用钠回流除甲苯中的水，一段事件后甲苯变黄，怎么回事

这要看你需要干燥到什么程度

如果水多到能出现分层，先用分液漏斗除去水层。

如果只需要普通的干燥，那么用一些无水盐进行干燥就行了，比如无水氯化钙，无水硫酸钠，无水硫酸镁等等。将无水盐加到甲苯中，放置几个小时，然后过滤除去干燥剂，蒸馏收集干燥的甲苯。如果无水要求高，则需要用更强力的干燥剂，如氢化钙。但是氢化钙和水反应剧烈，所以用氢化钙干燥之前必须保证甲苯已经基本无水。由于氢化钙与水反应生成稳定化合物，所以可以不用过滤直接蒸馏。

如果“绝对”无水,可以用NaH,Na,CaH2,处理,然后五口瓶蒸馏,使用；

如果“一般”无水,可以有两个方法：（1）使用干燥剂,比如无水的Na2SO4,MgSO4,推荐后者,干燥甲苯后,滤去干燥剂就可以使用了；（2）直接蒸馏甲苯,舍去前馏分,到馏分澄清时开始收集,然后就可以使用收集的甲苯了,因为甲苯和水共沸,所以前馏分不能用.但不要扔掉前馏分,用干燥剂干燥后,此前馏分可以继续回收然后蒸馏使用.

不需要很精确，500ml甲苯加上指甲大小的两块钠就够了，但是最好压成纳丝。二苯甲酮也不需要放很多，2-3药匙就差不多了，正常情况下，室温搅拌过夜溶液颜色会变成深蓝色，这样就可以蒸馏了。应该注意的是蒸完之后剩下的残液和钠，一定要小心处理，因为甲苯回流的温度可以使钠丝融化并被打成钠沙，钠沙遇到空气可能起火。所以要在剩下的钠中加入异丙醇搅拌一段时间，再加甲醇，看不到钠的颗粒时再加水，才可以作为普通废液处理掉。

可以使用无水氯化钙也可以试试加入无水硫酸镁或者无水硫酸钠静置。但是考虑到无机盐吸水一般都是放热反应，甲苯极易引燃有一定的安全隐患，我曾经做过甲苯除水，可以使用尿不湿中常见原料之一的PAAS，聚丙烯酸钠，它只吸收水分子可以达到质量份数的20-50倍，只吸收不释放不产生热量，亦不溶于甲苯。一小块就能吸收完全部游离水。你可以做一下小试，甲苯除水时请注意慢速搅拌防止静电荷累计。PAAS是我们比较常用的不溶性干燥剂之一。

向左转|向右转

脱水还是干燥？无水硫酸钠除水效果不行，要是要求严格无水无氧我建议你直接用钠除水。

要是实在没有办法就先在试剂瓶里面倒N多硫酸钠，盖盖子静置过夜，第二天取上层清液，倒入干燥的装有无水硫酸钠的烧瓶，搅拌3个小时以上，然后抽滤，取下层液体减压蒸馏即可，所使用的仪器均需先烘干。

1.用氢化钙干燥，再用常压蒸馏。

2.除去三乙胺中的水一般采用蒸馏的方法，也可加入无水Na2SO4等中性干燥剂或CaCl2等碱性干燥剂干燥后重蒸。

3.三乙胺

无色液体,

沸点:89.4

用硫酸钙,氢化铝锂,4A分子筛,氢化钙,氢氧化钾或碳酸钾干燥后蒸馏.也可用氧化钡,钠丝做干燥剂,与乙酐,苯甲酸酐,邻苯二甲酐或对甲苯磺酰氯一起回流,可以除去三乙胺中所含的伯,仲胺.

4.我师兄是用钠片（切钠不能太慢，它太容易氧化）作干燥剂，用电热套回流，上边出口用用氮气球保护。

用它吧

可以用炭化钙进行回流一段时间

二甲苯可容少量水，这样使其前期水饱和，以后样品里的水不会溶于二甲苯，而使结果受影响。 基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实，将食品中的水分与甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出，冷凝并收集馏液，由于密度不同，馏出液在接收管中分层，根据 馏出液中水的体积，即可计算出样品中水分含量。 蒸馏法的原理是：将不溶于水的有机溶剂和样品一起放到蒸馏瓶中加热，样品中的水分与有机溶剂共同沸腾，汽化，把水和有机溶剂收集到一个刻度管中，最后读出水层。 不过如果样品是对热不稳定的，一般不用二甲苯，而采用沸点低的苯或甲苯。 此方法一般适用于含有大量挥发性成份的样品，如香料、调味品等，禾业科技专专门做水分测定的。

用钠粒的话加入少量甲苯（或二甲苯），在热源上微热，用力振摇，可以制成钠沙（增加表面积），然后再加入乙醚，或者直接用钠丝与乙醚一同回流。

在混合物中加入少量二苯酮，回流中若有有蓝色物质生成，持续30秒不退色，则可认为水已除尽。