二乙二醇二甲醚的合成方法
由一缩二乙醇与甲醇反应而得。也可由二乙二醇单甲醚与氯甲烷(或硫酸二甲酯)反应而得。
精制方法:可先用粒状氢氧化钠干燥,然后在氢化钙、氢化铝锂、氢化硼钠或氢化钠存在下回流、减压蒸馏精制。操作要在氮气流中进行。若二甘醇二甲醚有类似胺的气味,可在干燥和蒸馏前将它与弱酸性离子交换树脂一起振摇除去。保存时加入0.01%的氢化硼钠,以防止过氧化物生成。
反应。
其特征在于它是以乙酸乙酯和乙二醇甲醚为原料,使用有机钛化合物为催化剂,通过酯交换反应制备乙二醇甲醚醋酸酯,具体包括以下步骤:第1步酯交换反应在备有电磁搅拌、温度计、精馏柱、承接管、回收烧瓶的三颈容器中加入乙酸乙酯与乙二醇甲醚,其摩尔比为1~8∶1,加入占原料总重0.1~1%的有机钛化合物作为催化剂,进行加热回流搅拌,加热温度控制在70~120℃,使反应产生的乙醇从蒸馏头上端共沸蒸出,反应至蒸馏头上端温度高于乙酸乙酯与乙醇共沸温度即无乙醇蒸出停止;第2步产物的纯化将上步得到的物料进行常压精馏,收集140~145℃的馏分,得到无色透明产品即为乙二醇甲醚醋酸酯。
1、由环氧乙烷与甲醇反应而得。将甲醇加入三氟化硼乙醚络合物中,在搅拌下于25-30℃通入环氧乙烷,通完后温度自动升至38-45℃,将所得反应液用氢氰化钾-甲醇溶液中和至pH=8-9。回收甲醇,蒸馏,收集130℃以前的馏分即得粗品。再进行分馏,收集123-125℃馏分即为成品。
工业生产中,将环氧乙烷与无水甲醇在高温高压下反应,不需催化剂,可得高收率的产品。
2、其制备方法是将甲醇加入三氟化硼乙醚配合物中,在搅拌下于25~300℃通入环氧乙烷,通完后温度自动升到38~45℃,所得反应液用氢氧化钾甲醇溶液中和到pH=8~9,回收甲醇,蒸馏,再经分馏得产品。
精制方法:易含杂质有水、二甘醇一甲醚(甲基卡必醇)和微量的酸、醛等。实验室的精制方法是用无水碳酸钠干燥后分馏。若有过氧化物存在,可加氯化亚锡回流或将其通过活性氧化铝柱除去。脂肪族酮可加2,4-二硝基苯肼除去。也可用碳酸钾、硫酸钙、硫酸镁或硅胶作干燥剂。
3、将含量95%的三级纯乙二醇单甲醚与无水碳酸钠一起振荡,除去无机酸或有机酸杂质,再用无水硫酸钙干燥后蒸馏。
dbga相比大小防白和cac来讲对人体健康影响要小一些,是一种气味较温和的高沸点非极性溶剂。溶解力大约和dpma(二丙二醇甲醚醋酸酯)相近。dbga相对于大小防白已不溶于水和不再溶解大部分酸性、直接和活性染料。醇醚酯大量吸入可产生化学性肺炎请佩戴好防护。
(本提问自2021年12月1日补全修订,已替代2017年5月4日旧版本)