乙酸乙酯从苯酚水溶液中萃取苯酚后蒸馏前为什么要滤掉干燥剂
保证后续实验的进行。
酯化反应所用仪器必须无水,包括量取乙醇和冰醋酸的量筒也要干燥。
乙酸,也叫醋酸、冰醋酸,化学式CH3COOH,是一种有机一元酸,为食醋主要成分。纯的无水乙酸(冰醋酸)是无色的吸湿性液体,凝固点为16.6℃(62_),凝固后为无色晶体,其水溶液中弱酸性且腐蚀性强,对金属有强烈腐蚀性,蒸汽对眼和鼻有刺激性作用。乙酸在自然界分布很广,例如在水果或者植物油中,但是主要以酯的形式存在。在动物的组织内、排泄物和血液中以游离酸的形式存在。许多微生物都可以通过发酵将不同的有机物转化为乙酸。乙酸是醋的主要成分,而醋几乎贯穿了整个人类文明史。乙酸发酵细菌(醋酸杆菌)能在世界的每个角落发现,每个民族在酿酒的时候,不可避免的会发现醋——它是这些酒精饮料暴露于空气后的自然产物。如中国就有杜康的儿子黑塔因酿酒时间过长得到醋的说法。乙酸的晶体结构显示,分子间通过氢键结合为二聚体(亦称二缔结物),二聚体也存在于121℃的蒸汽状态。二聚体有较高的稳定性,已经通过冰点降低测定分子量法以及X光衍射证明了分子量较小的羧酸如甲酸、乙酸在固态及液态,甚至气态以二聚体形式存在。当乙酸与水溶和的时候,二聚体间的氢键会很快的断裂。其它的羧酸也有类似的二聚现象。
萃取的原理是:利用同一溶质在不同溶剂中溶解性的差异,将需要分离的溶质从难溶的溶剂中转移到易溶溶剂中的过程!
但题目所述实验,过程不清楚!想从苯酚溶液中获取苯酚可直接过滤,常温下苯酚不溶于水的!
若是想分离乙酸已酯和苯酚的混合物,可加入Na2CO3溶液后分液,把苯酚转化为易溶于水的苯酚钠.
原理:苯酚具有酸性,能与氢氧化钠反应生成苯酚钠,溶于水,苯胺被乙酸乙酯萃取。
水相加
盐酸,强酸制弱酸,苯酚被游离出来,低温时从水中析出
提取操作的目的。提取有机化学实验,提取或有机化合物常见的副作用
法提纯之一。可以从期望的物质的固体或液体混合物中提取的提取的应用程序,也可用于洗去少量混合物
杂杂质。前者通常被称为“提取”或萃取,后者称为“洗涤”。选择
液萃取
1.最常见的仪器仪器分液漏斗中,通常是通过提取相对大体积的分液漏斗中1-2次地选择。选择
2.
萃取溶剂萃取溶剂,应根据待提取可能是化合物的溶解度,同时易于分离和溶质,最有用的 BR>低沸点溶剂。一般不溶于水的材料,用石油醚等提取水溶性比那些,用苯或乙醚萃取
易溶于水的材料,用乙酸乙酯等萃取。每次使用体积
萃取溶剂萃取液时间通常是1/51/3 2的总体积应不超过分配料斗漏极
总体积的2/3
BR>1.操作
良好的油脂应用于活塞,几圈后活塞旋转,油脂均匀分布,那么一个小陷阱像活塞后挡板
小坦克,活塞以防打滑。关闭活塞进入待定萃取物和萃取溶剂。塞拧紧。
先用右手食指反对,远端漏斗上部玻璃塞,然后用拇指和食指和中指夹住漏斗,用左手的食指和中指卷曲
握持手感上的活塞上下轻轻晃动分液漏斗中,使两相之间有足够的接触,以提高提取效率
。后的各摇动数次,有必要漏斗尾部向上倾斜(朝向无人办公室)在打开瘪以减轻在漏斗
压力的活塞。重复,直到当只有最小的压力后瘪,然后剧烈振摇23分钟,静置,直到该两相分离完全
,敞开的顶部玻璃塞,然后慢慢地拧下活塞,下层液体自活塞释放,有时 BR>可能有一些絮状物分两期也应该放手。然后将上清液从分液漏斗上部开口滗,但不能从活
活塞排出,以便不被留在漏斗颈另一种液体污染。
乳化的方法来解决
(1)站立很长一段时间
(2)如果基本农产品的结果乳化,加入少量的酸损坏或收养过滤去除
(3)如果由于两种溶剂(水和有机溶剂)可以是部分混溶的和乳化时,少量的电解质,可以添加(如
氯化钠等) ,采用腌制的被破坏。相比于分离进一步,加入盐,提高水相的比重,有利于两
重量差是很小的
(4)被加热打破乳液,或几滴乙醇,磺化蓖麻油等,以降低表面张力。
注意:当使用易燃溶剂提取操作的沸点低,靠近火应熄灭。
中国化学萃取
化学提取(使用与来自化学反应的提取物中的提取剂)是常用的分离方法中的一个主要用于洗涤聚酯 BR>或该混合物的分离,操作的方法和相同的提取的作为前述分配。例如,使用碱性提取剂从有机相从饱和萃取
有机酸,用稀酸可以从该混合物中,将有机碱性物质,或用于除去的碱性杂质被萃取,用浓硫酸烃
除去不饱和烃,醇和醚是从在等烷基卤化物除去。
中国液 - 固萃取
中国固体化合物从通常与长期浸出法或使用脂肪提取的提取,前者是溶剂运行长浸
溶解固体物质所需成分浸出效率低,大量
脂肪提取溶剂为溶剂回流及虹吸原理,每次坚实的物质是纯溶剂萃取,因为 BR>和更高的效率,以增加液体浸出的面积,提取前应先物质细,盖上纸包裹
萃取容器下提取终止盛有萃取烧瓶放置,端接冷凝器,当溶剂沸腾,冷凝的溶剂萃取剂
滴加直到液位超过所述虹吸的上端,虹吸即流回瓶中,溶解在溶剂中,因此提取的
部物质。在这样的溶剂中回流而产生虹吸作用,固体富含水溶性物质到烧瓶中,
萃取液浓缩后,将得到的固体进一步纯化。
酯化反应,是一类有机化学反应,是醇跟羧酸或含氧无机酸生成酯和水的反应。分为羧酸跟醇反应和无机含氧酸跟醇反应和无机强酸跟醇的反应三类。羧酸跟醇的酯化反应是可逆的,并且一般反应极缓慢,故常用浓硫酸作催化剂。多元羧酸跟醇反应,则可生成多种酯。无机强酸跟醇的反应,其速度一般较快。典型的酯化反应有乙醇和醋酸的反应,生成具有芳香气味的乙酸乙酯,是制造染料和医药的原料。
反应特点
属于可逆反应,一般情况下反应进行不彻底,依照反应平衡原理,要提高酯的产量,需要用从产物分离出一种成分或使反应物其中一种成分过量的方法使反应正方向进行。
1、加入金属钠,无气泡的是乙酸乙酯,另外两个都有气泡
2、加入高锰酸钾,能褪色的是乙二酸,无现象的是乙酸
第二组:
1、加入三氯化铁,显色的是对甲基苯酚,其余无现象.
2、剩余的中,加入碳酸氢钠,有气泡的是苯甲酸,其余无现象.
3、剩余的两个中加入银氨溶液,有银镜的是苯甲醛,无现象的是苯甲醇.
有白色沉淀生成的是苯酚(生成三溴苯酚沉淀)
溴水褪色的是己烯(发生加成反应)(不是乙烯气体,其它是液体)
液体分层copy,上层橙红色的是:甲苯和乙酸乙zd酯
2、取甲苯和乙酸乙酯分别加入酸性高锰酸钾溶液:
能使之褪色的是甲苯(高锰酸钾被还原)
不褪色的是乙酸乙酯