离子选择电极法
方法提要
硫离子选择电极以硫化银为敏感膜,它对银离子和硫离子均有响应,其电极电势与被测溶液中银离子活度呈正相关。
银离子活度和硫离子活度由硫化银溶度积决定,即电极对S2-的响应是通过Ag2S的溶质积Ksp间接实现的,因而测定的电极电势值与硫离子活度的负对数呈线性关系。当标准系列溶液与被测液离子强度相近,两者电极电势相等时其S2-浓度也相等。
加入抗坏血酸作抗氧化剂,防止S2-被溶解氧所氧化。海水中硫含量大于160μg/L时可直接取样测定。小于160μg/L时,可加入乙酸锌溶液使硫离子形成硫化锌随氢氧化锌共沉淀,再将沉淀溶于碱性EDTA-抗坏血酸抗氧配位溶液后进行测定。
适用于大洋近岸海水中硫化物的测定
检出限(S2-)为3.3μg/L。
仪器和装置
离子计或精密pH计。
硫离子选择电极。
双液界饱和甘汞电极[外充液为硝酸钾溶液]。
电动离心机。
滴定管(50mL),棕色。
铁芯磁转子(被覆聚乙烯膜)。
试剂
盐酸。
抗氧配位储备溶液分别称取40gNaOH、40g乙二胺四乙酸二钠至200mL聚乙烯烧杯中,加60mL水(已煮沸并放冷或已通氮气除氧),溶解及冷却后稀释至200mL,转入聚乙烯试剂瓶中,于阴凉处保存。
抗氧配位使用液
a.取100mL抗氧配位储备溶液,加5g抗坏血酸,加水稀释至500mL,盛于聚乙烯试剂瓶中(用时现配)。
b.取100mL抗氧配位储备溶液,加5g抗坏血酸,溶解。盛于聚乙烯试剂瓶中(用时现配)。
氢氧化钠溶液(400g/L)。
乙酸锌溶液(1.0mol/L)称取22g乙酸锌溶于水中,并稀释至100mL。
饱和氯化钾溶液称取80gKCl溶于100mL水中,须保持有KCl结晶。
硝酸钾溶液(0.1mol/L)称取1.02gKNO3溶于水中,并稀释至100mL。
硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3·5H2O)≈0.1mol/L称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),用新煮沸并冷却的水溶解,稀释至1000mL,加入1g无水Na2CO3或数粒HgI2以防止分解,混匀。保存于棕色瓶中。
硫代硫酸钠标准溶液标定于250mL碘容量瓶中加入1gKI及50mL水,加15.00mL重铬酸钾标准溶液 及5mL(1+1)HCl,于暗处静置5min后用滴定管滴加Na2S2O3标准溶液至呈黄绿色,加入1mL淀粉溶液(10g/L),继续滴定至蓝色刚刚褪去(同时呈现亮绿色)为终点。由滴定耗硫代硫酸钠溶液的体积和移取重铬酸钾标准溶液体积及其浓度,计算硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)。
重铬酸钾标准溶液 称取4.904g重铬酸钾(K2Cr2O7),加水溶解,全量转入1000mL容量瓶,加水至标线,混匀。
淀粉溶液(10g/L)称取1g可溶性淀粉,置于200mL烧杯中,加少许水调成糊状后,再加入100mL沸水并煮至无色透明。若浑浊则冷却后过滤。加入少许苯甲酸可防腐。
碘标准溶液c(1/2I2)=0.1000mol/L称取15g碘化钾(KI)溶于50mL水中,加入6.345g碘(I2),溶解后全量转入500mL容量瓶中,加水至标线,混匀。贮存于标色瓶放阴凉处保存。
硫化物标准溶液c(1/2Na2S)≈0.200mol/L称取5g硫化钠(Na2S·9H2O)溶于新煮沸经冷却的100mL水中,加入1gNaOH,定容至200mL。
硫化物标准溶液标定移取2.00mL硫化钠标准溶液置碘容量瓶中,依次加入50mL水/20.00mL碘标准溶液[c(1/2I2)=0.1000mol/L]、2mL(1+1)HCl,用已标定的Na2S2O3标准溶液滴定呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液(10g/L),继续滴定至蓝色刚消失为终点。重复标定,两次读数差应小于0.03mL。
按下式计算硫化钠标准溶液的浓度:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:c(1/2Na2S)为硫化钠标准溶液浓度,mol/Lc1为碘标准溶液浓度,mol/LV1为碘标准溶液体积,mLc2为硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/LV2为硫代硫酸钠标准溶液体积,mLV3为硫化钠标准溶液体积,mL。
硫化物标准使用溶液c(1/2Na2S)=0.200mol/L准确移取一定量(V,mL)的硫化物标准储备溶液,置于50mL容量瓶中,加水至标线,混匀。
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ca为硫化物标准储备溶液标定浓度,mol/L。
校准曲线
移取5.00mL硫化物标准使用溶液[c(1/2Na2S)=0.200mol/L]置于50mL容量瓶中,加抗氧配位使用液至标线,混匀。
用抗氧配位使用液(a)逐级稀释配制标准系列各浓度:0mol/L、2.00×10-7mol/L、2.00×10-6mol/L、2.00×10-5mol/L,2.00×10-4mol/L、2.00×10-3mol/L、2.00×10-2mol/L。分别倒入50mL烧杯中,加入铁芯磁子,以硫离子选择电极为指示电极,甘汞电极为参比电极,在电磁搅拌下从低浓度至高浓度测定标准系列的电势值Ei。其中零浓度的电势值为E0。以(Ei-E0)为纵坐标,相应浓度为横坐标,在半对数坐标纸上绘制校准曲线。
分析步骤
准确量取20~40mL水样(根据硫含量而定)至50mL容量瓶,加入10mL抗氧配位使用液(b),加水至标线,混匀。按上述步骤测定其电势值(Ex)。
若水样中硫含量小于160μg/L。可改为:
量取200mL水样至200mL聚乙烯烧杯中,加1mL1.0mol/L乙酸锌溶液,用400g/LNaOH溶液调pH为12左右,再搅拌片刻,静置沉淀。离心分离,弃去清液。以少量水洗淀淀2次。沉淀用10mL抗氧配位使用液(b)溶解后,转移至50mL容量瓶中,加水至标线,混匀。按上述步骤测定其电势值(Ex)。
同时在50mL容量瓶中加入10mL抗氧配位使用液(b),加水至标线,混匀。按上述步骤测定其分析空白电势值Eb。
上述测定均需平行6次,取平均值。
据(Ex-Eb)值从校准曲线上查出相应的浓度,按下式计算水样中硫化物的浓度:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρS2-为水样中硫化物(S2-)浓度,mg/Lcx为查标准曲线得的硫(S2-)的浓度,mol/LV为水样体积,mL16.04为1/2硫的摩尔质量数值,单位用g/mol。
注意事项
1)电极性能的好坏是决定测试结果的关键,为此对电极的使用要注意保护。
2)当pH>13时,电极膜受腐蚀。由于在强碱性溶液中操作,所以要注意控制溶液的pH值,电极用后要用去离子水洗净到空白值,擦干避光保存。
3)CN-会使电极中毒干扰测定。可加入甲醛掩蔽,加入量视CN-浓度大小而定。
补钙食物:
1、豆制品:豆腐干。经过压制浓缩而成的豆腐干,钙含量在豆制品中出类拔萃,如小香干的钙含量可高达水豆腐的7倍。用豆腐干来替代肉炒菜,钙含量会大幅提高。
2、坚果类:榛仁。榛仁在各种坚果中含钙量最高,每100克炒榛子的钙含量高达815毫克,能够满足成年人一天的钙需求量。但坚果类能量普遍偏高,每天一小把即可。
补锌食物:
1、牛肉。每3盎司(约合85克)红烧牛肉含锌7毫克。牛肉还富含蛋白质(一份牛肉可满足一天蛋白质需求量的一半),以及有益神经健康的维生素B12等。卤牛肉或红烧牛肉是不错的选择,但红肉过量会增加糖尿病、心脏病等疾病风险,每周吃一次即可。
2、鸡肉。3盎司熟鸡肉含锌2.4毫克。鸡肉是维生素B6的重要食物来源,有益大脑功能的正常发挥。咖喱鸡肉加酸奶就是不错的营养搭配。
扩展资料:
科学家们通过对于人体钙代谢生理作用的研究发现,一天中最佳的补钙时机,就是每天晚上临睡前。
在白天的一日三餐饮食中,人体可以摄入400毫克~500毫克钙质,当身体的钙调节机制发挥作用,从尿中排出多余的尿钙时,血液可以从食物中得到补充,以维持血钙平衡。
但是到了夜间,尿钙仍旧会排出,可食物中已经没有钙质的补充,这样血中的钙质就会释放出一部分去填充尿钙的丢失。为了维护血液中正常的钙水平,人体必须从钙库中提取一部分库存, 即骨骼中的钙质。这种调节机制使清晨尿液中的钙大部分来自于骨钙。
另一方面,人体内各种调节钙代谢的激素,昼夜间分泌各有不同。血钙水平在夜间较低,白天较高。夜间的低钙血症可能刺激甲状旁腺激素分泌,使骨钙的分解加快。如果在临睡前适当补充钙制剂,就能够为夜间提供充足的“弹药”,阻断体内动用骨钙的进程。
因此,临睡前可以进食牛奶或其他补钙食品或药品。
参考资料来源:人民健康网-补钙有讲究!最佳的补钙时机是睡前
参考资料来源:人民网-锌能增强免疫力,五种食物最补锌
参考资料来源:人民网-青少年吃什么补钙?可常吃6种食物
如果是肉制品 用这个标准
淀粉含量测定 GB 9695.14-88
Meat products-Determination of starch content
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本标准等同采用国际标准ISO 5554—1978《肉制品中淀粉含量的测定》。
1 主题内容与适用范围
本标准规定了肉制品中淀粉含量的测定方法。
本标准适用干肉制品中淀粉含量的测定,不适用于除淀粉经水解也能产生还原糖的其
他添加物的测定。
2 引用标准
GB 601 化学试剂 标准溶液制备方法
GB 9695.19肉与肉制品 取样方法
3 原理
试样中加入氢氧化钾—乙醇溶液,在沸水浴上加热后,滤去上清液,用热乙醇洗涤
沉淀除去脂肪和可溶性糖,沉淀经盐酸水解后,用碘量法测定形成的葡萄糖并计算淀粉含
量。
4 试剂
所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水或相当纯度的水。
4.1 氢氧化钾-乙醇溶液: 将氢氧化钾(GB 2306) 50g溶于95%乙醇(GB 679 )中,稀释至
1000mL
4.2 乙醇(GB 679): 80%溶液;
4.3 盐酸(GB 622): 1.0mol/L溶液;
4.4 溴百里酚蓝:指示剂,1%乙醇溶液
4.5 氢氧化钠(GB 629):30%溶液;
4.6 蛋白沉淀剂
溶液Ⅰ: 将铁氰化钾(GB 644) 106g用水溶解并定容到1000mL。
溶液Ⅱ: 将乙酸锌(HG 3-1098) 220g用水溶解,加入冰乙酸(GB 676) 30mL, 用水定
容到1000mL。
4.7 碱性铜试剂
a. 将硫酸铜(GB 665)(CuSO4·5H2O) 25g溶于100mL水中。
b. 将碳酸钠(GB 639) 144g溶于300~400mL50℃的水中。
c. 将柠檬酸(HG 3-1108)(C6H8O7·H2O) 50g溶于50mL水中。
将溶液c缓慢加入溶液b中,边加边搅拌直到气泡停止产生。将溶液a加到此混合液中
并连续搅拌, 冷却至室温后,转移到1000mL容量瓶中,定容到刻度。放置24h后使用,若
出现沉淀要过滤。
取一份此溶液加入49份煮沸的冷蒸馏水, pH为10.0±0.1。
4.8 淀粉指示剂
将可溶性淀粉(HG B 3095) 1g、碘化汞(保护剂) (HG 3—1067) 1g和30mL水混合加热
溶解,再加入沸水至100mL, 连续煮沸3min, 冷却并放入冰箱备用。
4.9 硫代硫酸钠(GB 637) : 0.1N标准溶液。
4.9.1 配制
将硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O) 25g溶于1000mL煮沸并冷却到室温的蒸馏水中,再加
入碳酸钠(Na2CO3·10H2O) 0.2g。该溶液应静置一天后标定。
4.9.2 标定
按GB 601-77标定。
4.10 碘化钾(GB 1272): 10%溶液
4.11 盐酸:(GB 622) :取盐酸100mL稀释到160mL。
5 仪器和设备
5.1 实验室常用设备。
5.2 绞肉机:孔径不超过4mm。
6 试样
6.1 按GB 9695.19取样。
6.2 至少取有代表性试样200g,用绞肉机绞2次并混匀。
6.3 绞好的试样要尽快分析,若不立即分析,要密封冷藏贮存,防止变质和成分发生变
化,贮存的试样启用时必须重新混匀。
7 分析步骤
7.1 淀粉分离
称取试样25g (精确到0.01g)放入500mL烧杯中,(如果估计试样中淀粉含量超过1g应
适当减少试样量)加入热氢氧化钾-乙醇溶液300mL,用玻璃棒搅匀后盖上表面皿,在沸水
浴上加热1h,不时搅拌。然后,完全转移到漏斗上过滤,用80%乙醇洗涤沉淀数次。
7.2 水解
将滤纸钻个孔,用1.0mol/L热盐酸溶液100mL将沉淀完全洗入250mL烧杯中,盖上表面
皿, 在沸水浴中水解2.5h,不时搅拌。
溶液冷却到室温,用氢氧化钠溶液中和,pH值不超过6.5。将溶液移入200mL容量瓶中,
加入蛋白沉淀剂溶液Ⅰ3mL,混合后再加入蛋白沉淀剂溶液Ⅱ3mL,定容到刻度混匀,经不
含淀粉的扇形滤纸过滤。滤液中加入30%氢氧化钠溶液1~2滴,使之对溴百里酚蓝呈碱性。
7.3 测定
取一定量滤液(V2)稀释到一定体积(V3), 然后取25.0mL(最好含葡萄糖40~50mg)移入
碘量瓶中,加入25.0mL碱性铜试剂,装上冷凝管,在电炉上2min内煮沸。随后改用温火继
续煮沸10min,迅速冷却到室温,取下冷却管,加入碘化钾溶液30mL,小心加入25%盐酸
溶液25.0mL,盖好盖待滴定。
用标准硫代硫酸钠溶液滴定上述溶液中释放出来的碘。当溶液变成浅黄色时,加入淀
粉指示剂1mL,继续滴定直到蓝色消失,记下消耗硫代硫酸钠的体积。
同一试样进行两次测定并做空白试验。
8 分析结果的计算
8.1 葡萄糖量(m1)计算
按式(1)计算消耗硫代硫酸钠毫克当量数(x1)
X1 = 10N×(Vo-V1)..............................(1)
式中:X1——消耗硫代硫酸钠毫克当量数
N——硫代硫酸钠溶液的当量浓度
Vo——空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL
V1——试样液消耗硫代硫酸钠的体积,mL。
根据x1从表中查出相应的葡萄糖量(m1), mg。
硫代硫酸钠的毫克当量数同葡萄糖量(m1)的换算关系
━━━━━━━┳━━━━━━━━┳━━━━━━┳━━━━━━━━━━━
X1 ┃ 相应的葡萄糖量 ┃ X1 ┃ 相应的葡萄糖量
[10N(Vo-V1)] ┣━━━┳━━━━┫[10N(Vo-V1)]┣━━━━┳━━━━━━
┃m1, mg┃△m1, mg┃ ┃m1, mg ┃ △m1, mg
━━━━━━━╋━━━╋━━━━╋━━━━━━╋━━━━╋━━━━━━
1 ┃ 2.4 ┃ ┃ 13 ┃ 33.0 ┃
━━━━━━━╋━━━┫ 2.4 ┣━━━━━━╋━━━━┫ 2.7
2 ┃ 4.8 ┃ ┃ 14 ┃ 35.7 ┃
━━━━━━━╋━━━┫ 2.4 ┣━━━━━━╋━━━━┫ 2.8
3 ┃ 7.2 ┃ ┃ 15 ┃ 38.5 ┃
━━━━━━━╋━━━┫ 2.5 ┣━━━━━━╋━━━━┫ 2.8
4 ┃ 9.7 ┃ ┃ 16 ┃ 41.3 ┃
━━━━━━━╋━━━┫ 2.5 ┣━━━━━━╋━━━━┫ 2.9
5 ┃ 12.2 ┃ ┃ 17 ┃ 44.2 ┃
━━━━━━━╋━━━┫ 2.5 ┣━━━━━━╋━━━━┫ 2.9
6 ┃ 14.7 ┃ ┃ 18 ┃ 47.1 ┃
━━━━━━━╋━━━┫ 2.5 ┣━━━━━━╋━━━━┫ 2.9
7 ┃ 17.2 ┃ ┃ 19 ┃ 50.0 ┃
━━━━━━━╋━━━┫ 2.6 ┣━━━━━━╋━━━━┫ 3.0
8 ┃ 19.8 ┃ ┃ 20 ┃ 53.0 ┃
━━━━━━━╋━━━┫ 2.6 ┣━━━━━━╋━━━━┫ 3.0
9 ┃ 22.4 ┃ ┃ 21 ┃ 56.0 ┃
━━━━━━━╋━━━┫ 2.6 ┣━━━━━━╋━━━━┫ 3.1
10 ┃ 25.0 ┃ ┃ 22 ┃ 59.1 ┃
━━━━━━━╋━━━┫ 2.6 ┣━━━━━━╋━━━━┫ 3.1
11 ┃ 27.6 ┃ ┃ 23 ┃ 62.2 ┃
━━━━━━━╋━━━┫ 2.7 ┣━━━━━━╋━━━━┫
12 ┃ 30.3 ┃ ┃ ┃ ┃
━━━━━━━┻━━━┻━━━━┻━━━━━━┻━━━━┻━━━━━━
8.2 淀粉含量的计算
m1 V3 200 100
X2(%) =━━━×0.9×━━×━━×━━
1000 25 V2 m0
V3 m1
=0.72×━━×━━..........................(2)
V2 m0
式中:X2——淀粉含量,%
ml——葡萄糖含量,mg
V2——取原液的体积,mL
V3——稀释后的体积,mL
m0——试样的质量,g
0.9——葡萄糖折算成淀扮的换算系数。
当符合允许差要求时,则取两次测定的算术平均值作为结果,精确到0.1%。
9 允许差
同一分析者同时或相继两次测定允许差不超过0.2%。
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附加说明:
本标准由中华人民共和国商业部食品局提出。
本标准由中国肉类食品综合研究中心归口。
本标准由中国肉类食品综合研究中心负责起草。
本标准主要起草人张燕婉、焦烨、裴显庆。
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中华人民共和国商业部1988-02-25批准 1989-03-01实施
如果是谷物一类的。用GBT 5514-2008 粮油检验 粮食、油料中淀粉含量测定
这个都是PDF的,网上搜索下就有。
亚铁氰化钾加热到400度以上会分解。
亚铁氰化钾具有抗结性能,可用于防止细粉、结晶性食品板结。例如,食盐长久堆放易发生板结,加入亚铁氰化钾后食盐的正六面体结晶转变为星状结晶,从而不易发生结块。
与铁盐溶液作用生成普鲁士蓝,遇银盐、铜盐或锌盐溶液分别生成相应的银、铜或锌的亚铁氰化物沉淀。
应用领域:
工业领域:主要用作钢铁工业的渗碳剂,以提高钢铁制件的表面硬度。印染工业用作氧化助剂,使精元棉布染色逐步进行,保持染色质量。医药工业用作凝聚剂,能达到理想的除杂工艺,提高药品质量。颜料工业用作生产颜料华蓝的主要原料。化学工业用作除铁剂。
可溶性糖提取:亚铁氰化钾可配合乙酸锌作为澄清剂:它是利用乙酸锌与亚铁氰化钾反应生成的亚铁氰化锌沉淀来挟走或吸附干扰物质。这种澄清剂除蛋白质能力强,但脱色能力差,适用于色泽较浅,蛋白质含量较高的样液的澄清,如乳制品、豆制品等,可以用于可溶性糖类的提取和澄清。
以上内容参考:百度百科——亚铁氰化钾