对甲苯磺酸的安全说明书（MSDS)

富马酸二甲酯的执行标准： 1、“DMF”指化学品富马酸二甲酯，IUPAC（国际纯化学与应用化学联盟）名称为Dimethyl （E）-butenedioate，CAS（化学物质登记号）编号：624-49-7，EINECS（欧洲现有商用化学物质目录信息系统）编号：210-849-0。 2、“产品”指第2001/95/EC号指令第2（a）条中定义的任何产品； 3、“含有富马酸二甲酯的产品”指如下产品或产品零件： （i）声明了富马酸二甲酯的存在率，如在一个或多个小袋子上；或 （ii）富马酸二甲酯的浓度大于每公斤该产品或产品零件重量0.1毫克； 4、“投放市场”指第一次在共同体市场销售； 5、“在市场上销售”指在商业活动过程中提供用于在共同体市场上经销、消费或使用，不管是有偿还是无偿。 国家皮革质量监督检验中心（浙江）于2008年开始重点前瞻性研究应对这一技术性贸易措施的技术，于2008年下半年已经率先提供这一测试技术服务。2008年以来，欧洲相继发生中国皮革产品使用含DMF防霉剂疑致消费者过敏事件，主要涉及的产品包括椅子和鞋，2008年底法国、西班牙就禁止含有DMF的椅子进口，上月欧盟国家通过了禁止进口DMF的决定。

MSDS 不知道你是想要什么版本的MSDS， 一般要英文的多 ， 就给你你个英文吧 ， **** MATERIAL SAFETY DATA SHEET ****

N,N-Dimethylformamide, for HPLC

**** SECTION 1 - CHEMICAL PRODUCT AND COMPANY IDENTIFICATION ****

MSDS Name: N,N-Dimethylformamide, for HPLC

Catalog Numbers:

27960-0000, 27960-0010, 27960-0025

**** SECTION 2 - COMPOSITION, INFORMATION ON INGREDIENTS ****

+----------------+--------------------------------------+----------+-----------+-----------+---------------+

| CAS# | Chemical Name |% | EINECS# |Haz Symbols| Risk Phrases |

|----------------|--------------------------------------|----------|-----------|-----------|---------------+

| 68-12-2 |N,N-Dimethylformamide, for HPLC | | 200-679-5

+----------------+--------------------------------------+----------+-----------+-----------+---------------+

Hazard Symbols: T

Risk Phrases: 20/21 36

**** SECTION 3 - HAZARDS IDENTIFICATION ****

EMERGENCY OVERVIEW

Harmful by inhalation and in contact with skin. Irritating to eyes.

May cause harm to the unborn child.Toxic.Combustible liquid.

Potential Health Effects

Eye:

Causes eye irritation.

Skin:

Causes skin irritation. Harmful if absorbed through the skin.

Substance is rapidly absorbed through the skin.

Ingestion:

Causes gastrointestinal irritation with nausea, vomiting and

diarrhea. May cause kidney damage. May cause liver damage.

Inhalation:

Harmful if inhaled. May cause respiratory tract irritation. May

cause effects similar to those described for ingestion.

Chronic:

Possible cancer hazard based on tests with laboratory animals.

Prolonged or repeated skin contact may cause dermatitis.

**** SECTION 4 - FIRST AID MEASURES ****

Eyes:

Flush eyes with plenty of water for at least 15 minutes,

occasionally lifting the upper and lower eyelids. Get medical aid.

Skin:

Get medical aid immediately. Immediately flush skin with plenty of

water for at least 15 minutes while removing contaminated clothing

and shoes.

Ingestion:

Induce vomiting. If victim is conscious and alert, give 2-4 cupfuls

of milk or water. Never give anything by mouth to an unconscious

person. Get medical aid immediately.

Inhalation:

Get medical aid immediately. Remove from exposure and move to fresh

air immediately. If not breathing, give artificial respiration. If

breathing is difficult, give oxygen.

Notes to Physician:

**** SECTION 5 - FIRE FIGHTING MEASURES ****

General Information:

As in any fire, wear a self-contained breathing apparatus in

pressure-demand, MSHA/NIOSH (approved or equivalent), and full

protective gear. Will burn if involved in a fire.

Extinguishing Media:

Use water spray to cool fire-exposed containers. Use foam, dry

chemical, or carbon dioxide.

**** SECTION 6 - ACCIDENTAL RELEASE MEASURES ****

General Information: Use proper personal protective equipment as indicated

in Section 8.

Spills/Leaks:

Absorb spill with inert material (e.g. vermiculite, sand or earth),

then place in suitable container. Do not flush into a sewer. Remove

all sources of ignition.

**** SECTION 7 - HANDLING and STORAGE ****

Handling:

Use only in a well-ventilated area. Use spark-proof tools and

explosion proof equipment. Avoid breathing dust, vapor, mist, or

gas. Avoid contact with skin and eyes. Use only in a chemical fume

hood.

Storage:

Keep away from sources of ignition. Store in a cool, dry place.

Store in a tightly closed container.

**** SECTION 8 - EXPOSURE CONTROLS, PERSONAL PROTECTION ****

Engineering Controls:

Facilities storing or utilizing this material should be equipped

with an eyewash facility and a safety shower.

Personal Protective Equipment

Eyes:

Wear safety glasses and chemical goggles if splashing

is possible.

Skin:

Wear appropriate protective gloves to prevent skin

exposure.

Clothing:

Wear appropriate protective clothing to minimize

contact with skin.

Respirators:

Follow the OSHA respirator regulations found in 29

CFR 1910.134 or European Standard EN 149. Always use

a NIOSH or European Standard EN 149 approved

respirator when necessary.

**** SECTION 9 - PHYSICAL AND CHEMICAL PROPERTIES ****

Physical State: Clear liquid

Color: APHA: 5 max

Odor: amine-like - faint odor

pH: Not available.

Vapor Pressure: 4.9 mbar @ 20 C

Viscosity: 0.8 mPa s 20 deg C

Boiling Point: 153 deg C @ 760.00mm Hg

Freezing/Melting Point: -61 deg C

Autoignition Temperature: 445 deg C ( 833.00 deg F)

Flash Point:58 deg C ( 136.40 deg F)

Explosion Limits, lower:2.20 vol %

Explosion Limits, upper:16.00 vol %

Decomposition Temperature:

Solubility in water:soluble in water

Specific Gravity/Density: .9450g/cm3

Molecular Formula: HCON(CH3)2

Molecular Weight: 73.09

**** SECTION 10 - STABILITY AND REACTIVITY ****

Chemical Stability:

Stable.

Conditions to Avoid:

Stable., incompatible materials, ignition sources.

Incompatibilities with Other Materials:

Oxidizing agents, reducing agents, acids, halogenated agents,

nitrates, chloroformates.

Hazardous Decomposition Products:

Carbon monoxide, oxides of nitrogen, carbon dioxide.

Hazardous Polymerization: Will not occur.

**** SECTION 11 - TOXICOLOGICAL INFORMATION ****

RTECS#:

CAS# 68-12-2: LQ2100000

LD50/LC50:

CAS# 68-12-2: Inhalation, mouse: LC50 = 9400 mg/m3/2HInhalation,

rat: LC50 = 3421 ppm/1HInhalation, rat: LC50 = 3421 ppm/3H

Inhalation, rat: LC50 = 1948 ppm/4HOral, mouse: LD50 = 2900 mg/kg

Oral, rabbit: LD50 = 5 gm/kgOral, rat: LD50 = 2800 mg/kgSkin,

rabbit: LD50 = 4720 mg/kgSkin, rat: LD50 = >3.2 gm/kg.

Skin, rat: LD50 = 5 gm/kg

Carcinogenicity:

N,N-Dimethylformamide, for HPLC -

Not listed by ACGIH, IARC, NIOSH, NTP, or OSHA.

Other:

See actual entry in RTECS for complete information.

**** SECTION 12 - ECOLOGICAL INFORMATION ****

Ecotoxicity:

Damage to fish: Gold oland test: 18 hrs LC50: 500 mg/l

**** SECTION 13 - DISPOSAL CONSIDERATIONS ****

Dispose of in a manner consistent with federal, state, and local regulations.

**** SECTION 14 - TRANSPORT INFORMATION ****

IATA

Shipping Name: N,N-DIMETHYLFORMAMIDE

Hazard Class: 3

UN Number: 2265

Packing Group: III

IMO

Shipping Name: N,N-DIMETHYLFORMAMIDE

Hazard Class: 3

UN Number: 2265

Packing Group: III

RID/ADR

Shipping Name: N,N-DIMETHYLFORMAMIDE

Hazard Class: 3

UN Number: 2265

Packing group: III

USA RQ:CAS# 68-12-2: 100 lb final RQ45.4 kg final RQ

**** SECTION 15 - REGULATORY INFORMATION ****

European/International Regulations

European Labeling in Accordance with EC Directives

Hazard Symbols: T

Risk Phrases:

R 61 May cause harm to the unborn child.

R 20/21 Harmful by inhalation and in contact with

skin.

R 36 Irritating to eyes.

Safety Phrases:

S 53 Avoid exposure - obtain special instructions

before use.

S 45 In case of accident or if you feel unwell, seek

medical advice immediately (show the label where

possible).

WGK (Water Danger/Protection)

CAS# 68-12-2: 1

United Kingdom Occupational Exposure Limits

CAS# 68-12-2: OES-United Kingdom, TWA 10 ppm TWA30 mg/m3 TWA

CAS# 68-12-2: OES-United Kingdom, STEL 20 ppm STEL61 mg/m3 STEL

United Kingdom Maximum Exposure Limits

Canada

CAS# 68-12-2 is listed on Canada's DSL List.

CAS# 68-12-2 is listed on Canada's Ingredient Disclosure List.

Exposure Limits

CAS# 68-12-2: OEL-AUSTRALIA:TWA 10 ppm (30 mg/m3)Skin

OEL-BELGIUM:TWA 10 ppm (30 mg/m3)Skin

OEL-CZECHOSLOVAKIA:TWA 30 mg/m3STEL 60 mg/m3

OEL-DENMARK:TWA 10 ppm (30 mg/m3)Skin

OEL-FINLAND:TWA 10 ppm (30 mg/m3)STEL 20 ppm (60 mg/m3)Skin

OEL-FRANCE:TWA 10 ppm (30 mg/m3)Skin

OEL-GERMANY:TWA 20 ppm (60 mg/m3)Skin

OEL-HUNGARY:TWA 10 mg/m3STEL 20 mg/m3Skin

OEL-JAPAN:TWA 10 ppm (30 mg/m3)Skin

OEL-THE NETHERLANDS:TWA 10 ppm (30 mg/m3)Skin

OEL-THE PHILIPPINES:TWA 10 ppm (30 mg/m3)Skin

OEL-POLAND:TWA 10 mg/m3

OEL-RUSSIA:TWA 10 ppmSTEL 10 mg/m3Skin

OEL-SWEDEN:TWA 10 ppm (30 mg/m3)STEL 15 ppm (45 mg/m3)Skin

OEL-SWITZERLAND:TWA 10 ppm (30 mg/m3)STEL 20 ppmSkin

OEL-TURKEY:TWA 10 ppm (30 mg/m3)Skin

OEL-UNITED KINGDOM:TWA 10 ppm (30 mg/m3)STEL 20 ppmSkin

OEL IN BULGARIA, COLOMBIA, JORDAN, KOREA check ACGIH TLV

OEL IN NEW ZEALAND, SINGAPORE, VIETNAM check ACGI TLV

US FEDERAL

TSCA

CAS# 68-12-2 is listed on the TSCA inventory.

**** SECTION 16 - ADDITIONAL INFORMATION ****

MSDS Creation Date: 7/16/1996 Revision #0 Date: Original.

The information above is believed to be accurate and represents the best

information currently available to us. However, we make no warranty of

merchantability or any other warranty, express or implied, with respect to

such information, and we assume no liability resulting from its use. Users

should make their own investigations to determine the suitability of the

information for their particular purposes. In no way shall the company be

liable for any claims, losses, or damages of any third party or for lost

profits or any special, indirect, incidental, consequential or exemplary

damages, howsoever arising, even if the company has been advised of

the possibility of such damages.

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生产工艺：

1、硫酸催化合成DMF 不含富马酸二甲酯的干燥剂 硫酸作为催化剂是经典的合成法,产品收率可以达到92%〔4，8，9〕，虽然这种方法简单收率高，但是，由于硫酸的腐蚀性，会引起副反应，且有三废污染等缺点。 2、对甲苯磺酸催化合成DMF 甲苯磺酸作为催化剂合成DMF，产品产率为67%左右。对甲苯磺酸是一种有机酸，虽然其对设备的腐蚀性和三废比较少、不易引起副反应、产品色泽好、价廉易得、易于保存运输和使用，用量少，活性高，但是产率比较低等缺点。 3、树脂催化合成DMF 强酸性阳离子交换树脂早在20世纪50年代就开始用于一些酯化反应中，生成的酯色度低，后处理方便，可重复使用，对设备无腐蚀性，不产生三废，极有工业使用价值。使用强酸性离子交换树脂作为催化剂合成DMF，其产率可达到91.4%。 4、固体超强酸催化合成DMF 固体超强酸催化合成富马酸二甲酯超强酸是酸强度比100%硫酸更强的酸。固体超强酸具有不腐蚀设备、不污染环境、不怕水、耐高温、反应活性高、选择性好、制造容易、在反应体系中易分离、不易中毒等优点,同时可以重复使用,因而具有一定的工业应用价值。 5、氯化铁催化合成DMF 谱尼测试提供富马酸二甲酯检测服务 结晶氯化铁催化合成富马酸二甲酯结晶氯化铁（FeCI3•6H2O）是一种价廉易得的化合物，利用它催化合成富马酸二甲酯，腐蚀小，三废污染较轻，操作方便，有一定应用价值,其有利应用条件是：当催化剂0.8g，富马酸58g，甲醇20ml，，即摩尔比为0.06∶1∶10，回流4h，得白色结晶产品，收率达61.7%〔13〕。 6、杂多酸催化合成DMF 杂多酸是由两种以上无机含氧酸缩合而成的多元酸,它不仅具有多元酸和多电子还原能力,而且其酸性和氢化还原性可以通过变换组成元素在很大范围内系统地调节。它对许多反应具有高的催化活性和选择性,并且不挥发,对热稳定、污染少、可以大大减轻对设备的腐蚀,能够再生和重复使用。 7、稀土化合物催化合成DMF 稀土化合物是我国易得、资源丰富的化合物,开发稀土化合物的利用很有经济价值。李晓莉等利用三氧化二钕(Nd2O3)催化合成了富马酸二甲酯，当15g富马酸,30ml甲醇，三氧化二钕用量为3%，回流4h，得产品收率90%〔15〕。 8、BF3•(C2H5)2O催化合成DMF 三氟化硼(BF3)是强的电子接受体，强的Lewis酸，能够与供电子的羧酸中羧基形成复合物，使羧基中的碳带更多的正电荷，但BF3是气体，故催化酯化反应的进行，常利用其与醇或醛等形成钅羊盐而使用。

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对甲苯磺酸催化反应条件：首先是H+与羰基上的氧结合(质子化)，增强了羰基碳的正电性，有利于亲核试剂醇的进攻，形成一个四面体中间体，然后失去一分子水和H+，而生成酯。

对甲苯磺酸（化学式：p-CH3C6H4SO3H，也写作TsOH）是一个不具氧化性的有机强酸，酸性是苯甲酸的一百万倍。白色针状或粉末结晶，易潮解，可溶于水、醇和其他极性溶剂。会使纸张、木材等脱水发生碳化。常见的是对甲苯磺酸一水合物TsOH·H2O。

泄漏应急处理

应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩）， 穿防毒服。用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中，转移至安全场所。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。若大量泄漏，收集回收或运至废物处理场所处置。

以上内容参考：百度百科-对甲苯磺酸

因为：20℃：1.22g/m3

对甲苯磺酸（化学式：p-CH3C6H4SO3H，也写作TsOH）是一个不具氧化性的有机强酸，酸性是苯甲酸的一百万倍。白色针状或粉末结晶，易潮解，可溶于水、醇和其他极性溶剂。会使纸张、木材等脱水发生碳化。常见的是对甲苯磺酸一水合物TsOH·H2O。

对甲苯磺酸，白色针状或粉末状结晶，易溶于水、醇和醚，极易潮解，易使棉织物、木材、纸张等碳水化合物脱水而碳化，难溶于苯、甲苯和二甲苯等苯系溶剂。碱熔时生成对甲酚。不具氧化性的有机强酸。常见的 是对甲苯磺酸一水合物(TsOH·H2O)或四水合物(TsOH·4H2O)。

危险性概述：

健康危害： 吸入、摄入或经皮肤吸收后对身体有害。本品对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道 有强烈刺激作用。吸入后，可引起喉、支气管的痉挛、水肿，化学性肺炎或肺水肿。中毒表现有烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心和呕吐。 燃爆危险：本品可燃，具强刺激性。 环境危害：对环境有危害，对水体和大气可造成污染。

急救措施：

皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。 眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。

消防措施：

危险特性：受高热分解产生有毒的硫化物烟气。 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、硫化物。 灭火方法：消防人员须戴好防毒面具，在安全距离以外，在上风向灭火。 灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。

泄漏应急处理：

应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩）， 穿防毒服。用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中，转移至安全场所。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。若大量泄漏，收集回收或运至废物处理场所处置。

【分子式】

C7H10O4S【分子量】

190.22危险性概述【健康危害】

吸入、摄入或经皮肤吸收后对身体有害。本品对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有强烈刺激作用。吸入后，可引起喉、支气管的痉挛、水肿，化学性肺炎或肺水肿。中毒表现有烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心和呕吐。 【环境危害】

对环境有危害，对水体和大气可造成污染。【燃爆危险】

本品可燃，具强刺激性。急救措施回目录【皮肤接触】

立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。【眼睛接触】

立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。【吸入】

迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。【食入】

用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。消防措施回目录【危险特性】

受高热分解产生有毒的硫化物烟气。【有害燃烧产物】

一氧化碳、二氧化碳、硫化物。【灭火方法】

消防人员须戴好防毒面具，在安全距离以外，在上风向灭火。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。泄漏应急处理回目录【应急处理】

隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中，转移至安全场所。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。若大量泄漏，收集回收或运至废物处理场所处置。操作处置与储存回目录【操作注意事项】

密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴防尘面具（全面罩），穿连衣式胶布防毒衣，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、碱类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。【储存注意事项】

储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂、碱类、食用化学品分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。接触控制/个体防护回目录【工程控制】

密闭操作，局部排风。【呼吸系统防护】

可能接触其粉尘时，必须佩戴防尘面具（全面罩）。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。【眼睛防护】

呼吸系统防护中已作防护。【身体防护】

穿连衣式胶布防毒衣。【手防护】

戴橡胶手套。【其他防护】

工作完毕，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。 理化特性回目录【主要成分】

纯品【外观与性状】

白色单斜片状或柱状结晶体。【熔点(℃)】

106【沸点(℃)】

140(2.67kPa)【相对蒸气密度(空气=1)】

5.9【饱和蒸气压(kPa)】

2.67(140℃)【溶解性】

溶于水，易溶于醇、醚、热苯。【主要用途】

用于医药、农药、染料化学和洗涤剂等工业, 还可用于塑料和印刷涂料工业。

磺化反应中使用的磺化剂主要有：发烟硫酸、硫酸、三氧化硫、二氧化硫、氯磺酸、硫酰氯、亚硫酸盐等。甲苯磺化成对甲苯磺酸采用的磺化剂主要有硫酸、三氧化硫、氯磺酸三种。合成对甲苯磺酸的主要方法有：硫酸磺化法、三氧化硫磺化法、氯磺酸磺化法、对甲苯磺酰氨水解法，它们各有自己的特点。

1、硫酸磺化法

用硫酸磺化甲苯，是采用最多且历史最长的工艺。磺化反应过程如下：

磺化反应速度与甲苯浓度成正比，与硫酸含水量的平方成反比，所以需使用含水少的硫酸和纯度高的甲苯，但磺化反应是可逆反应，每消耗lmol的硫酸就生成lmol的水，水的浓度随反应的进行而逐渐升高，最后达到平衡，产生大量的废酸。

工业生产中，一般采用分压蒸馏法来除掉磺化反应生成的水，使磺化反应进行完全。

用硫酸作磺化剂，其优点是：由于硫酸价格低而具有一定的市场竞争力，且生产工艺简单、设备投资低、易操作等，适用于小规模生产装置。但此工艺的反应收率低、产品纯度低，反应进行时随着水的生成，硫酸浓度下降，当达到95％时(π值为75％)，反应停止，产生大量的废酸，严重污染环境。最新的研究表明，采用添加助剂的方法可适当提高产品质量和反应收率。

2、 三氧化硫磺化法

理论上，三氧化硫是最有效的磺化剂，因为只是直接的加成而不用脱除反应生成的水。在适宜的条件下，产品几乎全部是对甲苯磺酸。

以气相三氧化硫磺化剂磺化甲苯，宜选择降膜吸收反应器，采用1％的有机酸(如加入醋酸可抑制砜的产生)作为定位剂，温度控制在17℃-2O℃之间，SO3气体浓度6％一9％，反应得到的对甲苯磺酸纯度高。

用三氧化硫作磺化剂的优点是：反应安全、速度快、三废少、收率高、副产物少、产品纯度高。缺点是：生产工艺复杂，一次性设备投资大，反应设备结构复杂，工艺操作要求高，三氧化硫运输困难，此方法对硫酸生产企业较适用。

3、氯磺酸磺化法

氯磺酸是一种液态磺化剂，用它磺化甲苯时放出氯化氢气体，由于磺化时不生成水，所以不需用较高的温度和分压法除去水，其缺点是氯磺酸价格较高，放出的氯化氢具有较强的腐蚀性。用氯磺酸磺化甲苯的最佳温度是35℃-45℃，且应在2-3小时内，慢慢加入等摩尔的氯磺酸，然后将产物加热到6O℃ ，这时有氯化氢气体放出。采用此方法生产对甲苯磺酸，在生产对甲苯磺酸的同时产生14％-16％的副产品邻甲苯磺酸，收率为90％-95％。

采用氯磺酸磺化制对甲苯磺酸，需严格控制反应条件，尤其是氯磺酸与甲苯的比例，因为氯磺酸过量易产生邻／对甲苯磺酰氯，当氯磺酸与甲苯的摩尔比达到3：1时，甲苯完全转化为邻／对甲苯磺酰氯。

用氯磺酸作磺化剂的优点是：操作简便、产品纯、副产氯化氢可用水吸收制盐酸。缺点是氯磺酸价格高，产品生产成本高，缺乏市场竞争力。

4、对甲苯磺酰氨水解法

为得到高纯度的对甲苯磺酸，可采用先用氯磺酸磺化制对甲苯磺酰氯，然后再水解制对甲苯磺酸。

对甲苯磺酰氯水解过程中必须严格控制水解温度，以防冲料。采用此方法得到的对甲苯磺酸产品纯度很高，但由于生产工艺的原因而明显缺乏市场竞争力，适用高品位、小批量生产。

四、对甲苯磺酸合成方法优劣之比较

生产对甲苯磺酸主要用磺化法，磺化剂可采用硫酸、发烟硫酸、氯磺酸和三氧化硫等。其工业生产各有优劣。

用氯磺酸磺化法操作简便、产品纯、副产氯化氢可用水吸收制盐酸，但是氯磺酸价格高，产品生产成本高，缺乏市场竞争力。

采用对甲苯磺酰氨水解法得到的对甲苯磺酸产品纯度很高，但由于生产工艺的原因而明显缺乏市场竞争力，适用高品位、小批量生产。

相比之下，由于硫酸价格低而具有一定的市场竞争力，且生产工艺简单、设备投资低、易操作等，所以硫酸磺化法适用于小规模生产装置。但此工艺的反应收率低、产品纯度低，反应进行时随着水的生成，硫酸浓度下降，当达到95％时(π值为75％)，反应停止，产生大量的废酸，严重污染环境。

用三氧化硫作磺化剂有很多优点，反应安全、速度快、三废少、收率高、副产物少、产品纯度高。但是生产工艺复杂，一次性设备投资大，反应设备结构复杂，工艺操作要求高，三氧化硫运输困难，此方法对硫酸生产企业较适用。

经过比较和分析可知，前几种磺化剂因含有水分，氧化能力较差，并且反应生成物对邻位比低，副产物多，不易分离，包泽差，气味难闻，腐蚀性强，特别是生产过程要排出大量废酸，因此仅适于小规模装置。与此相反，三氯化硫没有上述缺点，是一种有力的磺化剂。