙醚蒸去，溶于中性醚醇混合液中，最后以标准碱液滴定。1.1.2仪器和试剂(1)仪器①碱式滴定管。 ②300ml烧杯。③250ml容量瓶。④500ml分液漏斗。⑤水浴箱。⑥吹风机。⑦分析天平。⑧锥形瓶。(2)试剂①纯乙醚：置乙醚于蒸馏瓶中，在水浴上蒸馏，收取35℃部分的馏液。②盐酸(6mol/L)。 ③氢氧化钠溶液(100g/L)：准确称取氢氧化钠100g于小烧杯中，先用少量蒸馏水溶解，再转移至1000ml容量瓶中，定容至刻度。④氯化钠饱和溶液。⑤纯氯化钠。⑥95％中性乙醇：于95％乙醇中加人数滴酚酞指示剂，以氢氧化钠溶液中和至微红色。⑦中性醇醚混合液：将乙醚与乙醇按1：1体积等量混合，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠中和至微红色。⑧酚酞指示剂(1％乙醇溶液)：溶解1g酚酞于100ml中性乙醇中。⑨氢氧化钠标准溶液(0.05 mol/L)：称取纯氢氧化钠约3g，加入少量蒸馏水溶去表面部分，弃去这部分溶液，随即将剩余的氢氧化钠(约2g)用经过煮沸后冷却的蒸馏水溶解并稀释至1000 ml，按下法标定其浓度。1.1.3操作步骤(1)样品的处理①固体或半固体样品：称取经粉碎的样品100g置250ml容量瓶中，加入300ml蒸馏水，加入分析纯氯化钠至不溶解为止(使其饱和)，然后用100g／L氢氧化钠溶液使其成碱性(石蕊试纸试验)，摇匀，再加饱和氯化钠溶液至刻度，放置2h(要不断振摇)，过滤，弃去最初l0ml滤液，收集滤液供测定用。②含酒精的样品：吸取250ml样品，加入100g/L氢氧化钠溶液使其成碱性，置水浴上蒸发至约100ml时，移入250ml容量瓶中，加入氯化钠30g，振摇使其溶解，再加氯化钠饱和溶液至刻度，摇匀，放置2h(要不断振摇)，过滤，取滤液供测定用。③含脂肪较多的样品：经上述方法制备后，于滤液中加入氢氧化钠溶液使成碱性，加入20～50ml乙醚提取，振摇3min，静置分层，溶液供测定用。(2)提取吸取以上制备的样品滤液100ml，移入250 ml分液漏斗中，加6mol/L盐酸至酸性(石蕊试纸试验)。再加3ml盐酸(6mol/L)，然后依次用40、30、30ml纯乙醚，用旋转方法小心提取。每次摇动不少于5min。待静置分层后，将提取液移至另一个250ml分液漏斗中(3次提取的乙醚层均放大这一分液漏斗中)。用蒸馏水洗涤乙醚提取液，每次10ml，直至最后的洗液不呈酸性(石蕊试纸试验)为止。将此乙醚提取液置于锥形瓶中，于40～45℃水浴上回收乙醚。待乙醚只剩下少量时，停止回收，以风扇吹干剩余的乙醚。(3)滴定于提取液中加入30ml中性醇醚混合液，10ml蒸馏水，酚酞指示剂3滴，以0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴至微红色为止。4)结果计算1.2高效液相色谱法本法可同时用于苯甲酸及山梨酸的测定。1.2.1原理 样品加温除去二氧化碳和乙醇，调pH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。1.2.2仪器和试剂(1)仪器 高效液相色谱仪(带紫外检测器)。(2)试剂①甲醇：优级纯，经滤膜(0.5μm)过滤。②稀氨水溶液(1+1)：氨水加水等体积混合。③乙酸铵溶液(0.02mol/L)：称取1.54g乙酸铵，加水至1 000ml，溶解，经滤膜(0.45μm)过滤。④碳酸氢钠溶液(20g/L)：称取2g碳酸氢钠(优级纯)，加水至100ml，振摇溶解。⑤苯甲酸标准储备溶液：准确称取0.1000g苯甲酸，加碳酸氢钠溶液(20g/L)5ml，加热溶解，移入100ml容量瓶中，加水定容至100ml，摇匀。此溶液每毫升含苯甲酸1mg。⑥山梨酸标准储备溶液：准确称取0.1000g山梨酸，加碳酸氢钠溶液(20g/L)5ml，加热溶解，移入100ml容量瓶中，加水定容至100ml，摇匀。此溶液每毫升含山梨酸为1mg。⑦苯甲酸、山梨酸标准混合使用溶液：吸取苯甲酸、山梨酸标准储备溶液各10.0ml，放人100ml容量瓶中，加水至刻度。此溶液含苯甲酸、山梨酸各0.1mg/ml经滤膜(0.45μm)过滤。1.2.3操作步骤(1)样品处理①汽水：称取5.00～10.0g样品，放入小烧杯中，微温搅拌除去二氧化碳，用氨水(1+1)调pH约7。加水定容至10～20ml，经滤膜(0.45μm)过滤。②果汁类：称取5.00～10.0g样品，用氨水(1+1)调pH约7，加水定容至适当体积，离心沉淀，上清液经滤膜(0.45μm)过滤。③配制酒类：称取10.0g样品，放入小烧杯中，水浴加热除去乙醇，用氨水(1+1)调pH约7，加水定容至适当体积，经滤膜(0.45μm)过滤。(2)高效液相色谱分析参考条件①色谱柱：YWG—C18 4.6mm×150mm 5μm，或其他型号C18柱。②流动相：甲醇+乙酸铵溶液(0.02mol／L)(5+95)。③流速：1.0ml/min。④进样量：10μL。⑤检测器：紫外检测器，波长230nm，灵敏度0.2AUFS。根据保留时间定性，外标峰面积法定量。 1.2.4结果计算 式中：X—样品中苯甲酸或山梨酸的含量，g/kg； m1—进样体积中苯甲酸或山梨酸的质量，mg； V2—进样体积，ml； V1—样品稀释液总体积，ml； m—样品质量，g。2山梨酸及山梨酸钾的测定山梨酸与山梨酸钾是目前国际上公认的安全防腐剂,已被很多国家和地区广泛使用。我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760—1996)规定：山梨酸及山梨酸钾用于肉、鱼、禽类制品时的最大使用限量为0.075g/kg；水果、蔬菜及碳酸饮料为0.2g/kg,胶原蛋白肠衣、低盐酱菜类、蜜饯、果汁饮料、果冻等为0.5g/kg；果酒为0.6g/kg；塑料桶装浓缩果蔬汁、软糖、鱼干制品、即食豆制品、糕点、面包、乳酸菌饮料等为1.0g/kg。当山梨酸与山梨酸钾同时使用时，以山梨酸计，不得超过最大使用量。2.1.硫代巴比妥酸比色法2.1.1原理利用自样品中提取出来的山梨酸及其盐类，在硫酸及重铬酸钾的氧化作用下产生丙二醛，丙二醛与硫代巴比妥酸作用产生红色化合物，其红色深浅与丙二醛浓度成正比，并于波长530nm处有最大吸收，符合比尔定律，故可用比色法测定。2.1.2仪器和试剂(1)仪器① 721型分光光度计。②组织捣碎机。③10ml比色管。(2)试剂①硫代巴比妥酸溶液：准确称取0.5g硫代巴比妥酸于100ml容量瓶中，加20ml蒸馏水，然后再加入10ml氢氧化钠溶液(1mol/L)，充分摇匀。使之完全溶解后再加入11ml盐酸(1mol/L)，用水稀释至刻度。此溶液要在使用时新配制，最好在配制后不超过6h内使用。②重铬酸钾-硫酸混合液：以0.1mol/L重铬酸钾和0.15mol/L硫酸以1：1的比例混合均匀配制备用。③山梨酸钾标准溶液：准确称取250mg山梨酸钾于250ml容量瓶中，用蒸馏水溶解并稀释至刻度，使之成为1mg/ml的山梨酸钾标准溶液。④山梨酸钾标准使用溶液：准确移取山梨酸钾标准溶液25ml于250ml容量瓶中，稀释至刻度，充分摇匀，使之成为0.1mg/ml的山梨酸钾标准使用溶液。2.1.3操作步骤(1)样品的处理 称取100g样品，加蒸馏水200ml，于组织捣碎机中捣成匀浆。称取此匀浆100g，加蒸馏水200ml继续捣碎1min，称取10g于250ml容量并中定容摇匀，过滤备用。（2）山梨酸钾标准曲线的绘制 分别吸取0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml山梨酸钾标准使用溶液于200ml容量瓶中，以蒸馏水定容(分别相当于0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/ml的山梨酸钾)。再分别吸取2.0ml于相应的10ml比色管中，加2.0ml重铬酸钾-硫酸溶液，于100℃水浴中加热7min，立即加人2.0ml硫代巴比妥酸溶液，继续加热l0min，立即取出迅速用冷水冷却，在分光光度计上以530nm测定吸光度，并绘制标准曲线。(3)样品的测定 吸取样品处理液2ml于10ml比色管中，按标准曲线绘制的操作程序，自“加2.0ml重铬酸钾-硫酸溶液”开始依次操作，在分光光计530nm处测定吸光度，从标准曲线中查出相应浓度。 2.1.4结果计算式中： X1—样品中山梨酸钾的含量，g/kg； X2—样品中山梨酸的含量，g/kg； c—试样液中含山梨酸钾的浓度，mg/ml； m—称取匀浆相当于试样的质量，g； 2—用于比色时试样溶液的体积，ml； 250—样品处理液总体积，ml 1.34—山梨酸钾换算为山梨酸的系数。2.2.紫外分光光度法2.2.1原理样品经氯仿(三氯甲烷)提取后，再加人碳酸氢钠，使山梨酸形成山梨酸钠而溶于水溶液中。纯净的山梨酸钠水溶液在254nm处有最大吸收，经紫外分光光度计测定其吸光度后即可测得其含量。2.2.2仪器和试剂(1)仪器①紫外分光光度计。②组织捣碎机。(2)试剂①三氯甲烷：以三氯甲烷体积50％的碳酸氢钠(0.5mol/L)提取2次，而后以无水硫酸钠干燥，过滤备用。②0.5mol/L碳酸氢钠：称取21g碳酸氢钠于小烧杯中，加少量蒸馏水溶解，移至500ml容量瓶中加水定容至刻度。③0.3mol/L碳酸氢钠。④山梨酸标准溶液：准确称取250mg山梨酸，用0.3mol/L的碳酸氢钠定容至250ml⑤山梨酸标准使用液：准确吸取山梨酸标准溶液25.00ml，用0.3mol/L的碳酸氢钠定容至250ml，即为100μg/ml的标准使用液。2.2.3 操作步骤(1)样品的处理：称取50.0g样品，加450ml蒸馏水于组织捣碎机中，粉碎5min，使成匀浆。称取10.0g此匀浆于50ml容量瓶中，并以水定容。移取l0ml此溶液于250ml分液漏斗中，用100ml氯仿提取1min。静置分层。将氯仿层分至125ml锥形瓶中，加人5g无水硫酸钠，振荡后静置。(2)标准曲线的绘制：分别吸取山梨酸标准使用液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml于100ml容量瓶中，用0.3mol/L碳酸氢钠定容(分别相当于0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/ml的山梨酸)。于紫外分光光计中254nm处测定吸光度，以浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。(3)样品的测定：移取样品氯仿提取液50ml于125ml分液漏斗中，用25ml碳酸氢钠(0.3mol/L)提取1min。静置分层后，小心弃去氯仿层。将碳酸氢钠提取液于紫外分光光计中254nm处测定吸光度。从标准曲线上查出相应的山梨酸含量。2.2.4结果计算式中：X—山梨酸的含量。g/kg；m1—试液中山梨酸的含量，mg/ml； V1—试样碳酸氢钠提取液总量，ml； V2—吸取试样氯仿提取液体积，ml； V3—试样氯仿提取液总体积，ml； m—用于测定的试样水提取液相当于样品的质量，g。2.3.气相色谱法2.3.1原理样品经酸化后，用乙醚提取山梨酸和苯甲酸，再用带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，然后与标准系列进行比较定量。2.3.2仪器和试剂(1)仪器 气相色谱仪(具有氢火焰离子化检测器)。(2)试剂①乙醚：不含过量氧化物。②石油醚：沸程30～60℃。③盐酸。④无水硫酸钠。⑤盐酸(1：1)：取100ml盐酸，加入稀释至200ml。⑥氯化钠的酸性溶液(40g/L)：于氯化钠溶液(40g/L)中加少量盐酸(1：1)，使之酸化。⑦山梨酸和苯甲酸标准储备液：准确称取山梨酸和苯甲酸各0.2000g，置于100ml容量瓶中，用石油醚-乙醚(3：1)混合溶剂溶解后，稀释至刻度，1ml此溶液相当于200mg山梨酸或苯甲酸。⑧山梨酸和苯甲酸的标准使用液：吸取适量的山梨酸和苯甲酸的标准溶液，以石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂稀释至每毫升相当于50、100、150、200、250mg山梨酸或苯甲酸。2.3.3操作步骤 (1)样品的处理 称取2.50g事先混合均匀的样品，置于25ml带塞量筒中，加0.5ml盐酸(1：1)酸化，依次用15ml和10ml乙醚提取，每次振摇1min后，将上层乙醚提取液吸人另一个25ml带塞量筒中，合并乙醚提取液。用3ml氯化钠的酸性溶液(40g/L)洗涤2次，静置15min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤人25ml容量瓶中，加乙醚至刻度，混匀。准确吸取5ml乙醚提取液于5ml带塞刻度试管中，置于40℃水浴上挥干，加入2ml石油醚-乙醚(3：1)混合溶剂溶解残渣，备用。 (2)色谱参考条件①色谱柱：玻璃柱，内径为3mm，长为2m，内装涂以5％(质量分数) DEGS+l％(质量分数)H3 PO4固体液的60～80目ChromosoybWAW。②载气：载气为氮气，气流速度为50ml/min(氮气、空气及氢气按各仪器型号不同，选择各自的最佳比例条件)。③温度：进样品温度为230℃，检测器温度为230℃，柱温为170℃。(3)测定①进样2μL标准系列中各浓度的标准使用液于气相色谱仪中，测得不同浓度的山梨酸和苯甲酸的峰高。以浓度为横坐标，以峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。山梨酸和苯甲酸的标准色谱图如图8—1所示，山梨酸的保留时间为173s，苯甲酸的保留时间为368s。图8—1山梨酸和苯甲酸标准色谱图②进样2μL样品溶液，测得峰高，然后与标准曲线比较定量。2.3.4结果计算 式中：X—样品中山梨酸或苯甲酸的含量，g/kg； m1—测定用样品溶液中山梨酸或苯甲酸的质量，μg； V1—加入石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂的体积，ml： V2—测定时进样的体积，μL； m2—样品的质量，g； 由测得苯甲酸的量乘以1.18，即为样品中苯甲酸钠的含量。3过氧乙酸的测定过氧乙酸又叫过醋酸，是过氧化氢、醋酸与微量硫酸的混合水溶液。过氧乙酸对细菌繁殖体、芽孢、真菌、病毒都具有高度杀灭效果，是一种广谱、高效、速效的杀菌剂。3.1原理在酸性条件下，过氧乙酸中含有的过氧化氢(H2O2)用高锰酸钾标准滴定溶液滴定，然后用间接碘量法测定过氧乙酸的含量。 3.2仪器和试剂3.2.1仪器①250ml碘量瓶。②50ml棕色滴定管。③分析天平。3.2.2试剂①硫酸溶液(1+9)：量取1ml硫酸与9ml水混合。②碘化钾溶液(100g/L)。③硫酸锰溶液(100g/L)。④钼酸铵溶液(30g/L)。⑤高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/L]。⑥硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)－0.1mol/L]。⑦淀粉指示液(10g/L)。3.3操作步骤称取约0.5g试样(或称取相当于含过氧乙酸约0.07g的试样)，精确至0.000 1g，置于预先盛有50ml水，5ml硫酸溶液和3滴硫酸锰溶液并已冷却至4℃的碘量瓶中，摇匀，用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈稳定的浅粉色。随即加入10ml碘化钾溶液和3滴钼酸铵溶液，轻轻摇匀，于暗处放置5～10min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，接近终点时(溶液呈淡黄色)加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并保持30s不变为终点。记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积数。3.4结果计算 式中：X—过氧乙酸的质量分数，％；V—消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml；c—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，mol/L；m—试样的质量，g；M—与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液(c=1.000mol/L)相当的过氧乙酸的摩尔质量(M=0.03803g/mol)；取2次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.3%。4对羟基苯甲酸酯类的测定对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲丁酯，又名尼泊金乙酯、尼泊金丙酯和尼泊金丁酯。三者均为苯甲酸的衍生物。我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760—1996)规定：对羟基苯甲酸乙酯、丙酯和丁酯用于果蔬保鲜时的最大使用量(以对羟基苯甲酸计)为0.012g/kg；食醋0.10g/kg；碳酸饮料、蛋糕、蛋黄馅0.20g/kg；果汁饮料、果酱(不包括罐头)、酱油等为0.25g/kg；糕点馅为0.5g/kg。4.1.高效液相色谱法4.1.1原理样品中对羟基苯甲酸酯类，用乙腈提取，经过滤后进高效液相色谱仪进行测定，与标准比较，以保留时间定性，以峰高定量。4.1.2仪器和试剂(1)仪器①组织捣碎机。②离心机。③高效液相色谱仪(带紫外检测器)。(2)试剂①乙腈。全玻蒸馏。②对羟基苯甲酸酯类的标准溶液：称取50mg相应的对羟基苯甲酸酯，溶于100ml容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，混匀。分别吸取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml上述溶液，置于100ml容量瓶中，用乙腈稀释至刻度。该系列标准溶液中每毫升分别含5.0、10.0、15.0、20.0、25.0μg的对羟基苯甲酸酯。4.1.3操作步骤(1)样品提取 称取约20g样品，粉碎。准确称取2g样品于10ml具塞离心管中，加入5.0ml乙腈，塞上塞子。振摇30s后，于500r/min离心5min，将上清液转移至25.0ml容量瓶中，重复操作3次，用乙腈稀释至刻度。用0.45μm滤膜过滤，供色谱测定用。(2)高效液相色谱分析参考条件①色谱柱：μBondapak C18 30cm×4.6mm。②流速：1.4ml/min。③检测波长：254nm。(3)测定分别进样10μL对羟基苯甲酸酯标准系列中各浓度的标准溶液，以浓度为横坐标，峰高为纵坐标绘制标准曲线。同时进样10μL样品溶液，与标准曲线比较定性、定量。对羟基苯甲酸甲酯、丙酯的保留时间分别约为4.2min和7.6min，其标准色谱图如图8-2所示。4.1.4结果计算 式中：X—样品中对羟基苯甲酸酯类的含量，mg/g m1—被测样品液中对羟基苯甲酸酯类的含量，μg/ml m—样品的质量，g；25—样品溶液的体积，ml。4.2.气相色谱法4.2.1原理样品经酸化后，对羟基苯甲酸酯类用乙醚提取浓缩后，用具氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量。4.2.2仪器和试剂(1)仪器①K-D浓缩器。 ②气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器。(2)试剂①乙醚，重蒸。②无水乙醇。③无水硫酸钠。 ④饱和氯化钠溶液。⑤碳酸氢钠溶液(1g/100ml)。⑥盐酸(1+1)：量取50ml盐酸，用水稀释至100ml。⑦对羟基苯甲酸乙酯、丙酯的标准溶液：准确称取对羟基苯甲酸乙酯、丙酯各0.050g，溶于50ml容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，该溶液每毫升相当于lmg对羟基苯甲酸乙酯、丙酯。⑧对羟基苯甲酸乙酯、丙酯的使用溶液：吸取适量的对羟基苯甲酸乙酯、丙酯标准溶液，用无水乙醇分别稀释至每毫升相当于50、100、200、400、600、800μg的对羟基苯甲酸乙酯、丙酯。4.2.3操作步骤(1)样品的提取与净化。①酱油、醋、果汁等：吸取5g预先均匀化的样品于125ml分液漏斗中，加入1ml盐酸(1+1)酸化，l0ml饱和氯化钠溶液，摇匀，分别以75、50、50ml，乙醚提取三次，每次2min，放置片刻，弃去水层，合并乙醚层于250ml分液漏斗中，加10ml饱和氯化钠溶液洗涤一次，再分别以碳酸氢钠溶液(1g/100ml)30、30、30ml洗涤3次，弃去水层。用滤纸吸去漏斗颈部水分，塞上脱脂棉，加10g无水硫酸钠于室温放置30min，在K—D浓缩器上浓缩近干，用吹氮除去残留溶剂。用无水乙醇定容至每毫升含1mg对羟基苯甲酸乙酯、丙酯供气相色谱用。②果酱：称取5g预先均匀化的样品于100ml具塞试管中，加入1ml盐酸(1+1)，10ml饱和氯化钠溶液，摇匀，用50、30、30ml乙醚提取3次，每次2min，用吸管转移乙醚至250ml分液漏斗中，以下按上法操作。(2)气相色谱分析参考条件。①色谱柱：内径3mm，长2.6m，内涂以3%SE-30/Chromoserb W AWI)-MCS，60～80目。②检测温度：柱温170℃，进样口和检测器温度220℃。③气体流速：氮气，40ml/min；氢气，50ml/min；空气，500ml/min。(3)测定 进样1μL对羟基苯甲酸乙酯、丙酯标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，测定不同浓度对羟基苯甲酸乙酯、丙酯的峰高。以浓度为横坐标，峰高为纵坐标绘制标准曲线。同时进样1μL样品溶液，测定峰高并与标准曲线比较定量。4.2.4结果计算 式中：X—样品中对羟基苯甲酸酯类的含量，g/kg；A—测定样品中对羟基苯甲酸酯类的含量，μg；V1—样品制备液体积，ml；V2—样品进样体积，μL；m—样品质量，g。

防腐剂对人体都有一定的毒性，一旦过量会对健康产生危害。因此对防腐剂的用量和残留量都有严格的规定，防腐剂的准确检测对食品卫生安全具有重要意义。

目前食品防腐剂的检测主要有液相色谱法、气相色谱法、紫外光分光光度法、薄层色谱法，滴定法等。其中气相色谱法、液相色谱法、紫外光分光光度法准确度高，分析快捷，是目前常用的检测方法。

1、液相色谱法

原理：配制苯甲酸钠、山梨酸钾和安赛蜜的标准溶液，以230nm为检测波长，绘制标准曲线；样品经超声波脱气、膜过滤后直接进样，按上述条件进行色谱测定，得到各种组分的回归方程及相关系数。

液相色谱法具有分析速度快，分离效率高，测定结果准确等优点，是检测食品中苯甲酸钠的常用的方法。现在通用的较佳方法是将样品用乙mi萃取, 再将萃取后的样液在水浴烘干,然后用甲醇定容, 滤膜过滤后进行HPLC检测。此试验种用超声萃取法，具有样品预处理简单，使操作简单、快速、准确，值得推广。但是此法于某种食品 ,应用于多种食品时 ,常常出现防碍峰干扰。

2、紫外分光光度法

原理：利用苯甲酸钠和山梨酸钾的紫外吸收光谱差异, 采用多元线性回归紫外吸光光度法同时测定饮料中苯甲酸钠和山梨酸钾。其中样品无需预处理。

样品无须预处理，操作简单，并且可同时测定多组分。加和性好, 准确度高。

3、气相色谱法

原理：用分析天平准确称取试样并用盐酸酸化，将山梨酸、苯甲酸和对羟基苯甲酸脂类用乙mi提取浓缩，用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分离测定，与标准比较定量。

比较简便和灵敏，但是设备投入成本高，存在违规操作，有易燃易爆的隐患。

4、红外光谱法

原理：以较佳定量准确性和速度，从溴化钾－苯甲酸钠红外谱图中减去溴化钾－奶粉（以奶粉为例）红外谱图，得到特征分析峰(1555cm)，在该波数下测定浓度等梯度变化的标准固态溶液的吸光度，并以此吸光度数值为纵坐标，以相应的浓度为横坐标，绘制工作曲线，将待测样品的吸光度代入回归方程，从而计算苯甲酸钠的含量。其中样品预处理采用样品与溴化钾于研钵中研细，干燥，压制晶片的方法。

此法操作简便、准确，同时可对多种样品进行含量测定，适用于工业生产，食品检测等工作。

复合防腐剂对糟辣椒中腐败菌的佳抑菌配方为：

脱氢醋酸钠0.1 mg/mL,苯甲酸钠0.22 mg/mL,山梨酸钾0.14 mg/mL。

实验方式：采用微量释法测定出三种防腐剂对从糟辣椒中分离出的13种腐败菌的小抑菌浓度MIC值,得到X2和X9作为实验菌采用响应面优化法设计,以抑菌圈直径为响应值,对复合防腐剂进行复配。

常用复合型防腐剂。复合防腐剂的研究一直是食品保鲜的重要技术措施。采用单辛酸甘油酯、乳酸链球菌素、茶多酚、双乙酸钠等四种防腐剂按照0.02%、0.06%、0.04%、0.4%的比例复配成新型乳化香肠防腐剂,进行保鲜能有效的延长保质期,效果明显。

参考文章：《复合防腐剂在乳化香肠中的应用》

河南翔龙环保科技有限公司、河南豫沣源。

拓展资料：

乙酸钠，又称醋酸钠，是一种有机物，分子式为CH3COONa，分子量为82.03。三水合物乙酸钠性状为白色结晶体，相对密度1.45，熔点为58℃，在干燥空气中风化，在120℃时失去结晶水，温度再高时分解；无水乙酸钠为无色透明结晶体，熔点324℃。易溶于水，可用于作缓冲剂、媒染剂，用于铅铜镍铁的测定，培养基配制，有机合成，影片洗印等。

合成方法

1、将三水醋酸钠置于瓷皿中，在120℃下加热至获得干燥的白色物质，得无水醋酸钠。

在有机合成中，例如用无水醋酸钠和碱石灰共熔制备甲烷时，所用无水醋酸钠应在临用前制备。将适量三水醋酸钠放在瓷蒸发皿中，在玻棒搅拌下加热至约58℃时，三水醋酸钠溶解于结晶水中，水分逐渐蒸发后，得到白色固体，此时温度约为120℃。继续加热至固体熔融，但温度不要超过三水醋酸钠的熔点（324℃），以免醋酸钠分解为丙酮及碳酸钠。在搅拌下稍冷却，趁热在乳钵中研细，并立即储存于密闭容器中备用。

Ca(CH3COO)2+Na2CO3→2CH3COONa+CaCO3↓

2、用结晶碳酸钠中和醋酸，过滤后蒸发、冷却、结晶，在常温下干燥而成。

3、用硫酸钠和碳酸氢钠处理醋酸钙而成。

4、醋酸钠的生产方法很多，可以用稀醋酸或醋酸钙与纯碱作用而得；也可以用硫酸钠与醋酸钙复分解而得。工业上还常采用药厂和香料厂的下脚料回收醋酸钠。

把628kg稀醋酸倒入反应器中，把200kg纯碱分次加入反应器中。不搅拌，开动引风机抽气。反应平稳后开动搅拌，使纯碱和醋酸充分反应，然后打入蒸发器加热浓缩至液体密度为1.24g/cm3时停止加热。反应液过滤后打入结晶器中，用NaOH调节pH值为9.2，冷却至35℃结晶。抽去表面母液，甩干结晶得到350kg白色粉末状产品。一次产率约为70%。

方法/步骤

1.国标中对山梨酸钾用量的规定 肉灌肠 1.5g/kg 2.鱼，肉，蛋，禽制品：0.075g/kg

2.在使用时可以用直接添加，喷洒，浸渍，干粉喷雾，在包装材料上处理等多种方式。

3.山梨酸钾与碱、氧化剂和还原剂有配伍禁忌。当遇到非离子型表面活性剂和塑料时山梨酸的抗菌活性会有所降低。

4.重金属盐能催化氧化反应。山梨酸还能与含硫的氨基酸反应，但该反应可加入维生素C、没食子酸丙酯或丁羟甲苯来抑制。当该溶液保存于玻璃容器内时，对pH非常敏感。因此，使用山梨酸钾作为防腐剂的制剂在保存了很长时间以后需检测微生物的量。

5.如果山梨酸溶液保存于聚丙烯、聚氯乙烯或聚乙烯容器中而不加入抗氧剂，山梨酸会很快降解。这东西还是少往食品里放吧，毕竟对身体不好。

6.山梨酸（钾）在密封状态下稳定，暴露在潮湿的空气中易吸水，氧化而变色。山梨酸钾对热稳定性较好，分解温度高达270℃。