2-叔丁基-4-甲基苯酚分子式和详细信息
2-叔丁基-4-甲基苯酚(简称:单叔丁基对甲酚)
分子式:C11H16O
分子量:164.1
CAS NO.2409-55-4
结构式:
技术指标:
指标名称 指标 指标
规格 优等品 一级品
外观 白色结晶 白色结晶
含量 %(≥) 99.5 98.5
结晶点 ℃(≥) 51.5 51.0
产品性状:
无色透明结晶,熔点51.5℃,沸点232.7℃,相对密度0.922(80℃),折射率1.4963(75℃),闪点100℃。不溶于水,能溶于醚、丙酮、苯和其它有机溶剂。
产品用途:
用于生产抗氧化剂2246、2246-S(2.2-流代双-6-叔丁基对甲酚)、2246-2S及紫外线吸收剂,UV326等。
2246系白色或乳白色结晶粉末,熔点120-130℃;密度1.04-1.09,溶于乙醇、丙酮、苯、石油醚等有机溶剂,不溶于水;稍有酚味;本品无毒,存储安全性良好;本品长期放置呈微红色,但不影响其在油品、橡胶、塑料使用中的抗氧防老性能。
本品属用途极广的通用型强力受阻酚-醛类抗氧剂,对制品无污染、无毒、不着色,对热、氧、龟裂老化有极好的防护作用;常用于白色或艳色的橡胶、塑料制品中,尤其是对日光下的橡胶制品老化起了最大的防护效能,对硫化和可塑度均无影响,在水中容易分散,使用方便。
分子式:C11H16O
分子量:164.1
CAS NO.2409-55-4
结构式:
技术指标:
指标名称 指 标 指 标
规 格 优等品 一级品
外 观 白色结晶 白色结晶
含量 %(≥) 99.5 98.5
结晶点 ℃(≥) 51.5 51.0
产品性状:
无色透明结晶,熔点51.5℃,沸点232.7℃,相对密度0.922(80℃),折射率1.4963(75℃),闪点100℃。不溶于水,能溶于醚、丙酮、苯和其它有机溶剂。
产品用途:
用于生产抗氧化剂2246、2246-S(2.2-流代双-6-叔丁基对甲酚)、2246-2S及紫外线吸收剂,UV326等。
参考资料:www.sgylchem.com
002 防老剂 CMA 别名 N-环己基对甲氧基苯胺20kg/桶 13000元/吨
003 防老剂 CEA 别名 N-环己基对乙氧基苯胺 38000元/吨
004 防老剂 SP别名 苯乙烯化苯酚 200kg/桶 12500元/吨
005 防老剂 TNP 别名 三(壬基化苯基)亚磷酸酯 200kg/桶 16000元/吨
006 防老剂 DBH 别名 对苯二酚二苄醚 50kg/桶 63000元/吨
007 防老剂 4010 别名 防老剂CPPDN-环己基-N-苯基对苯二胺 50kg/袋14500元/吨
008 防老剂 H 别名 防老剂DPPD防老剂PPDN,N-二苯基对苯二胺 40kg/桶 45000元/吨
009 防老剂 4010Na 别名 防老剂IPPDN-异丙基-N-苯基对苯二胺 50kg/桶17500元/吨
010 防老剂 4020 别名 防老剂DMBPPDN-(1,3-二甲基丁基)-N-苯基对苯二胺20kg/桶 或 50kg/桶28000元/吨
011 防老剂 688别名 防老剂OPPDN-仲辛基N-苯基对苯二胺 200kg/桶 15000元/吨
012 防老剂 OD 别名 辛基化二苯胺 30kg/桶 9000元/吨
013 防老剂 DFC-34 别名 25kg/袋 4200元/吨
014 防老剂 KY-405 别名 4,4-二(苯基异丙基)二苯胺25kg/袋 45000元/吨
015 防老剂 BLE别名 16000元/吨
016 防老剂 DNP别名 防老剂DNPDN,N-二(β-萘基)对苯二胺22000元/吨
017 防老剂 A 别名 防老剂甲;N-苯基-α-萘胺 50kg/桶 12000元/吨
018 防老剂 D 别名 防老剂丁; N-苯基-β-萘胺50kg/袋 12000元/吨
019 防老剂 AW 别名 6-乙氧基-2,2,4 三甲基-1,2-二氢化喹啉 200kg/桶 11000元/吨
020 防老剂 MB 别名 2-巯基苯并咪唑 qiu19000元/吨
021 防老剂 MBZ别名 2-巯基苯并咪唑锌盐 30000元/吨
022 防老剂 RD 别名 2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体(树脂状) 13500元/吨
023 防老剂 NA-22 别名 亚乙基硫脲;硫醇基咪唑啉 10kg/袋 20kg/袋 25kg/袋 23000元/吨
024 促进剂 CA 别名 N,N-二苯基硫脲; 均二苯硫脲 25kg/桶 30kg/桶 8800元/吨
025 促进剂 808别名 正丁醛-苯胺缩合物150000元/吨
026 促进剂 PX 别名 N-乙基-N-苯基二硫代氨基甲酸锌 42000元/吨
027 促进剂 D 别名 促进剂 DPG(1,3-)二苯胍 50kg/桶 14000元/吨
028 促进剂 M 别名 2-硫基苯并噻唑 25kg/袋 40kg/袋 50kg/袋11600元/吨
029 促进剂 CZ 别名 N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺20kg/袋 25kg/袋 14500元/吨
030 促进剂 DIBS 别名 N,N-二异丙基-2-苯并噻唑次磺酰胺 23000元/吨
031 促进剂 NOBS别名 N-氧联二(1,2-亚乙基)-2-苯并噻唑次磺酰胺; 2-4-吗啉基硫代)苯并噻唑35kg/桶 20000元/吨
032 促进剂 DZ 别名 N,N-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺 25kg/桶 24000元/吨
033 促进剂 DM 别名 二硫化二苯并噻唑 25kg/桶 14000元/吨
034 促进剂 MZ 别名 2-巯基苯并噻唑锌盐 25kg/桶 26000元/吨
035 促进剂 NS 别名 N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺 25kg/袋 50kg/袋25500元/吨
036 抗氧剂 2246 别名 防老剂 2246; 2,2-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚) 20kg/桶 28000元/吨
037 抗氧剂 3114 别名 1,3,5-(二叔丁基-4-羟基苄基)均三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)三酮 20kg/桶36000元/吨
038 抗氧剂 300别名 4,4硫代双(3-甲基-6-叔丁基苯酚) 20-50kg/桶 70000元/吨
039 抗氧剂 CA 别名 1,1,3 三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷 20kg/桶60000元/吨
040 抗氧剂 1076 别名 β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯 28000元/吨
041 抗氧剂 1010 别名 四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸]季戊四醇酯 26000元/吨
042 硫化剂 DCP 别名 过氧化二异丙苯 30000元/吨
043 硫化剂 MOCA别名 4,4-二氨基-3,3-二氯二苯甲烷; 亚甲基双邻氯苯胺 2kg/袋 10kg/袋20000元/吨
044 硫化剂 DTDM别名 4,4-二硫代二吗啉;N,N-二硫代双吗啉 35000元/吨
045 紫外线吸收剂 UV-9 别名 2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮 50kg/桶 68000元/吨
046 紫外线吸收剂 BAD 别名 双酚A双水杨酸酯 120000元/吨
047 紫外线吸收剂 UV-327别名 2-(3,5-二叔丁基-2-羟基)苯基-5-氯代苯并三唑; 紫外线吸收剂 UV 32 110000元/吨
048 发泡剂 H别名 N,N-二亚硝基五亚甲基四胺 25kg/桶 35kg/桶 50kg/桶 19800元/吨
049 发泡剂 AC 别名 偶氮二甲酰胺 50kg/桶 18000元/吨
050 发泡剂 TSH 别名 对甲苯磺酰肼 80000元/吨
艾地苯醌(Idebenone, IDBN)化学名为 6-(10-羟基癸基)-2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯醌,为黄色结晶或结晶性粉末,无臭。极难溶于水,极易溶于氯仿、甲醇或无水乙醇,易溶于醋酸乙酯,难溶于正已烷。是日本武田药品工业株式会社1986年开发上市的一种智慧型促进药;对线粒体功能有激活作用,对脑功能代谢和脑功能障碍有改善作用,能提高脑内葡萄糖的利用率,促进ATP生成;能改善脑内神经递质5-羟色胺的代谢,具有较强抗氧化和清除自由基的作用。在临床上主要用于治疗与氧化压迫有关的中枢神经系统退化疾病,如帕金森病、阿尔采默氏病、多梗死性痴呆、大脑局部贫血及脑衰等,也用于弗里德赖希共济失调症的治疗,同时还可以用于化妆品配方中,具有清除自由基、抑制脂质过氧化、抑制炎症、抑制DNA损伤、光保护、减轻色素沉着等化妆品功效性。
基本介绍中文名 :艾地苯醌 外文名 :Idebenone CAS号 :58186-27-9 分子式 :C19H30O5 分子量 :338.43900 密度 :1.08 g/cm3 化合物简介,编号系统,物化性质,分子结构数据,计算化学数据,生产方法,方法1:,方法2:,合成路线,用途,药典标准,主要活性成分,性状,鉴别,检查,含量测定,药理作用,药代动力学,适应症,规格,用法用量,不良反应,注意事项,专家点评,作用原理, 化合物简介 中文名称:艾地苯醌 中文别名:2-(10-羟基癸基)-5,6-二甲氧基-3-甲基-1,4-苯醌;艾地苯;2-(10-羟基癸基)-5,6-二甲氧基-3-甲基-2,5-环己二烯-1,4-二酮;6-(10-羟癸)-2,3-二甲氧-5-甲-1,4-苯醌英文名称:idebenone 英文别名:Idebenona [Spanish];CV 2619;UNII-HB6PN45W4J;2-(10-hydroxydecyl)-5,6-dimethoxy-3-methylcyclohexa-2,5-diene-1,4-dioneCAS号:58186-27-9 分子式:C 19 H 30 O 5 结构式: 分子量:338.43900 精确质量:338.20900 PSA:72.83000 LogP:3.46230 编号系统 CAS号:58186-27-9 RTECS号:GU5290000 物化性质 外观与性状:从石油醚得橙色针状结晶,熔点46~50℃。从己烷-乙酸乙酯得结晶,熔点52~53℃。极易溶于氯仿、甲醇或无水乙醇,易溶於乙酸乙酯,溶于多数有机溶剂,难溶于正己烷,几不溶于水。 密度:1.08 g/cm3 熔点:52-55℃ 沸点:497.3ºC at 760 mmHg 闪点:170.1ºC 折射率:1.502 稳定性:常温常压下稳定 储存条件:室温 分子结构数据 1、 摩尔折射率:95.23 2、 摩尔体积(cm3/mol):330.9 3、 等张比容(90.2K):813.0 4、 表面张力(dyne/cm):36.4 5、 极化率(10-24cm3):37.75 计算化学数据 1.疏水参数计算参考值(XlogP):4.3 2.氢键供体数量:1 3.氢键受体数量:5 4.可旋转化学键数量:12 5.互变异构体数量:69 6.拓扑分子极性表面积72.8 7.重原子数量:24 8.表面电荷:0 9.复杂度:502 10.同位素原子数量:0 11.确定原子立构中心数量:0 12.不确定原子立构中心数量:0 13.确定化学键立构中心数量:0 14.不确定化学键立构中心数量:0 15.共价键单元数量:1 生产方法 方法1: 3,4,5-三甲氧基甲苯、10-乙酰氧基癸酰氯和三氯化铝在二氯乙烷中,冰浴冷却搅拌2h,再室温搅拌70h。倾入冰水,二氯甲烷提取,水洗,干燥。蒸除溶剂,得浅棕色油状的6-(10-乙酰氧基-1-氧代癸基)-2,3-二甲氧基-5-甲基苯酚。然后加入甲醇和氢氧化钠,室温搅拌2h。蒸除溶剂,加入水,用盐酸调至Ph值3。过滤析出的结晶,真空干燥。粗品溶于氯仿,用矽胶柱分离,先用氯仿-甲醇(95:5)洗脱杂质,再用氯仿-甲醇(90:10)洗脱,收集所需组分,蒸去溶剂,用乙醚-己烷(1:3)重结晶,得白色结晶的6-(10-羟基-1-氧代癸基)-2,3-二甲氧基-5-甲基苯酚,熔点66.5~68℃,收率63.1%(以3,4,5-三甲氧基甲苯计)。上述产物和醋酸、5%Pd-C及70%高氯酸一起,于室温常压加氢20h以上。滤除催化剂后浓缩,加人二氯甲烷,用5%碳酸氢钠洗涤2次,干燥。蒸除溶剂得浅色油状的6-(10-羟基癸基)-2,3-二甲氧基-5-甲基苯酚,收率95%。该油状物和新制备的弗瑞麦盐(Frerny’s salt)、二甲基甲酰胺-水-甲醇(1:1:1)和小量的磷酸二氢钾于50℃搅拌7h。反应完全后加水稀释,用二氯甲烷提取,水洗2次,干燥。蒸除溶剂,用正己烷-乙醚(3:1)重结晶,得橘红色针状结晶的艾地苯醌,熔点54~55℃.收率69.6%。 方法2: 3,4,5-三甲氧基甲苯和癸二酸单乙酯的酰氯,在三氯化铝催化下进行酰化反应,在2位酰化,再水解。然后还原生成10-(2-羟基-3,4-二甲氧基-6-甲基苯基)癸酸,接着氧化为醌,乙酯化再还原酯基为羟基而得艾地苯醌。和方法1的区别仅在于先氧化为醌,而后还原侧链,操作方法和方法1均相似。 合成路线 如图: 用途 艾地苯醌慢性脑血管病及脑外伤等所引起的脑功能损害。能改善主观症状、语言、焦虑、抑郁、记忆减退、智慧型下降等精神行为障碍。 艾地苯醌是新型的抗老年性痴呆的特效药及脑功能代谢及精神症状改善药。能改善脑能量的代谢,改善脑功能,并有轻度的降压作用。临床用于脑梗死、脑出血及动脉硬化后遗症引起的脑功能障碍、意识低下、情绪紊乱、语言障碍、痴呆等患者。本品有很强的抗氧化作用,艾地苯醌是现有产品中最有效的外用抗氧剂,是已知同类品种中比较优秀的一个品种。 日本武田药品工业公司研制,1988年12月上市。艾地苯醌是新型的抗老年性痴呆的特效药及脑功能代谢及精神症状改善药,并有轻度的降压作用。可激活脑线粒体呼吸活性,改善脑缺血的脑能量代谢,改善脑内葡萄糖利用率,使脑内ATP产生增加,抑制脑线粒体生成过氧化脂质,抑制脑线粒体膜脂质过氧化作用所致的膜障碍。临床用于脑梗死、脑出血及动脉硬化后遗症引起的脑功能障碍、意识低下、情绪紊乱、语言障碍、痴呆等患者。该品毒副反应低。 药典标准 主要活性成分 6-(10-羟癸基)-2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯醌。按干燥品计算,含C19H30O5不得少于98.5%。 性状 橙黄色或橙色结晶性粉末。 在甲醇或氯仿中极易溶解,在无水乙醇或醋酸乙酯中易溶,在水中几乎不溶。 熔点 本品的熔点为52~55℃。 吸收系数 取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)在278nm的波长处测定吸收度,吸收系数( )为458~486 。 鉴别 (1)取有关物质检查项下的供试品溶液2ml,加氰基醋酸乙酯1ml,振摇,再加氢氧化钾无水乙醇溶液(1→20)2ml,振摇,应显蓝色,放置后,变为绿色。 (2)取吸收系数项下的溶液,照分光光度法测定,在278nm的波长处有最大吸收。取该溶液25ml,加硼氢化钠5mg,振摇使溶解后,再测定,则在278nm波长处的最大吸收消失,而在290nm的波长处出现最大吸收。 (3)红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。 检查 有关物质 取本品,照含量测定项下的方法,加流动相溶解并定量稀释成每1ml中含0.2mg的溶液,作为供试品溶液;量取适量,加流动相稀释成每1ml中含0.04mg的溶液,作为对照溶液。取对照溶液20μl注入液相色谱仪进行予试,调节检测灵敏度,使主成分峰的峰高约为记录仪满量程的50-60%。再准确量取上述两种溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰,保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,按峰面积归一法计算杂质的总量,应不得大于总峰面积的0.8%。 干燥失重 取本品,置五氧化二磷干燥器中,减压干燥至恒重,减失重量不得过0.1%(。 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查含重金属不得过百万分之十。 含量测定 照高效液相色谱法测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基矽烷键合矽胶为填充剂,甲醇-水(72∶28)为流动相,检测波长为278nm,柱温30℃。理论板数按艾地苯醌峰计算应不低于2000,艾地苯醌峰与内标物质峰的分离度应大于5.0。 内标溶液的制备 取醋酸曲安奈德适量,精密称定,加流动相制成每1ml中约含0.60mg的溶液,摇匀,即得。 测定法 取艾地苯醌对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.2mg的溶液,精密量取对照品溶液5ml与内标溶液10ml置25ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取本品适量,同法测定,按内标法以峰面积计算,即得。 药理作用 艾地苯醌具有抗氧化和清除自由基的活性,还可作为线粒体呼吸链中的电子载体加强有氧呼吸。实验研究发现,艾地苯醌对大鼠大脑缺血和中枢胆碱、5-HT功能下降导致的遗忘症和学习障碍有减轻作用。能抑制谷氨酸受体激动剂 *** 引起的大鼠运动失调,可激活脑线粒体呼吸活性,改善脑缺血的脑能量代谢,改善脑部葡萄糖利用, *** ATP形成,抑制脑线粒体生成过氧化脂质,抑制脑线粒体膜脂质过氧化作用所致的膜障碍。临床研究表明,艾地苯醌对绝大多数中度老年痴呆和脑血管疾病引起的痴呆患者的临床症状有改善作用。 药代动力学 6例脑卒中后遗症患者饭后口服本品30mg,Tmax为3.31小时,Cmax为290μg/ml,消除半衰期为7.69小时,尿中未检出原形药物,均为代谢物,24小时内尿中排泄率7.32%。 适应症 慢性脑血管病及脑外伤等所引起的脑功能损害。能改善主观症状、语言、焦虑、抑郁、记忆减退、智慧型下降等精神行为障碍。 规格 30mg/片 用法用量 口服,成人每次30mg(1片),每日3次,饭后服用。 不良反应 不良反应发生率3%左右,主要有过敏反应、皮疹、恶心、食欲不振、腹泻、兴奋、失眠、头晕等。偶见白细胞减少、肝功能损害。 注意事项 1.长期服用,要注意检查GOT、GPT等肝功能。 2.对孕妇给予本品安全性还未完全确定,因而对妊娠妇女禁用。 3.由于本药可向母乳中传递,因而授乳妇女应慎用药。 专家点评 艾地苯醌对自发运动障碍、情绪障碍等的脑卒中后遗症状、多发性脑梗死所致的记忆障碍,有改善。对轻度脑梗死后遗症,脑出血后遗症,脑动脉硬化症等伴有意识低下、情绪障碍、语言障碍疗效显著。对中度以上症状改善也有一定疗效。 作用原理 艾地苯醌是辅酶Q10的类似物。辅酶Q是生物体内广泛存在的脂溶性醌类化合物,具有促进氧化磷酸化反应和保护生物膜结构完整性的功能。不同来源的辅酶 Q 其侧链异戊烯单位的数目不同,人类和哺乳动物是10个异戊烯单位,故称辅酶 Q10。辅酶Q在体内呼吸链质子移位及电子传递中起重要作用,它是细胞呼吸和细胞代谢的激活剂,也是重要的抗氧化剂和非特异性免疫增强剂。
yà liú suān qīng nà
2 英文参考sodium bisulfite [21世纪双语科技词典]
3 亚硫酸氢钠药典标准3.1 品名3.1.1 中文名亚硫酸氢钠
3.1.2 汉语拼音Yaliusuanqingna
3.1.3 英文名Sodium Bisulfite
3.2 分子式与分子量
NaHSO3 104.06
3.3 CAS号[7631905]
3.4 来源及含量本品为亚硫酸氢钠与焦亚硫酸钠的混合物。按二氧化硫(SO2)计算,应为61.5%~67.4%。[1]
3.5 性状本品为白色颗粒或结晶性粉末;有二氧化硫的微臭。
本品在水中易溶,在乙醇或乙醚中几乎不溶。
3.6 鉴别(1)本品的水溶液(1→20)呈酸性,显亚硫酸氢盐的鉴别反应(2010年版药典二部附录Ⅲ)。
(2)本品的水溶液显钠盐的鉴别反应(2010年版药典二部附录Ⅲ)。
3.7 检查3.7.1 溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加水10ml使溶解,溶液应澄清无色。
3.7.2 硫代硫酸盐取本品1.0g,加水15ml溶解后,加稀盐酸5ml,摇匀,静置5分钟,不得产生浑浊。
3.7.3 铁盐取本品1.0g,加盐酸2ml,置水浴上蒸干,加水适量溶解,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ G),与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.002%)。
3.7.4 重金属取本品1.0g,加水10ml溶解后,加盐酸5ml,置水浴上蒸干,加水10ml使溶解,加酚酞指示液1滴,滴加氨试液适量至溶液显粉红色,加醋酸盐缓冲液(pH 3.5)2ml与水适量使成25ml,[1]依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ H第一法),含重金属不得过百万分之二十。
3.7.5 砷盐取本品0.5g,加水10ml溶解后,加硫酸1ml,置砂浴上蒸至白烟冒出,放冷,加水21ml与盐酸5ml,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ J第二法),应符合规定(0.0004%)。
3.8 含量测定取本品约0.15g,精密称定,精密加碘滴定液(0.05mol/L) 50ml,密塞,振摇使溶解,在暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液1ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于3.203mg的SO2。
3.9 类别药用辅料,抗氧剂。
3.10 贮藏遮光,密封保存。
3.11 版本
请注意,这个版本是个废弃的修订版, 访问现行版本请点这里 目录1 亚硫酸氢钠药典标准 1.1 品名 1.1.1 中文名1.1.2 汉语拼音1.1.3 英文名 1.2 分子式与分子量1.3 CAS号1.4 来源及含量1.5 性状1.6 鉴别1.7 检查1.8 含量测定1.9 类别1.10 贮藏1.11 版本 1.1 品名1.1.1 中文名
亚硫酸氢钠
1.1.2 汉语拼音Yaliusuanqingna
1.1.3 英文名Sodium Bisulfite
1.2 分子式与分子量NaHSO3 104.06
1.3 CAS号[7631905]
1.4 来源及含量
本品为亚硫酸氢钠与焦亚硫酸钠的混合物。按二氧化硫(SO2)计算,应为58.5%~67.4%。
1.5 性状本品为白色颗粒或结晶性粉末;有二氧化硫的微臭。
本品在水中易溶,在乙醇或乙醚中几乎不溶。
1.6 鉴别(1)本品的水溶液(1→20)呈酸性,显亚硫酸氢盐的鉴别反应(2010年版药典二部附录Ⅲ)。
(2)本品的水溶液显钠盐的鉴别反应(2010年版药典二部附录Ⅲ)。
1.7 检查1.7.1 溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加水10ml使溶解,溶液应澄清无色。
1.7.2 硫代硫酸盐取本品1.0g,加水15ml溶解后,加稀盐酸5ml,摇匀,静置5分钟,不得产生浑浊。
1.7.3 铁盐取本品1.0g,加盐酸2ml,置水浴上蒸干,加水适量溶解,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ G),与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.002%)。
1.7.4 重金属取本品1.0g,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ H第一法),含重金属不得过百万分之二十。
1.7.5 砷盐取本品0.5g,加水10ml溶解后,加硫酸1ml,置砂浴上蒸至白烟冒出,放冷,加水21ml与盐酸5ml,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ J第二法),应符合规定(0.0004%)。
1.8 含量测定取本品约0.15g,精密称定,精密加碘滴定液(0.05mol/L) 50ml,密塞,振摇使溶解,在暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液1ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于3.203mg的SO2。
1.9 类别药用辅料,抗氧剂。
1.10 贮藏遮光,密封保存。
1.11 版本
苯二胺(p-Phenylenediamine), 又名乌尔丝D,是最简单的芳香二胺之一,也是一种有广泛套用的中间体,可用于制取偶氮染料,高分子聚合物,也可用于生产毛皮染色剂,橡胶防老剂和照片显影剂,另外对苯二胺还是常用的检验铁和铜的灵敏试剂。 对苯二胺是极为重要的染料中间体,主要用于芳纶、偶氮染料、硫化染料、酸性染料等。
基本介绍中文名 :苯二胺 外文名 :p-Phenylenediamine 熔点 :137~140℃ 分子量 :108.1426 分子式 :C6H8N2简介,编号系统,物性数据,化学性质,毒理学数据,生态学数据,分子结构数据,计算化学数据,性质与稳定性,贮存方法,合成方法,用途,安全信息,用途,合成染料、颜料,合成树脂,橡胶防老剂,环氧树脂固化剂,石油产品添加剂,炭黑处理剂,处理绝缘纸,阻燃剂,其它,急救措施,危害,应急处理处置方法,个体防护, 简介 中文名称:苯二胺 别名:1,4-苯二胺对二氨基苯对苯二胺乌尔斯D英文名:1,4-Benzenediamine1,4-Diaminobenzene 分子式:C6H8N2 分子量:108.1426 编号系统 CAS号:106-50-3 MDL号:MFCD00007901 EINECS号:203-404-7 RTECS号:SS8050000 BRN号:742029 物性数据 1.性状:白色至淡紫红色晶体。 2.熔点(℃):145~147 3.沸点(℃):267 4.相对蒸气密度(空气=1):3.7 5.饱和蒸气压(kPa):0.14(100℃) 6.临界压力(MPa):5.18 7.辛醇/水分配系数:-0.25~-0.7 8.闪点(℃):155 9.爆炸上限(%):9.8 10.爆炸下限(%):1.3 11.溶解性:微溶于水,溶於乙醇、乙醚、苯、氯仿、丙酮。 化学性质 对苯二胺分子中有苯环、氨基,所以有这两种官能团具有的性质。(1)可燃性。 (2)弱碱性:因为有氨基,因此有弱碱性。 (3)还原性:氨基具有还原性易被强氧化剂氧化。 (4)取代反应:苯环受氨基的影响使苯环上氨基的邻对位上的氢的活泼性增强,易被取代。 (5)加成反应。 毒理学数据 1.急性毒性 LD50:80mg/kg(大鼠经口) 2. *** 性 人经皮:250mg(24h),轻度 *** 。 3.致突变性 微生物致突变性:鼠伤寒沙门菌2μmol/皿。DNA抑制:小鼠经口200mg/kg。细胞遗传学分析:仓鼠卵巢15mg/L。性染色体缺失和不分离:黑腹果蝇经口15500μmol/L(3d)。 4.致癌性 IARC致癌性评论:G3,对人及动物致癌性证据不足。 生态学数据 1.生态毒性 LC50:5.74mg/L(48h)(金鱼) EC50:74mg/L(60h)(梨形四膜虫);37mg/L(30min)(发光菌,Microtox毒性测试) 2.生物降解性 好氧生物降解(h):168~672 厌氧生物降解(h):672~2688 3.非生物降解性 光解最大光吸收-高(nm):308 水中光氧化半衰期(h):30~1740 空气中光氧化半衰期(h):0.28~2.8 分子结构数据 1、摩尔折射率:34.72 2、摩尔体积( /mol):93.9 3、等张比容(90.2K):258.9 4、表面张力(dyne/cm):57.5 5、极化率:13.76 计算化学数据 1.疏水参数计算参考值(XlogP):无 2.氢键供体数量:2 3.氢键受体数量:2 4.可旋转化学键数量:0 5.互变异构体数量:无 6.拓扑分子极性表面积52 7.重原子数量:8 8.表面电荷:0 9.复杂度:54.9 10.同位素原子数量:0 11.确定原子立构中心数量:0 12.不确定原子立构中心数量:0 13.确定化学键立构中心数量:0 14.不确定化学键立构中心数量:0 15.共价键单元数量:1 性质与稳定性 1.有毒。其毒性与邻苯二胺基本相同。家兔口服致死量250mg/kg。详见邻苯二胺。 2.可经皮肤吸收或吸入粉尘而引起中毒,经皮肤吸收引起的中毒现象居多。它对皮肤的反应各不相同,急性严重的发疹性湿疹可达到背部、面部和腹部,并且有类似丹毒的痂皮。其粉尘对呼吸道的作用也各不相同,可以引起鼻炎、支气管炎、经常发烧、特有的喘息以及由于气管炎症而引起的迷走神经的紧张等症状。对家兔,经口最低致死量为300mg/kg。工作场所对苯二胺的最高容许浓度为0.1毫克每立方米。 3.稳定性 稳定 4.禁配物 强氧化剂、酸类、酰基氯、酸酐、氯仿 5.避免接触的条件 受热 6.聚合危害 不聚合 贮存方法 1.储存注意事项 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装密封。应与氧化剂、酸类、食用化学品分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 2.采用铁桶密闭包装。贮存于阴凉、通风、干燥处。防热、防潮、防晒。按有毒易燃化学品规定贮运。 合成方法 1.由对硝基苯胺在酸性介质中用铁粉还原而得。将铁粉投入盐酸中,加热至90℃,搅拌下加入对硝基苯胺。加毕,于95-100℃反应0.5h,然后再滴加浓盐酸,使还原反应完全。冷却后,用饱和碳酸钠溶液中和至PH7-8,煮沸后趁热过滤,用热水洗涤滤饼。将滤液与洗液合并,减压浓缩,冷却结晶或减压蒸馏,得对苯二胺,收率95%。 2.对二氯苯氨解法 制备工艺1:向带有搅拌器的高压釜中加入氯化铜二水合物170g(0.01mol),然后冷却,搅拌下加入28%的氨水15g,再加入对二氯苯0.74g(0.005mol)。在210℃下反应6h。反应混合物中加入四氢呋喃50ml,过滤固体物,用四氢呋喃30ml充分洗涤,滤液和洗液合并,对苯二胺含量90%。 制备工艺2:向带有搅拌器的高压釜中加入对二氯苯92.0份、氨127.7份、水127.7份(质量份)及氯化铜2.0份,在搅拌器下于200℃反应5h。反应完后,高压釜冷却到90℃,放出氨。反应产物中加入氢氧化钠水溶液105.4份,以中和游离胺。对二氯苯转化率为99.7%,对苯二胺选择性为92.4%。 用途 1.作为染料中间体,环氧树脂固化剂,及橡胶防老剂DNP、DOP、DBP等的生产。 2.本品主要用于制造偶氮染料和硫化染料等,也可用于毛皮染色(如毛皮黑D、毛皮蓝黑DB、毛皮棕N2等),还可作为化妆品染发剂染黑发的主要染料,并可用于橡胶防老剂DNP、DOP、DBP及显像剂等的生产。 3.作为染料中间体,环氧树脂固化剂,及用于橡胶防老剂DNP、DOP、DBP等的生产。 安全信息 危险运输编码:UN 1673 6.1/PG 3 安全标识:S23S28S45S60S61S24/25S36/S37 危险标识:R36R40R43R45R63R23/24/25R36/37/38R50/53 用途 用于制造偶氮染料和硫化染料等,并用作毛皮染料(毛皮黑D,即乌尔丝D或毛皮元D、Ursol D或Fur Black D)和显影剂等。 苯二胺 - 套用领域 合成染料、颜料 对苯二胺是偶氮系分散染料、酸性染料、直接染料和硫化染料的中间体。加入3%的双氧水颜色变黑,加入5%三氯化铁可变成棕色。它对毛发中的角蛋白有极强的亲和力,其氧化过程就是染发时颜色的固著过程。它既是染发剂中最有效的成分,也是对人体健康最具有潜在危害的物质。 80年代据CI所载就有17个品种使用对苯二胺。 硫化淡黄GC (CI 5310)原来用联苯胺作中间体,因为致癌,新宾县化工厂用对苯二胺代用获得成功。在其它用联苯胺的偶氮染料中也可用对苯二胺衍生物4.4'-二氨基二苯脲、4.4'-二氨基二苯硫脲代替联苯胺(由对苯二胺和尿素及硫尿合成)。 用对苯二胺还可以合成二偶氮缩合颜料,如PR 166(Cr Scarlet R)和绿色硫化染料。 此外,还可以合成性能比较好的染、颜料。 合成树脂 芳纶13是由对苯二甲酸或酰氯与对苯二胺缩合而得,性能优异,80年代用该纤维又成功地制作了导电纤维。975年还开发了聚酰亚胺树脂,它是由六氟四酸与混合芳二胺(4.4'-二氨基二苯醚,对苯二胺和间苯二胺)缩合而成,用途甚广。对苯二胺与马来松香单酰氯反应,能制得性能良好的聚酰胺-亚胺树脂,可成膜,也可拉丝,是一种很有实用价值的树脂。对苯二胺与对苯二酰氯缩聚得到的高分子Kevlar,它属于耐高温的高分子液晶树脂,现在用于超音速飞机的复合材料中。对苯二胺与光气反应,可以生成其二异氰酸酯(PPDI),进而制得高结晶度的聚氨酯。该产品具有优良的高温性能,可用作热塑性及浇铸性弹性体。对苯二胺与芳香族二羧酸反应,可形成芳香聚酰胺,进而制得纤维织物,它们可以作为轮胎和V-胶带的补强材料,可作增强塑胶、运动器材、刹车衬里等以及用于其它需求高强度和高模量的物品中。 橡胶防老剂 对苯二胺及用对苯二胺为原料合成的防老剂效果良好,国内外品种也较多。主要用于天然橡胶和双烯系合成橡胶的防老剂。 对苯二胺可直接用于生胶的防老化,其一例是对苯二胺与有机酸钴盐组合用于生胶,该生胶用于生产钢丝轮胎,克服了为提高钢丝与橡胶粘结力而加钻盐所引起的在贮存和硫化过程中的老化问题。 对苯二胺与糠醛的缩合物也能提高钢丝与橡胶的粘结力。 对苯二胺与辛醇-2或相应的酮缩合得到防老288,是优良的抗臭氧剂,对于氧和挠曲引起的老化有效,对大气曝晒龟裂具有防护效能,适用于天然橡胶和合成橡胶。在汽油中,它与N,N'-二仲丁基对苯二胺配合使用效果更好。美国有孟山都等七八家公司生产。N,N'-二仲丁基对二苯二胺由对苯二胺与甲乙酮缩合制得,国外商品名DBPB,既是橡胶防老剂又是石油抗氧剂。 环氧化植物油与对苯二胺缩合物,防老化性能与4010NA相当,但不挥发,不喷霜、耐溶剂性优于4010NA。 聚合型防老剂具有优良的防老化性能,耐溶剂、不挥发、不喷霜,其一例是对苯二胺与对苯二酚的缩合产物。 对苯二胺类防老剂是现今最有效的抗龟裂剂和高效多功能防老剂。N,N'-二芳基对苯二胺是最好的抗氧剂和抗屈挠龟裂剂,但是抗臭氧的活性较低。N,N'-二-2-萘基对苯二胺是优良的链终止剂和金属络合剂,其污染性低,有较好的耐氧和铜老化效能。N,N'-二芳丁基对苯二胺具有较高的抗臭氧活性,是橡胶和特种聚合物(如聚酰胺)的抗臭氧剂。不对称的N-烷基N'-苯基对苯二胺类是最好的抗屈挠龟裂剂、良好的抗氧剂,并有较好的综合耐老化性能,N,N'-二甲基对苯二胺用作有机分析试剂。 环氧树脂固化剂 单独用对苯二胺作环氧树脂固化剂并未显出什么优越性,但用对苯二胺改性酚醛树脂固化环氧树脂,则固化物的耐热性、耐化学药品性都很好,耐热性比酚醛树脂固化物高50℃。 对苯二胺与N-(4-羟基)马来酰亚胺和对苯二胺与2-氨基-N-(羟苯基)丁二酰亚胺的反应产物,作为环氧树脂固化剂,固化物的玻璃化温度分别为227℃和202℃,可用于印刷电路板。而用4, 4'-二氨基二苯砜的固化物,玻璃化温度为144℃。 石油产品添加剂 对苯二胺与磷酸二丁酯和马来酸二丁酯的缩合物,作为润滑油添加剂,用量1%就表现出负荷时优秀的防老化、抗疲劳和耐腐蚀性能。对苯二胺与环氧乙烷和环氧丙烷缩合物,作为石油破乳剂,其性能优Dissolvan4411。 对苯二胺与硫黄,烷基酚和多聚甲醛缩合物可用作汽油、润滑油的清净剂。 炭黑处理剂 对苯二胺处理炭黑用于氧化锌系电子照相感光纸的显影液,接触时间0.3秒,影像对比度鲜明,能获得高质量的考贝。经对苯二胺处理的炭黑用作颜料,可提高黑度和浆料的稳定性,用于油墨等能得到性能优异的产品。 处理绝缘纸 用对苯二胺处理电气绝缘纸,可提高耐热性,减少160℃下因老化造成的电、物理机械性能的损失,可用于高功率透平电机的绝缘。 阻燃剂 对苯二胺与四溴苯酐的反应产物用于低密度聚乙烯的阻燃,添加20%,燃烧速度由无阻燃的1.24寸/分钟,降低到0.36寸/分钟,扩延由无阻燃的3.0寸降到0.25寸。对苯二胺与二氯苯基磷酸酯的反应产物用于聚酰亚胺玻璃布增强塑胶的阻燃,2000℉(1093℃)15分钟不燃。 其它 对苯二胺与EDTA无水物反应生成的螯合树脂,可用来提取金属。 对苯二胺与糖醛缩合物可用作氯乙烯聚合釜的防粘剂,用量0.01克/平方米,聚氯乙烯的粘附量下降40倍。此外,对苯二胺用于血痕检验,络合滴定指示剂,与邻苯二酚组合用作超微粒显影剂。 对苯二胺与顺丁烯二酸酐反应物用作水生物毒料,六个月后贝类、藻类附着面积仅1%,没有经过该毒料处理者附着面积达100%。 对苯二胺还可作安定化(含阻聚剂)的不饱和聚酯树脂的交联催化剂等。 急救措施 危害 不易因吸入而中毒,口服毒性剧烈,与苯胺同。本品有很强的致敏作用,可引起接触性皮炎、湿疹、支气管哮喘。 应急处理处置方法 一、泄漏应急处理 切断火源。戴自给式呼吸器,穿一般消防防护服。在确保全全情况下堵漏。喷水雾可减少蒸发。用砂土或其它不燃性吸附剂混合吸收。然后运至空旷的地方掩埋、蒸发、或焚烧。如大量泄漏,利用围堤收容,然后收集、转移、回收或无害处理后废弃。 二、防护措施 呼吸系统防护:空气中浓度较高时,应该佩戴防毒面具。紧急事态抢救或撤离时,建议佩戴自给式呼吸器。 眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。 身体防护:穿防静电工作服。 手防护:戴防护手套。 其它:工作现场严禁吸菸。避免长期反复接触。 三、急救措施 皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水及清水彻底冲洗。 眼睛接触:立即翻开上下眼睑,用流动清水冲洗15分钟。就医。 吸入:脱离现场至空气新鲜处。呼吸困难给输氧。呼吸停止时,立即进行人工呼吸。就医。 食入:误服者用水漱口,饮足量温水,催吐,立即就医。 个体防护 工程控制: 严加密闭,提供充分的局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护:空气中粉尘浓度超标时,佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴自给式呼吸器 眼睛防护:戴安全防护眼镜。
wú shuǐ yà liú suān nà
2 英文参考anhydrous sodium sulfite [湘雅医学专业词典]
3 无水亚硫酸钠药典标准3.1 品名3.1.1 中文名无水亚硫酸钠
3.1.2 汉语拼音Wushui Yaliusuanna
3.1.3 英文名Anhydrous Sodium Sulfite
3.2 分子式与分子量
Na2SO3 126.04
3.3 CAS号[7757837]
3.4 来源及含量本品含Na2SO3应为97.0%~100.5%。[1]
3.5 性状本品为白色结晶或粉末;无臭。
本品在水中易溶,在乙醇中极微溶解,在乙醚中几乎不溶。
3.6 鉴别(1)本品的水溶液(1→10)显堿性,并且溶液显亚硫酸盐的鉴别反应(2010年版药典二部附录Ⅲ)。
(2)本品的水溶液显钠盐的鉴别反应(2010年版药典二部附录Ⅲ)。
3.7 检查3.7.1 溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加水20ml使溶解,溶液应澄清无色。
3.7.2 硫代硫酸盐取本品2.0g,加水100ml,振摇使溶解,加甲醛溶液10ml、醋酸10ml,摇匀,静置5分钟,加淀粉指示液0.5ml,用碘滴定液(0.05mol/L)滴定,记录消耗的体积,扣除空白试验消耗的体积,不得过0.15ml(0.1%)。
3.7.3 铁盐取本品1.0g,加盐酸2ml,置水浴上蒸干,加水适量溶解,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ G),与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.001%)。
3.7.4 锌取本品约10.0g,精密称定,置250ml锥形瓶中,加水25ml,振摇使大部分溶解,缓缓加入盐酸15ml,加热至沸腾。冷却,用水定量转移至100ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,精密量取适量,加水定量稀释制成每1ml约含20mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取锌单元素标准溶液(每1ml中含Zn 1000μg)5ml,置200ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置100ml量瓶中,加盐酸3ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。分别取供试品溶液和对照品溶液,照原子吸收分光光度法(2010年版药典二部附录Ⅳ D第一法),在213.9nm的波长处测定,供试品溶液的吸光度不得大于对照品溶液的吸光度(0.0025%)。[1]
3.7.5 重金属取本品1.0g,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ H第一法),含重金属不得过百万分之十。
3.7.6 硒取本品3.0g,加甲醛溶液10ml,缓缓加入盐酸2ml,水浴加热20分钟,溶液所显粉红色,与另取本品1.0g,精密加硒标准溶液(精密称取硒0.100g,加硝酸2ml,蒸干,残渣加水2ml使溶解,蒸干,重复操作3次,残渣用稀盐酸溶解并定量转移至1000ml量瓶中,加稀盐酸稀释至刻度,摇匀,即得)0.2ml,加甲醛溶液10ml,缓缓加入盐酸2ml,水浴加热20分钟,制得的对照溶液的颜色比较,不得更深(0.001%)。
3.7.7 砷盐取本品0.5g,加水10ml溶解后,加硫酸1ml,置砂浴上蒸至白烟冒出,放冷,加水21ml与盐酸5ml,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ J第二法),应符合规定(0.0004%)。
3.8 含量测定取本品约0.20g,精密称定,精密加碘滴定液(0.05mol/L) 50ml,密塞,振摇使溶解,在暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液1ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于6.302mg的Na2SO3。
3.9 类别药用辅料,抗氧剂。
3.10 贮藏密封保存。
3.11 版本