氰乙酸乙酯
1.物质的理化常数
国标编号 61646
CAS号 105-56-6
中文名称 氰乙酸乙酯
英文名称 ethyl cyanocaetate
别名
分子式 C5H7NO2;NCCH2COOCH2CH3 外观与性状 无色液体,略有气味
分子量 113.12 蒸汽压 2.00kPa/99℃ 闪点:110℃
熔 点 -22.5℃ 沸点:206~208℃ 溶解性 微溶于水、碱液、氨水,可混溶于乙醇、乙醚
密 度 相对密度(水=1)1.06 稳定性 稳定
危险标记 14(有毒品) 主要用途 用于有机合成,制药工业,染料工业
2.对环境的影响
该物质对环境有危害,应特别注意对水体的污染。
一、健康危害
侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。
健康危害:低浓度时实验动物有呼吸急促、流泪、嗜睡、精神萎靡、反应迟钝;浓度稍高还可出现呼吸困难,侧卧,眼球突出;浓度高时出现极度呼吸困难,痉挛,死亡。可经皮吸收引起中毒死亡。
二、毒理学资料及环境行为
急性毒性:LD50400~3200mg/kg(大鼠经口);LC50550mg/m3,2小时(大鼠吸入)
危险特性:遇明火能燃烧。受高热或与酸接触会产生剧毒的氰化物气体。与强氧化剂接触可发生化学反应。遇水或水蒸气反应放出有毒的或易燃的气体。
燃烧(分解)产物:一氧休碳、二氧化碳、氧化氮。
3.现场应急监测方法
水质快速比色管法(日本制,氰化物)
4.实验室监测方法
气相色谱法,参照《分析化学手册》(第四分册,色谱分析),化学工业出版社
5.环境标准
前苏联 车间空气中有害物质的最高容许浓度 2mg/m3
6.应急处理处置方法
一、泄漏应急处理
迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防毒服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源,防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。用泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。
二、防护措施
呼吸系统防护:可能接触其蒸气时,应该佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩)。紧急事态抢救或撤离时,建议佩戴自给式呼吸器。
眼睛防护:戴安全防护眼镜。
身体防护:穿聚乙烯防毒服。
手防护:戴橡胶手套。
其它:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作毕,彻底清洗。单独存放被毒物污染的衣服,洗后备用。保持良好的卫生习惯。
三、急救措施
皮肤接触:立即脱去被污染的衣着,用流动清水或5%硫代硫酸钠溶液彻底冲洗至少20分钟。就医。
眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。呼吸心跳停止时,立即进行人工呼吸(勿用口对口)和胸外心脏按压术。给吸入亚硝酸异戊酯。就医。
食入:饮足量温水,催吐,用1:5000高锰酸钾或5%硫代硫酸钠溶液洗胃。就医。
灭火方法:消防人员须佩戴氧气呼吸器。灭火剂:干粉、二氧化碳。禁止用水、泡沫和酸碱灭火剂灭火。
没有乙酸乙酯是常用的溶剂,所以气相做残留溶剂的时候经常会用。而且,你进样一般来说不会超过5ul,不会有问题的。记得把柱温设置好,让物质跑出来就行了。色谱柱用非极性的,弱极性的都可以跑出来吧。我做过SE-54色谱柱测定乙酸乙酯的。
1.化学性质:氰基乙酸乙酯含有活性亚甲基,与溴作用生成溴代氰基乙酸乙酯。与氨作用生成氰基乙酰胺。与乙醇硫酸作用生成丙二酸二乙酯。酸性比苯酚弱。在酸、碱存在下能发生水解。此外,氰基乙酸乙酯能与甲醛、乙醛或其他醛、酮类发生缩聚反应。
2.稳定性 稳定
3.禁配物 强氧化剂、强还原剂、强酸、强碱
4.避免接触的条件 潮湿空气
5.聚合危害 不聚合
6.分解产物 氰化物
该物质对环境有危害,应特别注意对水体的污染。
一、健康危害
侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。
二、毒理学资料及环境行为
急性毒性:LD50400~3200mg/kg(大鼠经口);LC50550mg/m3,2小时(大鼠吸入)
危险特性:遇明火能燃烧。受高热或与酸接触会产生剧毒的氰化物气体。与强氧化剂接触可发生化学反应。遇水或水蒸气反应放出有毒的或易燃的气体。
燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。 前苏联 车间空气中有害物质的最高容许浓度 2mg/m3
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晚上好,氰乙酸无法与乙醇生成DEMA,它们只能直接发生酯化反应生成ECA(氰乙酸乙酯),这是普通的醇酸缩合与乙酸和乙醇生成乙酸乙酯是一样的——酯换酯的ECA是下一步交换反应生成DEMA的中间体原料之一,并不是ECA直接就能生成DEMA,请参考。
在酸、碱存在下能发生水解。此外,氰基乙酸乙酯能与甲醛、乙醛或其他醛、酮类发生缩聚反应。”
有机反应大多是可逆的,乙酸和乙醇生成乙酸乙酯的反应也是可逆的,处于动态平衡的状态,在碱性条件下,乙酸乙酯水解得到的乙酸失去氢离子变成乙酸跟离子,平衡向着水解的方向进行,所以,乙酸乙酯会不断水解。
氰乙酸甲酯的合成主要有以下几种:一是氯乙酸先和氰化钠反应,生成的氰乙酸再与甲醇酯化得到;二是氯乙酸先与甲醇酯化,再与氰化钠反应生成;三是氰乙酸乙酯与甲醇发生酯交换得到。下面主要简述第二种合成方法:
1.氯乙酸与甲醇酯化法 将氯乙酸和甲醇进行酯化反应,生成氯乙酸甲酯。经精馏后制得氯乙酸甲酯精制品,与氰化钠进行氰化反应制得粗品,然后经过滤、常压蒸馏、减压精馏得氰乙酸甲酯成品。
2.氰乙酸与甲醇酯化法 将氰乙酸、甲醇、硫酸加入反应器中,加热回流3h,降温至10℃,加碳酸钠溶液中和,在132-136℃温度和2.133kPa下蒸馏,即得氰乙酸甲酯成品。
精制方法:用碳酸钾或无水硫酸钠干燥后分馏。
3.氰乙醇甲酯合成 在装有电动搅拌、温度计和滴液漏斗的250mL三口瓶中,加入55g氰化钠、55mL甲醇及少量相转移催化剂季铵盐,搅拌,加热至55℃时开始滴加自制的氯乙酸甲酯100g,15min滴完,保温反应3h,反应液经过滤后,先常压蒸馏蒸出溶剂甲醇,再减压蒸馏,收集88~90℃/2.666kPa的馏分,即为产品氰乙酸甲酯。