醋酸含量液相测定
醋,味酸性温,不但是一种传统的调味品,还有广谱的医疗保健功能。食醋中含有大量的有机酸,其中含量较高的是醋酸和乳酸,它们是主要的功效成分和标志性成分。关于有机酸的测定方法,目前,大都采用液相色谱法,相关的国家标准是GB/T5009,157《食品中有机酸的测定》,其适用范围为果蔬及其制品、饮料等食品。我们在测定食醋中的醋酸和乳酸时,采用上述文献报道的方法,结果均不适用;又未见食醋中有机酸测定方法的相关国家或行业标准。本文介绍一种食醋和醋粉中醋酸、乳酸的高效液相色谱测定方法。该方法样品预处理简便有效,测定结果准确,可作为食醋及醋粉质量控制的分析方法。
分析仪器
食醋中醋酸和乳酸含量的检测-液相色谱法
APSH-6510四元高压液相色谱仪
仪器简介
APSH-6510四元高压液相色谱仪,黑科技惊艳首发,真正实现色谱分析自动化,德国品质 整机质保2年。含二元高压优势,弥足四元低压不足。四个高压流动相通道,精准、温度控制,全自动操作,更高效;
2 >应用领域 化合物检测、法医毒物分析、蛋白质组学食品检测、药物分析、环境分析、聚合物分析
色谱条件:
色谱柱
APS-C18(4.6mm×150mm,5um)
流动相
2.5%磷酸二氢铵用磷酸调节pH2.65
流速
1.0mL/min
进样量
5μL
检测波长
210nm
检查结果
食醋中醋酸和乳酸含量的检测-液相色谱法
纯的无水乙酸(冰醋酸)是无色的吸湿性液体,凝固点为16.7 °C (62 °F) ,凝固后为无色晶体。熔点(℃):16.6
沸点(℃):117.9乙酸是食醋的主要成分(普通的醋约含6%~8%的乙酸)。易挥发。是一种具有强烈刺激性气味的无色液体
熔点为16.6℃,沸点为117.9℃ 相对密度为1.0492。
当温度低于它的熔点时,就凝结成冰状晶体,所以又叫冰醋酸。
乙酸易溶于水和乙醇及其他有机溶剂。
冰醋酸的浓度为17mol/L,一般的乙酸浓度为6mol/L
乙酸乙酯萃取液跑液相:乙酸更易溶于水,乙酸乙酯没办法从水中把它萃取出来。
加饱和碳酸钠溶液洗涤后分液出来乙酸乙酯,然后剩下水、乙酸乙酯、乙酸和乙醇。接下来,在这一步中乙醇大部分随水蒸气被蒸发而去,然后余下的加酸得到乙酸。
不溶于水的也可以用乙酸乙酯萃取的。比如苯甲醇,是溶于水的。可以使用乙酸乙酯来萃取它。分液,下层水相再使用乙酸乙酯萃取,直到水相几乎没有苯甲醇。
水解反应
乙酸乙酯容易水解,常温下有水存在时,也逐渐水解生成乙酸和乙醇。添加微量的酸或碱能促进水解反应。乙酸乙酯的碱性水解与酸性水解最大的差别在于,碱性水解是不可逆的,也就是反应机制中可逆的进程与不可逆的进程。乙酸与乙醇发生可逆反应会生成乙酸乙酯。陈酒很好喝,就是因为酒中少量的乙酸与乙醇反应生成具有果香味的乙酸乙酯。
以上内容参考:百度百科-乙酸乙酯
一般样品最好使用流动相溶解。不要说流动相不好溶解,或者担心析晶什么的。如果流动相不好溶,这个样品到了仪器里面一样容易析出的。
乙酸乙酯一般用乙腈或者甲醇都可以溶解。不过最好还是用流动相。
是没问题的,也有加在甲醇和乙腈,那就过有机膜. 买点尼龙膜,有机的,无机的都能过
2.乙烯氧化法 CH2=CH2+O2==CH3CHO
CH3CHO+O2==CH3COOH
- =
那就是第2个....
什么不公正,LS2位乱答的...我还是翻书去的..
去你的...少你20分也不会怎么样
(2)甲醇:0.1%乙酸水=30:70
2、须调和盐类的浓度。移动相调和盐类在于提供适切的 pH,若仅为 pH 需求,则些许少量即可。多数注入分析的量大约是在ng/ml至ug/ml范围,如此即使注入了 100ul 作分析,也不过是数百 ng 的量,只要些许于 pKa 值的一个pH 变化量的盐类即够充分。层析管材料被盐类充分布满也是 Buffer 量的考虑,然而,越是更纯的硅胶,越是毋须高 Buffer量的使用。这一点,可由 Figure 4,不同TFA使用量的移动相所获得不同的图峰型,Figure4左边的三种层析管,使用了 0.1% TFA 之图峰型优良。若降低为 0.01%TFA 时,有的图峰则变得不成峰型,以上就是三氟乙酸钠液相的分析方法。