提纯乙酸丁酯的方法
提纯乙酸丁酯的方法如下:
(1) 减压蒸馏法
乙酸丁酯用等体积碳酸钠溶液 (5%)洗涤,加入无水氯化钙干燥后蒸馏,当干燥要求严格时,可加入五氧化二磷干燥、过滤,在隔绝湿气的条件下蒸馏。也可用饱和碳酸氢钠溶液萃取洗涤两次,再用无水硫酸镁干燥后蒸馏。
1—水浴2—1000 ml克莱森烧瓶3—毛细管4—温度计0~ 100℃5—球形冷凝管6—接受器7—加热圈8—接调压变压器9—接真空泵
a、b—两通活塞c—三通活塞
将500ml洗涤干燥过的乙酸丁酯置于烧瓶中,联结蒸馏装置,打开活塞a、b、c,启动真空泵抽出系统内的空气,当系统内压力达到7998Pa时,接通恒温水浴电源,温度控制在60~70℃,蒸馏速度,1~2滴/s,待蒸出50~60ml后,关闭活塞a,使活塞 c接通大气,卸下接受瓶,弃去首段馏出液,装好并接通c,使接受瓶与泵接通,蒸馏继续进行,当蒸出300~350ml馏出液时停止蒸馏,此中段馏分即为提纯品。注意水浴温度应随真空度的大小而定,应以蒸馏速度为准。
(2) 乙酸丁酯的回收
将使用过乙酸丁酯废液,在分液漏斗中水洗几次,然后用硫代硫酸钠稀溶液洗涤几次使之褪色,再用水洗几次,再按(1)蒸馏提纯。
参见百度百科:http://baike.baidu.com/link?url=ACIdVUfhqi_598ac7eqUUg-SvSh4QXz-rv16gt30v0VCKMLfcReUDyOq9CFsG66FFZXh9Jf-n-uzUqRGYn2zuq
主要是成本问题。哪个成本高,就要提高它的转化率,另一种反应物就要过量。
乙醇成本比乙醇高,所以制乙酸乙酯时,乙醇过量,提高乙酸转化率,降低成本。
丁醇成本比乙酸高,所以制乙酸丁酯时,乙酸过量,提高丁醇转化率,降低成本。
| (1)用水浴加热均匀受热,容易控制温度. 乙酸、丁醇加热易挥发,为减少原料的损失,直玻璃管对蒸汽进行冷凝,重新流回反应器内. 试管与石棉网直接接触受热温度高,容易使有机物分解碳化. 故答案为:均匀受热,容易控制温度,冷凝、回流;防止加热温度过高,有机物碳化分解. (2)制备乙酸乙酯时常用饱和碳酸钠溶液吸收乙酸乙酯,主要是利用了乙醇与水混溶,乙酸能被碳酸钠吸收,易于除去杂质,饱和碳酸钠降低乙酸乙酯的溶解度,增大水的密度,使酯浮于水面,容易分层析出,便于分离. 分离互不相溶的液体通常分液的方法,分液利用的仪器主要是分液漏斗,使用时注意下层液从分液漏斗管放出,上层液从分液漏斗上口倒出,酯的密度比水小,应从分液漏斗上口倒出. 故答案为:除去乙酸乙酯中的乙酸和乙醇,降低乙酸乙酯的溶解度,便于分层;分液漏斗;A. (3)提高1-丁醇的利用率,可使平衡向生成酯的方向移动. A.使用催化剂,缩短反应时间,平衡不移动,故A错误; B.加过量乙酸,平衡向生成酯的方向移动,1-丁醇的利用率增大,故B正确; C.不断移去产物,平衡向生成酯的方向移动,1-丁醇的利用率增大,故C正确; D.缩短反应时间,反应未达平衡,1-丁醇的利用率降低,故D错误. 故选:BC. (4)由表中数据可知,乙酸丁酯与乙酸乙酯沸点相差比较大,乙酸乙酯沸点为77.06℃,可利用蒸馏原理,将制得的乙酸丁酯进行蒸馏,看能否得到78℃左右的馏分,且该馏分不溶于饱和碳酸钠溶液,若有则说明含有乙酸乙酯,没有则不含乙酸乙酯. 故答案为:将制得的乙酸丁酯进行蒸馏,看能否得到78℃左右的馏分,且该馏分不溶于饱和碳酸钠溶液. |
A.乙酸乙酯沸点77 0 C,乙酸正丁酯沸点126 0 C,制备乙酸乙酯和乙酸丁酯,需要的温度较高,需要用酒精灯直接加热,不能用水浴加热,故A错误;
B.乙酸乙酯采取边反应边蒸馏的方法,但乙酸丁酯则采取直接回流的方法,待反应后再提取产物,故B错误;
C.制备乙酸乙酯和乙酸丁酯都为可逆反应,用浓硫酸做脱水剂和催化剂,能加快反应速率,两者措施相同,故C正确;
D.制备乙酸乙酯时,为了提高冰醋酸的转化率,由于乙醇价格比较低廉,会使乙醇过量,制备乙酸丁酯时,采用乙酸过量,以提高丁醇的利用率,这是因为正丁醇的价格比冰醋酸高,故D错误;
故选C.