提纯乙酸丁酯的方法

这其实就是生产涂料溶剂醋酸丁酯的提纯工艺。

醋酸丁酯的生产过程中，丁醇是过量的，通过带水剂向外带水，尽量使醋酸反应完全。最后，反应体系中，仅剩余很少的醋酸和水，大部分物料是醋酸丁酯和丁醇。

在精馏之前，首先中和其中的催化剂硫酸和残留的醋酸，避免蒸馏过程中产品变色和分解，中和至中性，分液，放出盐水。开始精馏，初馏份是少量的水和丁醇，接下来依次分出丁醇，和醋酸丁酯，收集124-126℃馏分，即为醋酸丁酯。

乙酸丁酯在很多使用场合，对颗粒物非常敏感，例如药品合成或提纯，颗粒物是热源，必须除掉。作为涂料溶剂使，有时候对颗粒物也会非常敏感，有可能会造成大量针孔。这些使用场合都需要使用紧密滤纸进行过滤，防止灰尘等颗粒杂质。

乙酸与丁醇在浓硫酸 加热 （试管中）通到饱和碳酸钠 表面

因为 1 防倒吸 2浓硫酸不挥发

如果在一反应体系内 （乙酸丁酯 没有和硫酸分开） 碳酸钠会和硫酸反应 而硫酸一般都会是过量的 浪费碳酸钠

原料乙酸正丁醇磷钨酸六水合三氯化

铁浓硫酸硅酸钠乙醇以上均为化学纯试剂

1．2

固载化磷钨酸催化剂的合成方法【6】

将一定量的硅酸钠和12一磷钨杂多酸分别配成水

溶液，在室温和搅拌下将硅酸钠溶液用适量的硫酸溶

液进行预凝胶。将上述两种溶液混合后，在搅拌下注

入乙醇介质中，形成微球凝胶，分离出的凝胶经老化酸

洗后，用水洗至无硫酸根，然后在室温下凉干，再于

120℃下干燥24小时，最后在180~C活化6小时。

1．3

产品合成方法

在干燥的50ml圆底烧瓶中，加入一定量的催化

剂，加入一定比例的冰乙酸和正丁醇，并加入几粒沸石

(固载化杂多酸作催化剂时可以不加)，装上分水器、回

流冷凝管，加热回流一定时间。反应完后，将装置改为

蒸馏装置，将瓶中产物蒸出，待馏出液温度达到130~C

即可停止(用浓硫酸作催化剂时可省这一步)。将馏出

液倒入分液漏斗中，用10％NaI-ICO3溶液洗涤有机层呈

中性，分出水层。酯层依次用饱和Nael溶液、水各洗涤

一次，分出酯层，用无水

干燥，蒸馏收集124—

126℃馏分，得无色透明具有梨香味的液体产物。称

重、计算产率，并测其折光率。

1．4

产品分析

按上述方法合成的产品为五色透明的液体，具有

特殊水果香味，折光率

=1．3940，比重

=0．8807，

沸点bp=126．1℃，红外光谱数据在1732cmI1(强)区域

有一个C=0伸缩振动吸收峰，在13(X)--1050区域有两

个C—O伸缩振动吸收峰，均与文献值符合，证明产品

是乙酸正丁酯。

先加碳酸钠溶液，则硫酸和乙酸分别和碳酸钠溶液反应获得醋酸钠和硫酸钠。由于醋酸钠和硫酸钠都是离子化合物，具备都能沉淀在水中，而乙酸正丁酯是难沉淀在水中的有机物，因此可以用分液的方法分离出来。

1、先加碳酸钠溶液，则硫酸和乙酸分别和碳酸钠溶液反应获得醋酸钠和硫酸钠。

2、由于醋酸钠和硫酸钠都是离子化合物，具备都能沉淀在水中，而乙酸正丁酯是难沉淀在水中的有机物，因此可以用分液的方法分离出来（上层为乙酸正丁酯）。

3、为了获得比较洁净的乙酸正丁酯，则可以加氧化钙，然后提纯。这个时候还可以防止少量的水被提纯出来。

乙酸正丁酯，简称乙酸丁酯。无色透明有愉快果香气味的液体。较低级同系物难溶于水；与醇、醚、酮等有机溶剂混溶。易燃。急性毒性较小，但对眼鼻有较强的刺激性，而且在高浓度下会引起麻醉。乙酸正丁酯是一种优良的有机溶剂，对乙基纤维素、醋酸丁酸纤维素、聚苯乙烯、甲基丙烯酸树脂、氯化橡胶以及多种天然树胶均有较好的溶解性能。