草酸配合物的合成实验中K3[Fe(C2O4)3]溶液中加入乙醇的作用是什么

制备三草酸合铁酸钾是用乙醇产生的产品和加热产生的产品，在产品上面的话可能会有其他生成物生成，但是最主要的是在相对应的提纯和相对应的产物的分离的过程中，用乙醇产生的产品会更加好一点，所以两者其相对应上面还是有一定区别的

（1） 在托盘天平上称取4.0gFeSO4·7H2O晶体,放入250mL烧杯中,加入1 mol·LH2SO4 1mL,再加入H2O 15mL,加热使其溶解.（2） 在上述溶液中加入1 mol·LH2C2O4 20mL,搅拌并加热煮沸,使形成FeC2O4·2H2O黄色沉淀,用倾泻法洗涤该沉淀3次,每次使用25 mLH2O去除可溶性杂质.（3） 在上述沉淀中加入10 mL饱和K2C2O4溶液,水浴加热至40℃,滴加3%H2O2溶液20mL,不断搅拌溶液并维持温度在40℃左右,使Fe（Ⅱ）充分氧化为Fe（Ⅲ）.滴加完后,加热溶液至沸以去除过量的H2O2.（4） 保持上述沉淀近沸状态,先加入1 mol·L H2C2O4 7mL,然后趁热滴加1 mol·L H2C2O41～2mL使沉淀溶解,溶液的pH值保持在4～5,此时溶液呈翠绿色,趁热将溶液过滤到一个150mL烧杯中,并使滤液控制在30mL左右,冷却放置过夜、结晶、抽滤至干即得三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体.称量,计算产率,并将晶体置于干燥器内避光保存.

过快：过氧化氢分解过多，导致过氧化氢浪费，反应不完全。

过慢：反应体系中过氧化氢浓度太低，影响氧化效果。

以铁为原料制得硫酸亚铁铵，加草酸钾制得草酸亚铁后经氧化制得三草酸合铁酸钾；或以硫酸铁与草酸钾为原料直接合成三草酸合铁酸钾，亦可以氯化铁与草酸钾直接合成三草酸合铁酸钾

除去杂质。中间产物草酸亚铁经过无水乙醇的多次洗涤是为了除去杂质，用乙醇洗涤，乙醇具有挥发性，可以使快速干燥，并且使用此物质进行洗涤可以洗净晶体表面附着的杂质，易于干燥。乙醇是一种有机化合物，俗称酒精。乙醇在常温常压下是一种易挥发的无色透明液体，低毒性，纯液体不可直接饮用。

方法一：首先,用饱和碳酸氢钠溶液,只有乙醇不能生成气泡.其次,再加酸性高锰酸钾溶液,只能草酸能使高锰酸钾褪色.

方法二：先用I2/NaOH溶液与之作用,只有乙醇能生成黄色晶体；剩余再加酸性高锰酸钾溶液,只能草酸能使高锰酸钾褪色.

方法三：先用卢卡氏试剂,只有乙醇出现浑浊；再对剩余二者用酸性高锰酸钾鉴别.

实验11 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备和组成测定

一,实验目的

1.掌握合成K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术

2.加深对铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)化合物性质的了解

3.掌握容量分析等基本操作.

二,实验原理

本实验以硫酸亚铁铵为原料,与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀,然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下,以过氧化氢为氧化剂,得到铁(Ⅲ)草酸配合物.主要反应为:

改变溶剂极性并加少量盐析剂,可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合铁(Ⅲ)酸钾,通过化学分析确定配离子的组成.用KMnO4标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量.Fe3+ 含量可先用过量锌粉将其还原为Fe2+,然后再用KMnO4标准溶液滴定而测得,其反应式为:

5C2O42-+2MnO4-+16H+ ===10CO2↑+2Mn2+ + 8H2O

5Fe2+ + MnO4- +8H+ ===5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O

(NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O ===FeC2O4·2H2O↓+ (NH4)2SO4 + H2SO4

2FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 ===2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O

三,实验仪器与试剂

托盘天平,分析天平,抽滤装置,烧杯(100mL),电炉,移液管(25mL),容量瓶(50mL, 100mL),锥形瓶(250mL).

(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O,H2SO4(1mol·L-1),H2C2O4(饱和),K2C2O4(饱和),KCl (A. R),KNO3(300g·L-1),乙醇(95%),乙醇—丙酮混合液(1 : 1),

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草酸oxalic acid

含有二分子结晶水的无色柱状晶体，是植物特别是草本植物常具有的成分，多以钾盐或钙盐的形式存在。秋海棠、芭蕉中以游离酸的形式存在。草酸又名乙二酸，是最简单的二元酸。晶体受热至100.1℃时失去结晶水，成为无水草酸。无水草酸的熔点为189.5℃，能溶于水或乙醇，不溶于乙醚。实验室可以利用草酸受热分解来制取一氧化碳气体。在人尿中也含有少量草酸，草酸钙是尿道结石的主要成分。

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黄色。

草酸铁，也叫三亚铁，因为草酸铁的分子式是Fe2（C2O4）3·5H2O，而三价铁离子的溶液都是呈黄色。

草酸铁是一种无机物，加热至100℃时分解，难溶于水和酸，不溶于乙醇。由铁盐溶液与适量草酸铵反应而得。