(4H-苯并[d][1,3]-2-噻嗪)-对甲苯胺的合成路线有哪些?
基本信息:
中文名称
(4H-苯并[d][1,3]-2-噻嗪)-对甲苯胺
英文名称
N-(4-methylphenyl)-4H-3,1-benzothiazin-2-amine
英文别名
HMS1789F14
CAS号
109768-67-4
合成路线:
1.通过1-(溴甲基)-2-异硫代氰酰基苯合成(4H-苯并[d][1,3]-2-噻嗪)-对甲苯胺
2.通过对甲苯胺合成(4H-苯并[d][1,3]-2-噻嗪)-对甲苯胺
更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/1542670
促使醋酸酐水解平衡向反应物方向移动。
对甲苯胺能随水蒸气挥发。现有技术中对硝基甲苯还原生产对甲苯胺的工艺是采用铁粉还原和液相催化加氢还原,这两种工艺比较成熟。
液相催化加氢还原法又有溶剂法和无溶剂法两种,溶剂法是以甲醇为溶剂,加入所需的催化剂,在一定温度压力下,氢气与对硝基甲苯反应,反应完成后,混合液进行过滤、静置或动态分离,除去催化剂,溶剂进行回收循环利用,粗品对甲苯胺经分离便可获得成品,该方法由于存在有机溶剂,使设备单位体积的生产能力较小,同时回收溶剂也带来了成本高,环境污染等问题。
扩展资料:
注意事项:
提供充分的局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器,穿胶布防毒衣,戴橡胶手套。
远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
参考资料来源:百度百科-对甲苯胺
参考资料来源:百度百科-酰化反应
中文名称
N-正丁基对甲苯胺
中文别名
N-正丁基-4-甲苯胺
英文名称
N-butyl-4-methylaniline
英文别名
N-n-butyl-4-methylanilineN-Butyl-p-toluidineN-butyl-N-(4-methylphenyl)amineN-butyl-p-tolylamineN-n-butyl-4-methylbenzenamineN-n-butyl-4-toluidine
CAS号
10387-24-3
合成路线:
1.通过4-碘甲苯和正丁胺合成N-正丁基对甲苯胺,收率约92%;
2.通过丁腈和对硝基甲苯合成N-正丁基对甲苯胺,收率约98%;
更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/48088
促使醋酸酐水解平衡向反应物方向移动。即使醋酸酐尽可能不分解。
醋酸钠无色无味的结晶体,在空气中可被风化,可燃。易溶于水,微溶于乙醇,不溶于乙醚。123℃时失去结晶水。但是通常湿法制取的有醋酸的味道。水中发生水解。显碱性。
对甲苯胺能随水蒸气挥发。现有技术中对硝基甲苯还原生产对甲苯胺的工艺是采用铁粉还原和液相催化加氢还原,这两种工艺比较成熟。
扩展资料:
对甲苯胺:无色、光泽片状结晶体,微溶于水,溶于乙醇、乙醚、苯、盐酸,有毒,是强烈的高铁血红蛋白形成剂,并能刺激膀胱尿道,能致血尿。在工业上对甲苯胺主要用作染料中间体及医药乙胺嘧啶的中间体。
(醋酸根负离子)有可能进攻上去,若用对应的羧酸盐(如本实验中的醋酸钠),则即使CH3COO-(醋酸根负离子)进攻上去也不会产生副产物,从而提高了实验产率。
参考资料来源:百度百科-乙酸钠
一句话:
甲苯用混酸硝化,然后用高锰酸钾氧化成对硝基苯甲酸,再用铁粉醋酸还原可得对氨基苯甲酸。
1.由邻硝基甲苯还原而得。还原反应可利用铁粉作还原剂,也可在铜催化剂存在下于260-280℃进行加氢反应制得邻甲苯胺。工业品邻甲苯胺的含量(总氨基物含量)在99%以上,加氢还原法每吨产品消耗邻硝基甲苯1300kg、氢气940m3。
2.其制备方法是由邻硝基甲苯经催化加氢还原制得。由于加氢催化剂的不同,反应条件各异,如用铜催化剂,反应温度260℃,也可用镍催化剂。
精制方法:按照制造方法不同,含有间甲苯胺、对甲苯胺、硝基甲苯等杂质。特别是对甲苯胺含量较多,并含有微量的水分。精制方法和苯胺类似,但用蒸馏的方法难以将其他的甲苯胺分离。因此首先将粗制邻甲苯胺蒸馏两次,再溶解于四倍体积的乙醚中,加入等当量的草酸乙醚溶液。将生成的对甲苯胺草酸盐过滤除去,滤液蒸去乙醚后滤出生成的邻甲苯胺草酸盐。用含有草酸的水重结晶5次,再用碳酸钠溶液处理。游离出的邻甲苯胺用氯化钙干燥后减压蒸馏三次可得纯品。
3.取邻硝基甲苯在稀酸介质中用铁粉还原,然后分离。上述所得邻甲苯胺粗品加酸溶解成盐,再加氢氧化钠沉淀,即得纯品。