滴定液简介
目录1 拼音2 英文参考3 英文翻译4 例句5 常用滴定液配制 5.1 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) 5.2 乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)5.3 四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)5.4 甲醇钠滴定液(0.1mol/L) 5.5 亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)5.6 草酸滴定液(0.05mol/L)5.7 氢氧化四丁基铵滴定液(0.1mol/L)5.8 氢氧化钠滴定液(1、0.5或0.1mol/L)5.9 重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)5.10 盐酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1mol/L)5.11 高氯酸滴定液(0.1mol/L)5.12 高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)5.13 硝酸汞滴定液(0.05mol/L)5.14 硝酸银滴定液(0.1mol/L)5.15 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)5.16 硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)5.17 硫酸滴定液(0.5、0.25、0.1或0.05mol/L)5.18 硫酸铈滴定液(0.1mol/L)5.19 锌滴定液(0.05mol/L)5.20 碘滴定液 (0.1mol/L)5.21 碘酸钾滴定液(0.05或0.01667mol/L)5.22 溴滴定液 (0.1mol/L)5.23 溴酸钾滴定液 (0.01667mol/L) 1 拼音
dī dìng yè
2 英文参考titrating solution
volumetric solution
3 英文翻译volumetric solutiontitration solution
4 例句japonica. Methods: The I was titrated directly with Ce (SO_4)_2 Volumetric solution in the weak acidic solu tion containing acetone using 1, 10phenanthrolineFe(Ⅱ)as indicator.
方法:在含有丙酮的弱酸性溶液中,以邻二氮菲—FC(Ⅱ)为指示剂,用Cc(SO_4))_2滴定液直接滴定。
The determination was carried out under acidic condition, using CHCl_3 as a solvent, Dioctyl Sodium Sulfosuccinate as a volumetric solution, and Dimethyl Yellow Methylene Blue as mixed indicator.
三氯甲烷为溶剂,磺酸钠基丁二酸二辛酯溶液为滴定液,用二甲基黄亚甲蓝混合指示液,在酸性条件下进行滴定,以测定苦参堿含量。
5 常用滴定液配制5.1 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)
C10H14N2Na2O8·2H2O=372.24
18.61g→1000ml
【配制】
取乙二胺四醋酸二钠19g,加适量的水使溶解成1000ml,摇匀。
【标定】
取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3ml使溶解,加水25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml与氨氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml,再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度,即得。
【贮藏】
置玻璃塞瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管等接触。
5.2 乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)
KOH=56.1128.06g→1000ml
【配制】
取氢氧化钾35g,置锥形瓶中,加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml,用橡皮塞密塞,静置24小时后,迅速倾取上清液,置具橡皮塞的棕色玻瓶中。
【标定】
精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)25ml,加水50ml稀释后,加酚酞指示液数滴,用本液滴定。根据本液的消耗量,算出本液的浓度,即得。
本液临用前应标定浓度。
【贮藏】
置橡皮塞的棕色玻瓶中,密闭保存。
5.3 四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)(C6H5)4BNa=342.22 6.845g→1000ml
【配制】
取四苯硼钠7.0g,加水50ml振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶(取叁氯化铝1.0g,溶于25ml水中,在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8~9),加氯化钠16.6g,充分搅匀,加水250ml,振摇15分钟,静置10分钟,滤过,滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8~9,再加水稀释至1000ml,摇匀。
【标定】
精密量取本液10ml,加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.7)10ml与溴酚蓝指示液0.5ml,用烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。根据烃铵盐滴定液(0.01mol/L)消耗量,算出本液的浓度,即得。
本液临用前应标定浓度。
如需用四苯硼钠滴定液(0.01mol/L)时,可取四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)在临用前加水稀释制成。必要时标定浓度。
【贮藏】
置棕色玻瓶中,密闭保存。
5.4 甲醇钠滴定液(0.1mol/L)CH3ONa=54.02 5.402g→1000ml
【配制】
取无水甲醇(含水量0.2%以下)150ml,置于冰水冷却的容器中,分次加入新切的金属钠2.5g,俟完全溶解后,加无水苯(含水量0.02%以下)适量,使成1000ml,摇匀。
【标定】
取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约0.4g,精密称定,加无水甲醇15ml使溶解,加无水苯5ml与1%麝香草酚蓝的无水甲醇溶液1滴,用本液滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。 每1ml的甲醇钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量,算出本液的浓度,即得。
本液标定时应注意防止二氧化碳的干扰和溶剂的挥发,每次临用前均应重新标定。
【贮藏】
置密闭的附有滴定装置的容器内,避免与空气中二氧化碳及湿气接触。
5.5 亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)NaNO2=69.00 6.900g→1000ml
【配制】
取亚硝酸钠7.2g,加无水碳酸钠(Na2CO3)0.10g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。
【标定】
取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g,精密称定,加水30ml与浓氨试液3ml,溶解后,加盐酸(1→2)20ml,搅拌,在30℃以下用本液迅速滴定;滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,随滴随搅拌;至近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量水洗涤尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,用永停滴定法指示终点,即得。
每1ml的亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用亚硝酸钠滴定液(0.05mol/L)时,可取亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成。必要时,标定浓度。
【贮藏】
置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。
5.6 草酸滴定液(0.05mol/L)C2H2O4·2H2O=126.076.304g→1000ml
【配制】
取草酸6.4g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。
【标定】
精密量取本液25ml,加水200ml与硫酸10ml,用高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)滴定,至近终点时,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色,并保持30秒钟不褪;当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃。根据高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。
如需用草酸滴定液(0.25mol/L)时,可取草酸约32g,照上法配制与标定,但改用高锰酸钾滴定液(0.1mol/L)滴定。
【贮藏】
置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密闭保存。
5.7 氢氧化四丁基铵滴定液(0.1mol/L)(C4H9)4NOH=259.48 25.95g→1000ml
【配制】
取碘化四丁基铵40g,置具塞锥形瓶中,加无水甲醇90ml使溶解,置冰浴中放冷,加氧化银细粉20g,密塞,剧烈振摇60分钟,取此混合液数毫升,离心,取上清液检查碘化物,若显碘化物正反应,则在上述混合液中再加氧化银2g,剧烈振摇30分钟后,再做碘化物试验,直至无碘化物反应为止。混合液用垂熔玻璃滤器滤过,容器和垂熔玻璃滤器用无水甲苯洗涤3次,每次50ml;合并洗液和滤液,用无水甲苯-无水甲醇(3:1)稀释至1000ml,摇匀,并通入不含二氧化碳的干燥氮气10分钟。若溶液不澄清,可再加少量无水甲醇。
【标定】
取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约90mg,精密称定,加二甲基甲酰胺10ml使溶解,加0.3%麝香草酚蓝的无水甲醇溶液3滴,用本液滴定至蓝色(以电位法校对终点),并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的氢氧化四丁基铵滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量,算出本液的浓度,即得。
【贮藏】
置密闭的容器内,避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。
5.8 氢氧化钠滴定液(1、0.5或0.1mol/L)NaOH=40.0040.00g→1000ml
20.00g→1000ml
4.000g→1000ml
【配制】
取氢氧化钠液适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。
氢氧化钠滴定液(1mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。
氢氧化钠滴定液(0.5mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml,加新沸过的冷水使成1000ml。
氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml,加新沸过的冷水使成1000ml。
【标定】
氢氧化钠滴定液(1mol/L):取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g,精密称定,加新沸过的冷水50ml,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定;在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色,即得。每1ml的氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
氢氧化钠滴定液(0.5mol/L):取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g,照上法标定。每1ml的氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。
氢氧化钠滴定液(0.1mol/L):取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,照上法标定。每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
如需用氢氧化钠滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)时,可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。必要时,可用盐酸滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)标定浓度。
【贮藏】
置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。
5.9 重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)K2Cr2O7=294.18 4.903g→1000ml
【配制】
取基准重铬酸钾,在120℃干燥至恒重后,称取4.903g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
烃铵盐液(0.01mol/L)
【配制】
取氯化二甲基芐基烃铵3.8g,加水溶解后,加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.7)10ml,再加水稀释成1000ml,摇匀。
【标定】
取在150℃干燥1小时的分析纯氯化钾约0.18g,精密称定,置250ml量瓶中,加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.7)使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取20ml,置50ml量瓶中,精密加入四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)25ml,用水稀释至刻度,摇匀,经干燥滤纸滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液25ml,置150ml锥形瓶中,加溴酚蓝指示液0.5ml,用本液滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml的烃铵盐滴定液(0.01mol/L)相当于0.7455mg的氯化钾。
5.10 盐酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1mol/L)HCl=36.4636.46g→1000ml
18.23g→1000ml
7.292g→1000ml
3.646g→1000ml
【配制】
盐酸滴定液(1mol/L);取盐酸90ml,加水适量使成1000ml,摇匀。
盐酸滴定液(0.5、0.2或0.1mol/L);照上法配制,但盐酸的取用量分别为45ml、18ml或9.0ml。
【标定】
盐酸滴定液(1mol/L):取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。 每1ml的盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。 根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
盐酸滴定液(0.5mol/L):照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。每1ml的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于26.50mg的无水碳酸钠。
盐酸滴定液(0.2mol/L):照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g,每1ml的盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。
盐酸滴定液(0.1mol/L):照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。每1ml的盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。
如需用盐酸滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L) 时,可取盐酸滴定液(1或0.1mol/L)加水稀释制成。必要时,标定浓度。
5.11 高氯酸滴定液(0.1mol/L)HClO4=100.46
10.05g→1000ml
【配制】
取无水冰醋酸(按含水量计算,每1g水加醋酐5.22ml)750ml,加入高氯酸(70%~72%)8.5ml,摇匀,在室温下缓缓滴加醋酐23ml,边加边摇,加完后再振摇均匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000ml,摇匀,放置24小时。若所测供试品易乙酰化,则须用水分测定法测定本液的含水量,醋酐调节至本液的含水量为0.01%~0.2%。
【标定】
取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加无水冰醋酸20ml使溶解,加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用高氯酸滴定液(0.05或0.02mol/L) 时,可取高氯酸滴定液(0.1mol/L)用无水冰醋酸稀释制成,并标定浓度。
本液也可用二氧六环配制:取高氯酸(70%~72%)8.5ml,加异丙醇100ml溶解后,再加二氧六环稀释至1000ml。标定时,取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 0.16g,精密称定,加丙二醇25ml与异丙醇5ml,加热使溶解,放冷,加二氧六环30ml与甲基橙-二甲苯蓝FF混合指示液数滴,用本液滴定至由绿色变为蓝灰色,并将滴定的结果用空白试验校正,即得。
【贮藏】
置棕色玻瓶中,密闭保存。
5.12 高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)KMnO4=158.03
3.161g→1000ml
【配制】
取高锰酸钾3.2g,加水1000ml,煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。
【标定】
取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g,精密称定,加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml,搅拌使溶解,自滴定管中迅速加入本液约25ml,待退色后,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退;当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃,每1ml的高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠,根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用高锰酸钾滴定液(0.002mol/L)时,可取高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)加水稀释,煮沸,放冷,必要时滤过,再标定其浓度。
【贮藏】
置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。
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5.13 硝酸汞滴定液(0.05mol/L)Hg(NO3)2·H2O=342.62
17.13g→1000ml
【配制】
取硝酸汞17.2g,加水400ml与硝酸5ml溶解后,滤过,再加水适量使成1000ml,摇匀。
【标定】
取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.15g,精密称定,加水100ml使溶解,加二苯偕肼指示液1ml,在剧烈振摇下用本液滴定至显淡玫瑰紫色。每1ml的硝酸汞滴定液(0.05mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
5.14 硝酸银滴定液(0.1mol/L)AgNO3=169.87
16.99g→1000ml
【配制】
取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。
【标定】
取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g,精密称定,加水50ml使溶解,再加糊精溶液(1→50)5ml,碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用硝酸银滴定液(0.01mol/L)时,可取硝酸银滴定液(0.1mol/L)在临用前加水稀释制成。
【贮藏】
置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。
5.15 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)Na2S2O3·5H2O=248.19 24.82g→1000ml
【配制】
取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。
【标定】
取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50ml使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水250ml稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色, 并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
如需用硫代硫酸钠滴定液(0.01或0.005mol/L)时,可取硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)在临用前加新沸过的冷水稀释制成。
5.16 硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)NH4SCN=76.12 7.612g→1000ml
【配制】
取硫氰酸铵8.0g,加水使溶解成1000ml,摇匀。
【标定】
精密量取硝酸银滴定液(0.1mol/L)25ml,加水50ml,硝酸2ml与硫酸铁铵指示液2ml,用本液滴定至溶液微显淡棕红色,经剧烈振摇后仍不褪色,即为终点。根据本液的消耗量算出本液的浓度,即得。
硫氰酸钠滴定液(0.1mol/L)或硫氰酸钾滴定液(0.1mol/L)均可做为本液的代用品。
5.17 硫酸滴定液(0.5、0.25、0.1或0.05mol/L)H2SO4=98.08 49.04g→1000ml
24.52g→1000ml
9.81g→1000ml
4.904g→1000ml
【配制】
硫酸滴定液(0.5mol/L):取硫酸30ml缓缓注入适量水中,冷却至室温,加水稀释至1000ml,摇匀。
硫酸滴定液(0.25、0.1或0.05mol/L):照上法配制,但硫酸的取用量分别为15ml、6.0ml、及3.0ml。
【标定】
照盐酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1mol/L)项下的方法标定,即得。
如需用硫酸滴定液(0.01mol/L)时,可取硫酸滴定液(0.5、0.1或0.05mol/L)加水稀释制成。必要时,标定浓度。
5.18 硫酸铈滴定液(0.1mol/L)Ce(SO4)2·4H2O=404.30 40.43g→1000ml
【配制】
取硫酸铈42g(或硫酸铈铵70g),加含有硫酸28ml的水500ml,加热溶解后,放冷,加水适量使成1000ml,摇匀。
【标定】
取在105℃干燥至恒重的基准叁氧化二砷0.15g,精密称定,加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10ml,微热使溶解,加水50ml、盐酸25ml、一氯化碘试液5ml与邻二氮菲指示液2滴,用本液滴定至近终点时,加热至50℃,继续滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。每1ml的硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于4.946mg的叁氧化二砷。根据本液的消耗量与叁氧化二砷的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用硫酸铈滴定液(0.01mol/L)时 ,可精密量取硫酸铈滴定液(0.1mol/L),用每100ml中含硫酸2.8ml的水定量稀释制成。
5.19 锌滴定液(0.05mol/L)Zn=65.39
3.270g→1000ml
【配制】
取硫酸锌15g(相当于锌约3.3g),加稀盐酸10ml与水适量使溶解成1000ml,摇匀。
【标定】
精密量取本液25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml、氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml与铬黑T指示剂少量,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。根据乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。
5.20 碘滴定液 (0.1mol/L)I=126.9012.69g→1000ml
【配制】
取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。
【标定】
取在105℃干燥至恒重的基准叁氧化二砷约0.15g,精密称定,加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10ml,微热使溶解,加水20ml与甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液(0.5mol/L)适量使黄色转变为粉红色,再加碳酸氢钠2g,水50ml与淀粉指示液2ml,用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1ml的碘滴定液(0.1mol/L)相当于4.946mg的叁氧化二砷。根据本液的消耗量与叁氧化二砷的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用碘滴定液(0.05mol/L)时,可取碘滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成。
【贮藏】
置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭,在凉处保存。
5.21 碘酸钾滴定液(0.05或0.01667mol/L)KIO3=214.00
10.700g→1000ml
3.5667g→1000ml
【配制】
碘酸钾滴定液(0.05mol/L):取基准碘酸钾,在105℃干燥至恒重后,精密称取10.700g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
碘酸钾液(0.01667mol/L):取基准碘酸钾,在105℃干燥至恒重后,精密称取3.5667g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
5.22 溴滴定液 (0.1mol/L)Br=79.90
7.990g→1000ml
【配制】
取溴酸钾3.0g与溴化钾15g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。
【标定】
精密量取本液25ml,置碘瓶中,加水100ml与碘化钾2.0g,振摇使溶解,加盐酸5ml,密塞,振摇,在暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。
室温在25℃以上时,应将反应液降温至约20℃。本液每次临用前匀应标定浓度。
如需用溴滴定液(0.01mol/L)时,可取溴滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成,并标定浓度。
【贮藏】
置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭,在凉处保存。
5.23 溴酸钾滴定液 (0.01667mol/L)KBrO3=167.00
2.784g→1000ml
【配制】
取溴酸钾2.8g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。
【标定】
精密量取本液25ml,置碘瓶中,加碘化钾2.0g与稀硫酸5ml,密塞,摇匀,在暗处放置5分钟后,加水100ml稀释,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。
盐酸标准溶液的配制与标定如下:
盐酸滴定液(1mol/L)取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变成紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液绿色变为暗紫色。
每1ml盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠,根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量算出本液的浓度,即得。
盐酸滴定液(0.1mol/L)照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g,每1ml盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。
配制:
盐酸滴定液(0.1mol/L)取盐酸90ml,加水适量使成1000ml,摇匀。
盐酸滴定液(0.5mol/L、0.2mol/L或0.1mol/L)照上法配制,但盐酸的使用量分别为45ml、18ml或9.0ml。
以上内容参考:百度百科-盐酸标准溶液
配制: 盐酸滴定液(0.1 mol/L) 取盐酸90ml,加水适量使成1000ml,摇匀。
标定:取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.2g/份,三份(注意记录每次称重质量)置250ml锥形瓶中,加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用待标定的盐酸滴定液滴定至溶液由绿色转变成紫红色时煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液绿色变为暗紫色,即为终点。记录消耗盐酸滴定液的体积。平行测定三次。
扩展资料:
注意事项:
除另有规定外,标准滴定溶液在10℃~30℃下,密封保存时间一般不超过6个月,碘标准滴定溶液,0.1mol/L亚硝酸钠标准滴定溶液密封保存时间为4个月,高氯酸标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液,硫酸铁铵标准滴定溶液密封保存时间为2个月。超过保存时间的标准滴定溶液进行复标定后可以继续使用。
标准滴定溶液在10℃~30℃下,开封使用过的标准滴定溶液保存时间一般不超过2个月(倾出溶液后立即盖紧),碘标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液一般不超过1个月。
参考资料来源:百度百科-盐酸标准溶液
苯甲酸钠(sodium benzoic)是一种白色颗粒或晶体粉末,无臭或微带安息香气味,味微甜,有收敛味。也称安息香酸钠,相对分子质量144.12。在空气中稳定,易溶于水,其水溶液的PH 值为8,溶於乙醇。苯甲酸及其盐类是广谱抗微生物试剂,但它的抗菌有效性依赖于食品的PH 值。随着介质酸度的增高其杀菌、抑菌效力增强,在碱性介质中则失去杀菌、抑菌作用。其防腐的最适PH 值为2.5~4.0。
基本介绍中文名 :苯甲酸钠 英文名 :Sodium benzoate 别称 :安息香酸钠 化学式 :C7H5NaO2 分子量 :144.12 CAS登录号 :532-32-1 熔点 :122.4℃ 沸点 :249℃ 水溶性 :易溶于水 外观 :鳞片状或针状结晶 闪点 :121-123℃ 套用 :防腐剂 安全性描述 :用量过多会对人体肝脏产生危害,甚至致癌 性质,物化性质,理化性质,作用,套用领域,测定,合成,质量标准,苯甲酸,苯甲酸,苯甲酸钠,防腐作用机理,套用和 *** ,安全性,毒性比较,其他, 性质 物化性质 物化性质(Physical Properties) 1.含量:≥99.5% 2.外观:合格 3.水不溶物:0.01 4.碱度:合格 5.氯化物:0.01 6.硫酸盐:0.005; 7.铁:0.0005 8.重金属(以Pb计):0.0005 苯甲酸钠是用于内服液体药剂的防腐剂,有防止变质发酸、延长保质期的效果,用量过多会对人体肝脏产生危害,甚至致癌。 理化性质 CAS: 65-85-0 分子式: C 7 H 6 O 2 分子量:144.12熔点: 122-123℃ 中文名称:苯甲酸 英文名称: 性质描述: 苯甲酸为鳞片状或针状结晶,具有苯或甲醛的气味,易燃。相对密度1.2659。熔点122.4℃,沸点249℃,折射率1.504。蒸气易挥发。闪点(闭杯)121-123℃。可溶于水,水溶液呈弱碱性,溶於乙醇、甲醇、乙醚、氯仿、苯、甲苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油。 在100℃时迅速升华,能随水蒸气同时挥发。苯甲酸常以游离酸、酯或其衍生物的形式广泛存在于自然界。例如,在安息香胶内以游离酸和苄酯的形式存在;在一些植物的叶和茎皮中以游离的形式存在;在香精中以甲酯或苄酯的形式存在;在马尿中以其衍生物马尿酸的形式存在。 生产方法: 最初由安息香胶干馏或用碱水水解制得,亦可由马尿酸水解制得。苯甲酸的工业生产方法有甲苯液相空气氧化法、次苄基三氯水解法及苯酐脱羧法三种,而以甲苯液相空气氧化法最普遍。甲苯和空气通入盛有环烷酸钴催化剂的反应器中,在反应温度140-160℃,操作压力0.2-0.3MPa的条件下进行反应,生成苯甲酸,经蒸去未反应的甲苯得粗苯甲酸,再经减压蒸馏,重结晶得成品。用邻苯二甲酸酐脱羧法所得最终产品不易精制,而且生产成本高,只在批量不大的医药等产品的制造过程中采用。 甲苯氯化法的产品不适于套用于食品。苯甲酸有工业用、食品用、医药用等不同规格。食品级应符合GB1901-80,含量在99.5%以上,熔点121-123℃,并对易氧化物、易碳化物、含氯化合物、灼烧残渣、重金属、砷含量等质量指标作了规定。原料消耗定额:甲苯1140kg/t、环烷酸钴4kg/t。此外,由甲苯生产苯甲醛时可副产苯甲酸。 作用 【用途一】主要用作食品防腐剂,也用于制药物、染料等 【用途二】用于医药工业和植物遗传研究,也用作染料中间体、杀菌剂和防腐剂 【用途三】防腐剂;抗微生物剂。 【用途四】苯甲酸钠也是重要的酸型食品防腐剂。使用时转化为有效形式苯甲酸。使用范围及使用量参见苯甲酸。此外,也可作为饲料的防腐剂。 【用途五】该品用作食品添加剂(防腐剂)、医药工业的杀菌剂、染料工业的媒染剂、塑胶工业的增塑剂,也用作香料等有机合成的中间体。 【用途六】用作血清胆红素试验的助溶剂、食品添加剂(防腐剂)、医药工业的杀菌剂、染料工业的媒染剂、塑胶工业的增塑剂,也用作香料等有机合成的中间体。 套用领域 主要用作食品防腐剂,也用于制药物、染料等 测定 参见GB1902-94规定的分析方法进行。 方法名称: 苯甲酸钠—苯甲酸钠的测定—中和滴定法 套用范围: 本方法采用滴定法测定苯甲酸钠的含量。 本方法适用于苯甲酸钠。 方法原理: 供试品置分液漏斗中,加水25mL,乙醚50mL与甲基橙指示液2滴,用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定,随滴随振摇,至水层显橙红色;分取水层,置具塞锥形瓶中,乙醚层用水5mL洗涤,洗涤液并入锥形瓶中,加乙醚20mL,继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定,随滴随振摇,至水层显持续的橙红色时停止滴定,读出盐酸滴定液使用量,计算苯甲酸钠含量。 试剂: 1. 水 2. 乙醚 3. 盐酸滴定液(0.5mol/L) 4. 甲基橙指示液:取甲基橙0.1g,加水100mL使溶解,即得。 仪器设备: 试样制备: 1. 盐酸滴定液(0.5mol/L) 配制:取盐酸45mL,加水适量使成1000mL,摇匀。 标定:取在270~300&ordmC干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.75g,加水50mL使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于26.5mg的无水碳酸钠,根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。 操作步骤: 取本品约1.5g,精密称定,置分液漏斗中,加水25mL,乙醚50mL与甲基橙指示液2滴,用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定,随滴随振摇,至水层显橙红色;分取水层,置具塞锥形瓶中,乙醚层用水5mL洗涤,洗涤液并入锥形瓶中,加乙醚20mL,继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定,随滴随振摇,至水层显持续的橙红色。每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C 7 H 5 O 2 Na。 注1:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 参考文献: 中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.902。 合成 由甲苯在环烷酸钴催化剂存在下,以空气氧化先制取苯甲酸,再以苯甲酸为原料,用碳酸氢钠中和,活性炭脱色,再经过过滤、干燥、粉碎制得产品。 质量标准 参照国家标准GB 1902-94规定的苯甲酸钠的质量指标, 苯甲酸 我国现行食品防腐剂主要采用苯甲酸钠及山梨酸钾,由于苯甲酸钠价格便宜,被食品企业广泛使用。 物理化学性质(万素英,1998;凌关庭,2003): 苯甲酸 (Benzoic Acid) 分子式:C 6 H 5 COOH 又称安息香酸,无嗅或略带安息香气味,广泛用作食品防腐剂,天然存在于酸果蔓、梅干、肉桂、丁香中,是一种芳香族酸,还可以作为香料添加。未离解酸具有抗菌活性,在PH值2.5-4.0范围内,呈最佳活性。毒理学依据:LD 大鼠口服 2530mg.kg-1(bw)50GRAS FDA-21CFR 184.1021ADI 0-5mg.kg-1(bw)(苯甲酸及其盐的总量,以苯甲酸计)(FAO/WHO,1994) 苯甲酸钠 (Sodium Benzoate)分子式:C 6 H 5 COONa 是苯甲酸的钠盐,无嗅或略带安息香气味,在酸性食品中能部分转为有活性的苯甲酸,防腐机理同苯甲酸。由于比苯甲酸纳更易溶于水,而且在空气中稳定,抑制酵母菌和细菌的作用强,因此比苯甲酸更常用。毒理学依据:LD 大鼠口服 4070 mg∕kg (bw) 50GRAS FDA-21CFR 184.23,181.733 ADI 0-5 mg∕kg (bw)(本甲酸及其盐的总量,以苯甲酸计)(FAO/WHO,1994) 防腐作用机理 苯甲酸类防腐剂是以其未离解的分子发生作用的,未离解的苯甲酸亲油性强,易通过细胞膜,进入细胞内,干扰霉菌和细菌等微生物细胞膜的通透性,阻碍细胞膜对胺基酸的吸收,进入细胞内的苯甲酸分子,酸化细胞内的储碱,抑制微生物细胞内的呼吸酶系的活性,从而起到防腐作用。 苯甲酸是一种广谱抗微生物试剂,对酵母菌、霉菌、部分细菌作用效果很好,在允许最大使用范围内,在pH值4.5以下,对各种菌都有抑制作用。 套用和 *** 苯甲酸和苯甲酸钠作为防腐剂在食品加工保藏中被广泛使用,而在一些国家的部分食品中 *** 使用。由于在食品中,苯甲酸可以在游离状态下发挥作用,所以在强酸食品中效果较好。苯甲酸一般在碳酸饮料、酱油、酱类、蜜饯和果蔬饮料等使用,苯甲酸在酱油、饮料中可与对-羟基苯甲酸酯类一起使用而增效。苯甲酸和苯甲酸钠常用于保藏高酸性水果、果酱、饮料糖浆以及其他酸性食品,可以低温杀菌合用,起到协同作用。 苯甲酸和苯甲酸钠一般只限于蛋白质含量较高的食品。苯甲酸钠对微生物的作用于苯甲酸相同,可由于是钠盐,若要取得与苯甲酸相同的杀菌效果,所需添加量是苯甲酸的1.2倍。 根据美国 FAO 规定,苯甲酸和苯甲酸钠可以用于速冻鱼条、鱼块、鱼馅制品,但并没有把肉制品列入使用范围。此外,在以上所列允许使用苯甲酸和苯甲酸钠的国家中,这两种添加剂也不作为肉制品推荐使用的防腐剂。 安全性 苯甲酸钠的急性毒性较小,动物最大无作用计量(MNL)为500mg/kg体重。但其在人体肠道的酸环境下可转化为毒性较强的苯甲酸。小鼠摄入苯甲酸及其钠盐,会导致体重下降、腹泻、出血、瘫痪甚至死亡。苯甲酸的毒性是通过改变细胞膜的通透性,抑制细胞膜对胺基酸的吸收,并透过细胞膜抑制脂肪酶等酶的活性,是ATP合成受阻实现的。 苯甲酸没有慢性毒性。大鼠喂食苯甲酸连续8周,结果表明小鼠子代的生长、繁殖和形态没有异常的变化。其他实验也表明苯甲酸无蓄积性、致畸、致癌和致突变和抗原作用。 苯甲酸在动物体内会很快降解,苯甲酸(99%)主要与甘氨酸结合形成马尿酸,其余与葡萄糖醛酸结合形成1-本家先葡萄糖醛酸。 毒性比较 其次,我们比较一下苯甲酸和苯甲酸钠和山梨酸的毒性,表2 是几种常见的食品添加剂的LD 、ADI、我国国标规定的最大使用量以及价格比较。可以看出,山梨酸和山梨酸钾的毒性比苯甲酸小,防腐效果比苯甲酸钠好,更加安全。苯甲酸和苯甲酸钠的优势是在空气中比较稳定,成本较低。但在密封状态下,山梨酸和山梨酸钾也很稳定,山梨酸钾的热稳定性比较好,分解温度高达270℃。由于食品添加剂的添加量很小,并不会明显增加肉制品产品成本。因此,许多国家已经开始逐渐采用山梨酸和山梨酸钾替代苯甲酸和苯甲酸钠。 另外,苯甲酸在酸性条件下溶解度较低,如果搅拌不均匀,会出现局部有苯甲酸结晶析出,导致局部产品添加剂超标(侯振建,2004)。苯甲酸还与氯化钙有拮抗作用,与氯化钠、异丁酸、葡萄糖酸、半胱氨酸盐等也有类似作用(葛长荣,2002)。苯甲酸添加后还会使食品产生涩味,甚至会破坏肉制品的风味。因此并不提倡肉制品加工中使用苯甲酸和苯甲酸钠作为防腐剂添加。 事实上,添加苯甲酸和苯甲酸钠并不是肉制品唯一的防腐方法。使用天然防腐剂,如采用Nisin、壳聚糖、香辛料提取物等,也能够达到抑菌保鲜作用,也是肉制品工业的一个发展方向。还可以通过改善加工条件,改进食品包装,对产品热处理或辐照杀菌、进行低温储藏等等来实现肉制品的防腐保鲜目的。归根到底,最为重要的还是加 *** 生管理,从源头减少污染。 苯甲酸及其钠盐使用范围与用量(GB2760-2011 食品添加剂使用标准) 其他 添加食品防腐剂的目的是为了改善食品品质、延长保存期、方便加工和保全营养成分。只要按照国家规定的品种范围和使用量进行添加苯甲酸和苯甲酸钠,都是允许的,也是安全的。诚然,我国在食品添加剂法律规定上也有些欠缺,作为食品科学工作者面对着公众对食品安全的空前关注或企业追求利益的压力,应该本着负责的科学的态度进行论证,而不能凭空想像,随意曲解食品防腐剂,误导公众,导致公众对现代食品工业失去信心甚至产生恐慌。如果那样的话,将会使食品工业的发展和食品安全问题的解决陷入被动。
sān yǐ chún àn
2 英文参考triethanolamine [21世纪双语科技词典]
3 三乙醇胺药典标准3.1 品名3.1.1 中文名三乙醇胺
3.1.2 汉语拼音Sanyichun'an
3.1.3 英文名Trolamine
3.2 结构式
3.3 分子式与分子量
C6H15NO3 149.19
3.4 CAS号[102716]
3.5 来源及含量本品为2,2',2"氮川三乙醇,由环氧乙烷氨解并经分离纯化制得。按无水物计算,含总堿以C6H15NO3计应为99.0%~103.0%。
3.6 性状本品为无色至微黄色的黏稠澄清液体。
本品在水或乙醇中极易溶解,在二氯甲烷中溶解。
3.6.1 相对密度本品的相对密度(2010年版药典二部附录Ⅵ A)为1.120~1.130。
3.6.2 折光率本品的折光率(2010年版药典二部附录Ⅵ F)为1.482~1.485。
3.7 鉴别(1)取本品1ml,加硫酸铜试液0.3ml,显蓝色。再加氢氧化钠试液2.5ml,加热至沸,蓝色仍不消失。
(2)取本品1ml,加氯化钴试液0.3ml,应贬暗红色。
(3)取本品1ml置试管中,缓缓加热,产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。
(4)精密量取有关物质项下供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。精密量取有关物质项下对照品溶液(1)1ml,置200ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。照有关物质项下的色谱条件试验,供试品溶液主峰的保留时间应与三乙醇胺对照品峰保留时间一致。
3.8 检查3.8.1 溶液的澄清度与颜色取本品12g,置20ml量瓶中,加水稀释至刻度,溶液应澄清无色;如显色,与橙黄色1号标准比色液(2010年版药典二部附录Ⅸ A)比较,不得更深。
3.8.2 有关物质取本品约10g,精密称定,置100ml量瓶中,精密加内标溶液(取3氨基丙醇约5g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀)1ml,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;取三乙醇胺约1.0g,精密称定,置10ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液(1);另取单乙醇胺约1.0g、二乙醇胺约5.0g与三乙醇胺约1.0g,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置100ml量瓶中,精密加内标溶液1ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液(2)。照气相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ E)试验,以(5%)二苯基-(95%)聚二甲基硅氧烷为固定相;起始温度为60℃,以每分钟30℃的速率升温至230℃,维持10分钟;进样口温度为260℃,检测器温度为290℃。单乙醇胺峰与内标峰的分离度应大于2.0。精密量取供试品溶液与对照品溶液(2)各1μl,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。按内标法以峰面积比值计算,供试品溶液中单乙醇胺峰面积与内标峰面积的比值不得大于对照品溶液(2)中单乙醇胺峰面积与内标峰面积的比值(0.1%),供试品溶液中二乙醇胺峰面积与内标峰面积的比值不得大于对照品溶液(2)中二乙醇胺峰面积与内标峰面积的比值(0.5%),供试品溶液中其他杂质峰面积的总和与内标峰面积的比值不得大于对照品溶液(2)中主峰面积与内标峰面积的比值10倍(1.0%),供试品溶液色谱图中任何小于对照品溶液(2)中三乙醇胺主峰面积0.5倍的杂质峰可忽略不计。
3.8.3 水分取本品约1g,照水分测定法(2010年版药典二部附录Ⅷ M第一法 A)测定,含水分不得过1.0%。
3.8.4 炽灼残渣不得过0.1%(2010年版药典二部附录Ⅷ N)。
3.8.5 重金属取本品1.0g,加水20ml使溶解,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ H第一法),含重金属不得过百万分之十。
3.9 含量测定取本品约1.2g,精密称定,置250ml锥形瓶中,加新沸的冷水75ml,加甲基红指示液0.3ml,用盐酸滴定液(1mol/L)滴定至溶液显微红色并保持30秒不褪色。每1ml盐酸滴定液(1mol/L)相当于149.2mg的C6H15NO3。
3.10 类别药用辅料,乳化剂和pH值调节剂等。
3.11 贮藏遮光,密封保存。
3.12 版本
配法参照GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备0.1mol/L的盐酸配法是市售成品36~37%的浓盐酸9mL,注入1000mL水摇匀,密闭储存使用前或者每两周标定一次,用在207~300度下恒重的工作基准无水碳酸钠标定。
扩展资料:
标定:取在270~300‘C干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示剂10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为暗紫色,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定溶液由绿色变暗紫色。
每1ml盐酸滴定液(1mol/L)相当于5.3mg的无水碳酸钠。根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量,算除本液的浓度,即得。