为什么本实验要在稀乙醇介质中进行
取决于反应物, 羟醛缩合可以在不同的溶剂中进行
稀乙醇配法是:将无水乙醇加入到一定量水中即可。稀乙醇,就是乙醇的稀释液,很稀的乙醇溶液而已,取乙醇529ml,加水稀释至1000ml,即得。乙醇是一种有机化合物,结构简式为CH3CH2OH或C2H5OH,分子式为C2H6O,俗称酒精。
扩展资料
取乙醇529ml,加水稀释至1000ml,即得。本液在20℃时含C2H5OH应为49.5%~50.5%(ml/ml).出处《中国药典一部》附录 XVB试液.取乙醇加入2滴酚酞指示液,用稀氢氧化钠溶液滴至溶液刚好呈粉红色,即可。PH值为8左右。
酚酞作为一种常用酸碱指示剂,广泛使用于酸碱滴定过程中。通常情况下酚酞遇酸溶液不变色,遇中性溶液也不变色,遇碱溶液变红色。
酚酞作为一种常用指示剂,广泛使用于酸碱滴定过程中。通常情况下酚酞遇酸溶液不变色,遇中性溶液也不变色,遇碱溶液变红色。然而,酚酞在强碱中由红色迅速退为无色,而在浓酸中也会变色,在稀酸溶液中酚酞滴加过量造成沉淀,使溶液变成白色浑浊。(这是由于酒精易溶于水,使试剂中难溶于水的酚酞析出的缘故。)酚酞的醌式或醌式酸盐,在碱性介质中很不稳定,它会慢慢地转化成无色羧酸盐式;遇到较浓的碱液,会立即转变成无色的羧酸盐式。所以,酚酞试剂滴入浓碱液时,酚酞开始变红,很快红色退去变成无色。酚酞遇浓硫酸变橙色。
可以按照药典规定的98-100度。
当溶剂组成和量一定,且加入同样反应底物且量相同时,回流温度是一定的。主要靠实践经验,多做试验,实验过程中注意回流温度,在实验记录本记下,不同实验条件(反应底物配比、浓度不同)可以看看变化趋势回流温度。
成分结构
乙醇结构式为CH3CH2OH,是醇类的一种,是酒的主要成份,所以又叫酒精,俗称火酒。化学式也可写为C2H5OH或EtOH,Et代表乙基。乙醇与甲醚是同分异构体。
乙醇的物理性质主要与其低碳直链醇的性质有关。分子中的羟基可以形成氢键,因此乙醇黏度很大,也不及相近相对分子质量的有机化合物极性大。室温下,乙醇是无色易燃,且有特殊香味的挥发性液体。
以上内容参考:百度百科-乙醇
当然在这个操作过程中,最好是在通风橱中进行,因为乙醇挥发比较严重。同时要注意好防火哦。
为了避免光线使单质银析出,在观察前应在暗处放置5min。由于氯化银为白色沉淀,比较时应将比色管置黑色背景上,从上方向下观察,比较。
有的药物在以上条件下对检查有干扰,应作一定处理后再检查。
供试品溶液如不澄清,可用含硝酸的水洗涤滤纸中的氯化物后滤过,取滤液进行检查。
供试品溶液如带颜色,可按中国药典附录所规定的方法处理。即取两份供试品溶液,于其中一份中先加入硝酸银试液1.0ml,摇匀,放置10min,如显浑浊,可反复滤过,至滤液澄清,即得无氯化物杂质又具有相同颜色的澄清溶液,再在其中加入规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml,作为对照溶液;另一份中加入硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml,作为供试溶液,将两液在暗处放置5min后比较,即可消除颜色的干扰。此法又称为内消色法。如枸橼酸铁铵为棕黄色,中国药典采用以上方法消除其颜色对检查的干扰。对某些带有颜色的药物,还可根据其化学性质设计排除干扰的方法。如检查高锰酸钾中的氯化物,可先加乙醇适量,使其还原褪色后再依法检查。
溶于水的有机药物,按中国药典附录规定的方法直接检查氯化物。不溶于水的有机药物,多数采用加水振摇,使所合氯化物溶解,滤除不溶物或加热溶解供试品,放冷后析出沉淀,滤过,取滤液进行检查。如药物在稀乙醇或丙酮中有一定溶解度,可加稀乙醇或丙酮溶解后进行检查。
检查有机氯杂质,需破坏结构后方能检查。如为氯代脂烃,可在碱性溶液中加热使水解。如检查二羟丙茶碱中的氯化物,是取供试品加水和氢氧化钠溶液,煮沸30s,使有机氯杂质水解成氯化钠,再依法检查。如杂质中氯连接于芳环上,则需采用氧瓶燃烧法进行有机破坏,使氯转化为Cl后冉检查。
用液相色谱法测定。
生药分析方法:将甘草制成粉末,取该粉末约0.5克,精密称定,置入容量为50毫升的离心管内,加流动相25毫升,装上回流冷凝管后,在85℃的水浴上加热15分钟,冷却后进行离心分离,将上清液移置50毫升的容量瓶中。残渣再加流动相提取两次,每次加10毫升振摇5分钟,离心分离,将其上清液并入上述容量瓶中,最后加流动相至刻度,作为样品溶液。
另外,取甘草酸单铵盐对照品约0.06克,精密称定,置入50毫升的容量瓶中,加流动相溶解后调至刻度。准确量取该液25毫升置入50毫升容量瓶中,加流动相调至刻度,作为对照品溶液。
准确取样品溶液和对照品溶液各10微升注入高效液相色谱仪中,按上述色谱条件进行分析,测定各溶液中甘草酸的峰面积,并由此计算样品中甘草酸含量,甘草酸单铵盐换算成甘草酸的换算系数为0.9797。对三个不同产地的甘草样品进行分析,测得甘草酸的含量如表2:
表2 样品分析结果