脱氢乙酸钠，国家标准是多少

检测食品中脱氢乙酸的国标方法有：气相色谱法、液相色谱法等，方法各有优缺点。

1、气相色谱法

该方法是在GB/T 5009.121-2003《食品中脱氢乙酸的测定》标准方法 上进行改进：将样品酸化后，用乙醚提取脱氢乙酸后浓缩，用气相色谱（附 氢火焰离子化检测器）进行分离测定，与标准系列比较定量。

1.1 实验部分

1.1.1 仪器与主要试剂

气相色谱仪：GC-2010（附氢火焰离子化检测器 FID），日本岛津公司。

脱氢乙酸标准品：纯度≥99.6%，购自美国。

乙醚：色谱纯，重蒸。

丙酮：色谱纯，重蒸。

脱氢乙酸标准工作溶液：准确称取脱氢乙酸标准品50mg，以丙酮溶解 定容于50mL容量瓶中，再以丙酮分别稀释至1μ g/mL、10μ g/mL、40μ g/mL、 80μ g/mL 120μ g/mL、160μ g/mL 200μ g/mL，配制标准工作溶液。

色谱条件：

色谱柱：DB-5 毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μ m）；

分流比：10：1，柱流速1.0mL/min

进样口温度：250℃、检测器温度：300℃、柱温165℃；

气流条件：氢气50mL/min、空气400mL/min、氮气40mL/min。

应用上述色谱条件，脱氢乙酸标准品溶液进样，色谱图如下：

1.1.1 样品处理 称取5～10g 试样（准确至0.0001g），加10mL 饱和氯化钠溶液，2mL 盐酸溶液（1+1）酸化，分别以50mL、20mL、20mL 乙醚提取三次，合并乙 醚层于100mL 容量瓶中定容后，分别用20mL 饱和氯化钠溶液、50mL 碳酸 氢钠溶液（10g/L）各洗涤一次，加10g 无水硫酸钠，室温下放置30min， 取 50mL 在 60℃水浴下用旋转蒸发仪浓缩至近干，用丙酮定容后供气相色谱测定。

1.1 方法讨论

1.1.1 色谱条件的选择

脱氢乙酸用气相色谱法测定，与其他同类功能的防腐剂如山梨酸、苯 甲酸、对羟基苯甲酸酯类都有很好的分离度，且在非极性柱、弱极性柱和 极性柱中都有很好的响应值。但在实验显示，脱氢乙酸在非极性柱中因低 柱温有色谱峰拖尾现象，在极性柱中因柱流失有基线漂移现象，为使定性 定量准确，选用了弱极性柱DB-5。

1.1.1 线性关系

在本实验条件下，脱氢乙酸标准工作液在 0.5～100μ g/mL 范围内与 响应值峰面积有良好的线性关系，相关系数 r=0.99995。脱氢乙酸的最低 检出浓度为0.2μ g/mL。

1.1.1 准确度与精密度

选用含脱氢乙酸的辣椒酱样品，在样品中添加不同浓度的脱氢乙酸标 液，按本方法测定，每一浓度重复测定6 次，取平均值，计算平均回收率 及变异系数，结果见下表。实验结果显示，本方法回收率满意，相对标准 偏差范围小于10%，重复性好，符合检测要求。

加标浓度（mg/kg） 平均回收 率（%） 精密度 RSD（%）

1.0 83.2 6.8

5.0 89.6 5.6

10.0 90.3 4.7

30.0 91.6 3.6 50.0

102.4 3.4

2、液相色谱法

该方法是在GB/T 23377-2009《食品中脱氢乙酸的测定 高效液相色谱 法》标准方法上进行改进：用氢氧化钠溶液提取试样中的脱氢乙酸，经脱 脂、去蛋白处理后，用高效液相色谱紫外检测器测定，与标准系列比较定 量。

2.1 实验部分

2.1.1 仪器与主要试剂

液相色谱仪：LC-1260（二级管阵列检测器 DAD），美国安捷伦公司。

脱氢乙酸标准品：纯度≥99.6%，购自美国。

甲醇：色谱纯。

乙酸铵溶液（0.02mol/L）：分析纯，称取1.54g 乙酸铵用氨水（1+1） 调节pH 至9.0，加水至1000mL 溶液，经0.45μ m 滤膜过滤。

2.1.2 色谱条件

色谱柱：ECOSIL-C18 柱 （5μ m，250mm×4.6mm）；

流动相：甲醇+0.02mol/L 乙酸铵（5+95，v/v）

流速：1.0mL/min

柱温：40℃

检测波长：293nm

应用上述色谱条件，脱氢乙酸标准品溶液进样：

2.1.3 样品处理

称取 5～10g 试样（准确至 0.0001g），加 50mL 水，用氢氧化钠溶液 （8g/L）调节 pH 至 7.2，加入 5mL 乙酸锌溶液（220g/L），5mL 亚铁氰化 钾溶液（106g/L），超声提取 40min，定容至 100mL，静置 30min 过 0.45 μ m 滤膜，供液相色谱测定。

2.2 方法讨论

2.2.1 色谱条件选择

在GB/T 23377-2009 国标方法中，流动项的选择为甲醇+0.02mol/L 乙 酸铵（10+90，v/v）。在实际样品的检测中，考虑到食品中其他添加剂对 于脱氢乙酸检测（如山梨酸、糖精钠等）的影响，能过对不同比例流动相 的实验，发现流动相比例为甲醇+0.02mol/L 乙酸铵（5+95，v/v）优于国标方法条件。

2.2.2 线性关系

在本实验条件下，脱氢乙酸标准工作液在 0.5～100μ g/mL 范围内与 响应值峰面积有良好的线性关系，相关系数 r=0.99999。脱氢乙酸的最低 检出浓度为0.1μ g/mL。

2.2.3 准确度与精密度

参照 1.2.3，选用同一辣椒酱样品，按本方法测定，做加标实验，每 一浓度重复测定6 次，结果见下表。实验结果显示，本方法回收率满意， 相对标准偏差范围小于10%，重复性好，符合检测要求。

3、气相色谱质谱联用法

目前尚无气相色谱质谱联用测定食品中脱氢乙酸的国标方法，根据本实验室进行实验建立的方法：试样经乙醚提取，用气相色谱进行分离，特征离子峰进行定性定量。

3.1 实验部分

3.1.1 仪器与主要试剂

气质联用仪：GCMS-7890A-5975C，美国安捷伦公司。

脱氢乙酸标准品：纯度≥99.6%，购自美国。

正已烷：分析纯。

乙醚：色谱纯，重蒸。

脱氢乙酸标准工作溶液：准确称取脱氢乙酸标准品50mg，以乙醚溶解 定容于50mL容量瓶中，再以乙醚分别稀释至1μ g/mL、10μ g/mL、40μ g/mL、 80μ g/mL 120μ g/mL、160μ g/mL 200μ g/mL，配制标准工作溶液。

3.1.2 色谱条件

载气：高纯氦气（99.999%）；

色谱柱：DB-5MS 毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μ m）；

柱流速：1.0 mL/min；

汽化室温度：250℃、柱温程序：初始温度 150℃，保持 0.5min，以 10℃/min 速率升温至180℃，保持6min。

3.1.3 质谱条件

传输线温度：220℃；离子源温度：200℃；离子化方式：EI；电子能 量：70eV；延迟时间 2.0 min；

检测方式：全扫描，质量范围：m/z 25～ 300。

应用上述质谱条件，脱氢乙酸标准品溶液进样，

质谱图如下：

3.2.1 样品处理 称取5～10g 试样（准确至0.0001g），加35mL 水、2mL 氢氧化钠溶液 （20g/L），超声提取20 min，用水定容至50mL，加10mL 正己烷提取一次， 弃去正己烷层，再加1mL 盐酸（1+1）酸化，准确加入10mL 乙醚振摇5min， 静置10min，取上清液供质谱测定。

3.2 方法讨论

3.2.1 质谱条件的选择 根据脱氢乙酸在气相色谱上的良好响应情况，用质谱测定时，仍选用 的弱极性柱 DB-5MS 柱。检测方式选择全扫描、选择离子扫描皆可，本文选择了全扫描。

3.2.2 线性关系

在本实验条件下，脱氢乙酸标准工作液在 0.5～100μ g/mL 范围内与 响应值峰面积有良好的线性关系，相关系数 r=0.99997。脱氢乙酸的最低 检出浓度为0.2μ g/mL。

3.2.3 准确度与精密度 选用同一辣椒酱样品，按本方法测定，做加标实验，每一浓度重复测 定6 次，结果见下表。实验结果显示，本方法回收率满意，相对标准偏差 范围小于10%，重复性好，符合检测要求。

4、结论探讨的三种方法，分离度好，回收率较好，都是食品中脱氢乙酸 含量的良好检测方法。相比较而言，气相色谱法与干扰物质的分离度好， 但样品前处理较复杂；液相色谱法样品前处理简便，特征峰定性较差；气 相色谱质谱联用法样品前处理较气相色谱法简便，定性较色谱更精准。 引用文件： GB/T 5009.121-2003《食品中脱氢乙酸的测定》； GB/T 23377-2009《食品中脱氢乙酸的测定 高效液相色谱法》。

我们公司是专门生产双乙酸钠的————就是二醋酸一钠，简称SDA。

双乙酸钠是1:1的络合物，你可以把它看做是1:1的混合物。

这种物质的10%的水溶液的pH值为4.5-5.0，显酸性。

既然该物质显酸性，那么说明pH=7的混合物必定是存在更多的醋酸钠，使得水解足以和电离抗衡。

溶液存在4种离子和2种分子，即

Na+ ，H+， CH3COO-，OH- 和 CH3COOH，H2O

pH=7，则说明，[H+]=[OH-] =10方-7

溶液为电中性，则必定[Na+] =[CH3COO-]＞10方-7

我上面分析到：“pH=7的混合物必定是存在更多的醋酸钠，使得水解足以和电离抗衡。

”，显示=[CH3COO-]＞[CH3COOH]，

CH3COOH是弱酸，电离度不大，必定[CH3COOH]＞[H+]

所以，4种离子和2种分子的浓度关系是：

[H2O]＞＞[Na+]=[CH3COO-]＞[ CH3COOH] ＞[H+]=[OH-]

希望这是你想看到的。

补充：

双乙酸钠有国标和行业标准的：食品添加剂 双乙酸钠GB25538-2010，饲料添加剂 双乙酸钠NY/T1421-2007。对pH值有明确要求的。（这实际上是1：1的标准）。。

4种离子和2种分子的浓度关系是：

[H2O]＞＞[Na+]=[CH3COO-]＞[ CH3COOH] ＞[H+]=[OH-]

4种离子和2种分子的浓度关系是：

[H2O]＞＞[Na+]=[CH3COO-]＞[ CH3COOH] ＞[H+]=[OH-]

冰醋酸有两种。一种是食用乙酸，就是食用冰醋酸，它可以添加到食醋里面；一种是工业冰醋酸。严格地讲，食用冰醋酸只要符合国家标准可以添加，而工业冰醋酸是种化工原料，是不允许添加到食品里面的。

据专家介绍，用了工业冰醋酸后会产生一些游离矿酸和重金属砷、铅超标，消费者食用以后，会造成消化不良、腹泻，如果长期食用会危害身体健康。

浓度高还会烧伤消化道黏膜

工业冰醋酸是一种化工原料，是不允许添加到食品里面去的,用了工业冰醋酸以后它可能会产生一些游离矿酸、一些重金属砷、铅超标，食用以后轻者会造成消化不良腹泻，如果长期食用会危害身体健康。

谢谢请采纳

双乙酸钠为乙酸钠和乙酸的分子复合物，白色吸湿性结晶粉末或结晶状固体，带醋酸气味，没有毒，易溶于水和乙醇。加热至150℃以上分解，可燃。1g本品可溶于约1mL水中。10%溶液的pH为4.5~5.0。

用途：双乙酸钠是一种多功能的食用化学品，主要用作食品和饲料工业的防腐剂，防霉剂，螯合剂，调味剂，PH调节剂，肉制品保存剂，也是复合型防霉剂的主要原料。

1

饲料中添加0.1-0.2%1-2千克/吨SDA可有效防止饲料霉变，使饲料储存期延长1-2个月；在配合饲料中添加0.1-0.3%的SDA可使饲料防腐保鲜3-5个月。

2.

作营养调味剂

在颗粒配合饲料中添加0.05-0.2%的SDA，可使饲料中蛋白利用率提高11%，鱼增重10%以上，仔猪增重提高6-8%，肉鸡、肉鸭增重提高6-10%，肉牛增重提高

15%，采食量普遍提高10-20%。在牛奶配合饲料中适量添加，可以有效提高奶牛乳蛋白含量。

3.

作消毒剂

在水产饲料中添加0.1-0.2%的SDA，可有效地防治同源微生物所致的鱼类病患，可作鱼塘澄清消毒剂；在家禽饲料中添加0.05-0.3%的SDA，可防治鸡拉痢，并提高育雏期的成活率10%以上。

4. 双乙酸钠在断奶仔猪饲料中的应用

饲料中添加0.3 %的双乙酸钠使断乳仔猪日增重比不添加提高了10.8

%，差异显著；对断乳仔猪的日采食量产生显著影响。添加双乙酸钠能显著提高断乳仔猪的饲料转化率(提高10.5

%)，可能主要是双乙酸钠提高了饲料氮和能量的利用率。

其他国标防腐剂在国标限定范围内使用也是可以的。

维生素C是一种已糖醛基酸,有抗坏血病的作用,所以被人们称做抗坏血酸,主要为还原型及脱氢型两种,广泛存在于植物组织中,新鲜的水果、蔬菜,特别是枣、辣椒、苦瓜、柿子叶、猕猴桃、柑橘等食品中含量较多.它是氧化还原酶之一,本身易被氧化,但在有些条件下又是一种抗氧化剂. 维生素C（还原型）纯品为白色无臭结晶,熔点190～192℃,溶于水或乙醇中,不溶于油剂.在水溶液中易被氧化,在碱性条件下易分解,在弱酸条件中较稳定,维生素C开始氧化为脱氢型抗坏血酸（有生理作用）.如果进一步水解则生成2,3-二酮古乐糖酸,失去生理作用. 根据它具有的还原性质可以测定维生素C的含量.常用的测定方法有（1）2,6-二氯靛酚法 （还原型VC）（2）2,4-二硝基苯肼法 （总VC）（3）碘量法（4）荧光分光光度法一、2,6-二氯靛酚滴定法 1、原理：还原型抗坏血酸还原染料2,6-二氯靛酚,该染料在酸性中呈红色,被还原后红色消失.还原型抗坏血酸还原2,6-二氯靛酚后,本身被氧化成脱氢抗坏血酸.在没有杂质干扰时,一定量的样品提取液还原标准2,6-二氯靛酚的量与样品中所含维生素C的量成正比. 2、试剂 ⑴ 1%草酸溶液：称取10g草酸,加水至1000ml； ⑵ 2%草酸溶液：称20g草酸,加水至1000ml； ⑶ 维生素C标准液：准确称20mgVC溶于1%草酸中,并稀释至100ml,吸5ml于50ml容量瓶中,加入1%草酸至刻度,此溶液每毫升含有0.02mgVC； ⑷ 0.02%2,6-二氯靛酚溶液：称取2,6-二氯靛酚50mg,溶于200ml含有52mg碳酸氢钠的热水中,冷却后,稀释至250ml,过滤于棕色瓶中,贮存于冰箱内,应用过程中每星期标定一次. 标定一：吸标液（VC）5ml于三角瓶→加6%KI溶液0.5ml→加1%淀粉3滴→用0.001N KIO3标液滴定到淡兰色. 计算： 抗坏血酸浓度（mg/ml）= （V1 × 0.088）/ V2 V1 - 滴定时消耗0.001N KIO3标液的体积（ml） V2 -维生素C重量（g） 0.088 -1ml0.001N KIO3标液≈维生素C的量（mg/ml）标定二：吸5ml已知浓度V C标液 → 加5ml1%草酸 → 用染料2,6-二氯靛酚滴定至溶液呈粉红色,在15秒不褪色为终点计算：每毫升2,6-二氯靛酚相当于维生素C的毫克数等于滴定度（T） T= （C × V1）/ V2 C - 维生素C的浓度（mg/ml） V1 -维生素C的体积（ml） V2 -消耗2,6-二氯靛酚的体积（ml） ⑸ 0.001N KIO3标液：吸0.1N KIO3溶液5ml→于500ml容量瓶内→加水至刻度,每毫升相当于VC0.008mg； ⑹ 0.5%淀粉溶液； ⑺ 6%KI溶液； 3、操作方法 ⑴ 提取：称样50g→加2%草酸100ml→到入捣碎机中→处理→过滤→颜色若深可加白陶土 ⑵ 滴定：吸5ml样液→于三角瓶→用染料滴定至粉红色→15秒内不褪色计算： VC（mg/100g）=（V × T）/ W × 100 V -消耗染料体积（ml） T -1ml染料所能氧化维生素C的毫克数 W- 滴定时所有滤液中含有样品的克数 4、注意事项 ⑴ 所有试剂的配制最好都用重蒸馏水； ⑵ 滴定时,可同时吸二个样品.一个滴定,另一个作为观察颜色变化的参考； ⑶ 样品进入实验室后,应浸泡在已知量的2%草酸液中,以防氧化,损失维生素C； ⑷ 贮存过久的罐头食品,可能含有大量的低铁离子（Fe2+）,要用8%的醋酸代替2%草酸.这时如用草酸,低铁离子可以还原2,6-二氯靛酚,使测定数字增高,使用醋酸可以避免这种情况的发生； ⑸ 整个操作过程中要迅速,避免还原型抗坏血酸被氧化； ⑹ 在处理各种样品时,如遇有泡沫产生,可加入数滴辛醇消除； ⑺ 测定样液时,需做空白对照,样液滴定体积扣除空白体积. 荧光法 1．原理 样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化成脱氢型抗坏血酸后,与邻苯二胺（OPDA）反应生成具有荧光的喹喔啉（quinoxaline）,其荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比,以此测定食物中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量. 脱氢抗坏血酸与硼酸可形成复合物而不与OPDA反应,以此排除样品中荧光杂质所产生的干扰.本方法的最小检出限为0.022 g/ml. 2．适用范围 GB12392-90 本方法适用于蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定 3．仪器 3．1．实验室常用设备. 3．2．荧光分光光度计或具有350nm及430nm波长的荧光计. 3．3．打碎机. 4．试剂 本实验用水均为蒸馏水,试剂不加说明均为分析纯试剂. （1）偏磷酸－乙酸液：称取15g偏磷酸,加入40ml冰乙酸及250ml水,搅拌,放置过夜使之逐渐溶解,加水至500ml.4℃冰箱可保存7～10天. （2）0.15 mol/L硫酸：取10ml硫酸,小心加入水中,再加水稀释至1200ml. （3）偏磷酸－乙酸－硫酸液：以0.15mol/L硫酸液为稀释液,其余同4.1.配制. （4）50％ 乙酸钠溶液：称取500g乙酸钠（CH3COONa??3H2O）,加水至1000ml. （5）硼酸-乙酸钠溶液：称取3g硼酸,溶于100ml乙酸钠溶液（4.4）中.临用前配制. （6） 邻苯二胺溶液：称取20mg邻苯二胺,于临用前用水稀释至100ml. （7） 0.04%百里酚蓝指示剂溶液：称取0.1g百里酚蓝,加0.02mol/L氢氧化钠溶液,在玻璃研钵中研磨至溶解,氢氧化钠的用量约为10.75ml,磨溶后用水稀释至250ml. 变色范围：pH=1.2 红色 pH=2.8 黄色 pH＞4.0 兰色 （8） 活性炭的活化：加200g炭粉于1L 1+9盐酸中,加热回流1~2h,过滤,用水洗至滤液中无铁离子为止,置于110~120℃烘箱中干燥,备用. （9）标准 抗坏血酸标准溶液（1mg/ml）：准确称取50mg抗坏血酸,用溶液（4.1）溶于50ml容量瓶中,并稀释至刻度. 抗坏血酸标准使用液（100μg/ml）: 取10ml抗坏血酸标准液,用偏磷酸-乙酸溶液稀释至100ml.定容前试pH值,如其pH＞2.2时,则应用溶液（4.3）稀释. 标准曲线的制备：取下述"标准"溶液（抗坏血酸含量10μg/ml）0.5、1.0、1.5和2.0ml标准系列,取双份分别置于10ml带盖试管中,再用水补充至2.0ml. 5.操作步骤 5.1 样品制备 全部实验过程应避光. 称取100g鲜样,加100g偏磷酸-乙酸溶液,倒入打碎机内打成匀浆,用百里酚蓝指示剂调试匀浆酸碱度.如呈红色,即可用偏磷酸-乙酸溶液稀释,若呈黄色或兰色,则用偏磷酸-乙酸-硫酸溶液稀释,使其pH为1.2.匀浆的取量需根据样品中抗坏血酸的含量而定.当样品液含量在40~100μg/ml之间,一般取20g匀浆,用偏磷酸-乙酸溶液稀释至100ml,过滤,滤液备用. 5.2 氧化处理：分别取样品滤液及标准使用液各100ml于带盖三角瓶中,加2g活性炭,用力振摇1min,过滤,弃去最初数毫升滤液,分别收集其余全部滤液,即样品氧化液和标准氧化液,待测定. 5.3 各取5ml标准氧化液于2个50ml容量瓶中,分别标明"标准"及"标准空白". 5.4 各取5ml样品氧化液于2个50ml容量瓶中,分别标明"样品"及"样品空白". 5.5 于"标准空白"及"样品空白"溶液中各加5ml硼酸-乙酸钠溶液,混合摇动15min,用水稀释至50ml,在4℃冰箱中放置2h,取出备用. 5.6 于"样品"及"标准"溶液中各加入5ml50%乙酸钠溶液,用水稀释至50ml,备用. 5.7 荧光反应 取"标准空白"溶液,"样品空白"溶液及（5.6）中"样品"溶液各2ml,分别置于10ml带盖试管中.在暗室中迅速向各管中加入5ml邻苯二胺,振摇混合,在室温下反应35min,用激发光波长338nm、发射光波长420nm测定荧光强度.标准系列荧光强度分别减去标准空白荧光强度为纵坐标,对应的抗坏血酸含量为横坐标,绘制标准曲线或进行相关计算,其直线回归方程供计算时使用. 6. 计算 X=（c×V/m）×F×(100/1000) 式中：X-----样品中抗坏血酸及脱氢抗坏血酸总含量,mg/100g； c------由标准曲线查得或由回归方程算得样品溶液浓度,μg/ml； m-----试样质量,g； F------样品溶液的稀释倍数； V------荧光反应所用试样体积,ml. 例： 测定每一制备溶液的荧光强度.用标准溶液每ml含2.5μg、5.0μg、7.5μg及10.0μg,各标准浓度管读数减去相应的标准空白读数的各平均值做标准曲线. 由样品液读数减去样品液空白读数之值,从标准曲线上查得相应的抗坏血酸（μg/ml）,按取样量及稀释率计算样品中抗坏血酸的含量. 如：取制备好的辣椒样品2.138g,稀释到100ml,氧化后分别取10ml滤液稀释到50ml 样品读数为23.34,样品空白读数为3.188,样品读数减去样品空白读数为20.152,查荧光标准曲线相当标准抗坏血酸的2.23μg. 2.23×100× 50× 100 ---------------- --------= 52（mg/100g） 2.138× 10 ×1000 7. 注意事项 7.1 大多数植物组织内含有一种能破坏抗坏血酸的氧化酶,因此,抗坏血酸的测定应采用新鲜样品并尽快用偏磷酸-醋酸提取液将样品制成匀浆以保存维生素C. 7.2 某些果胶含量高的样品不易过滤,可采用抽滤的方法,也可先离心,再取上清液过滤. 7.3活性炭可将抗坏血酸氧化为脱氢抗坏血酸,但它也有吸附抗坏血酸的作用,故活性炭用量应适当与准确,所以,应用天平称量.我们的实验结果证明,用2g活性炭能使测定样品中还原型抗坏血酸完全氧化为脱氢型,其吸附影响不明显. 2,4-二硝基苯肼法 1．原理 总抗坏血酸包括还原型、脱氢型和二酮古乐糖酸.样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化为脱氢抗坏血酸,再与2,4-二硝基苯肼作用生成红色脎,脎的含量与总抗坏血酸含量成正比,进行比色测定. 2．适用范围 GB12392-90 本方法适用于蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定. 3. 仪器 3.1恒温箱：37±0.5℃ 3.2可见-紫外分光光度计 3.3打碎机 4．试剂 本实验用水均为蒸馏水,试剂纯度均为分析纯. 4.1 4.5mol/L硫酸：谨慎地加250ml硫酸（比重1.84）于700ml水中,冷却后用水稀释至1000ml. 4.2 85%硫酸：谨慎地加900ml硫酸（比重1.84）于100ml水中. 4.3 2%2,4-二硝基苯肼溶液：溶解2g 2,4-二硝基苯肼于100ml4.5mol/L硫酸内,过滤.不用时存于冰箱内,每次用前必须过滤. 4.4 2%草酸溶液：溶解20g草酸于700ml水中,稀释至1000ml. 4.5 1%草酸溶液：稀释500ml 2%草酸溶液到1000ml. 4.6 1%硫脲溶液：溶解5g硫脲于500ml 1%草酸溶液中. 4.7 2%硫脲溶液：溶解10g硫脲于500ml1%草酸溶液中. 4.8 1mol/L盐酸：取100ml盐酸,加入水中,并稀释至1200ml. 4.9 活性炭：将100g活性炭加到750ml 1mol/L盐酸中,回流1~2h,过滤,用水洗数次,至滤液中无铁离子（Fe3+）为止,然后置于110℃烘箱中烘干. 4.10 标准 （1）抗坏血酸标准溶液（1mg/ml）：溶解100mg纯抗坏血酸于100ml 1%草酸溶液中. （2）标准曲线绘制 加1g活性炭于50ml标准溶液中,摇动1min,过滤. 取10ml滤液放入500ml容量瓶中,加5.0g硫脲,用1%草酸溶液稀释至刻度.抗坏血酸浓度为20μg/ml. 取5,10,20,25,40,50,60ml稀释液,分别放入7个100ml容量瓶中,用1%硫脲溶液稀释至刻度,使最后稀释液中抗坏血酸的浓度分别为1,2,4,5,8,10及12μg/ml. 按样品测定步骤形成脎并比色. 以吸光值为纵坐标,以抗坏血酸浓度（μg/ml）为横坐标绘制标准曲线. 5. 操作步骤 5.1样品制备 全部实验过程应避光. 5.1.1鲜样制备：称100g鲜样和100g2%草酸溶液,倒入打碎机中打成匀浆,取10-40g匀浆（含1-2mg抗坏血酸）倒入100ml容量瓶中,用1%草酸溶液稀释至刻度,混匀. 5.1.2干样制备：称1-4g干样（含1-2mg抗坏血酸）放入乳钵内,加入1%草酸溶液磨成匀浆,倒入100ml容量瓶中,用1%草酸溶液稀释至刻度,混匀. 5.1.3将上述两液过滤,滤液备用.不易过滤的样品可用离心机沉淀后,倾出上清液,过滤,备用. 5.2氧化处理：取25ml上述滤液,加入0.5g活性炭,振摇1min,过滤,弃去最初数毫升滤液.取10ml此氧化提取液,加入10ml 2%硫脲溶液,混匀. 5.3呈色反应 5.3.1于三个试管中各加入4ml稀释液.一个试管作为空白,在其余试管中加入1.0ml 2%2,4-二硝基苯肼溶液,将所有试管放入37±0.5℃恒温箱或水浴中,保温3h. 5.3.2 3h后取出,除空白管外,将所有试管放入冰水中.空白管取出后使其冷到室温,然后加入1.0ml 2%2,4-二硝基苯肼溶液,在室温中放置10~15min后放入冰水内.其余步骤同样品. 5.3.3 85%硫酸处理：当试管放入冰水后,向每一试管中加入5ml85%硫酸,滴加时间至少需要1min,需边加边摇动试管.将试管自冰水中取出,在室温放置30min后比色. 5.3.4 比色：用1cm比色杯,以空白液调零点,于500nm波长测吸光值. 6. 计算 同荧光法. 7. 注意事项 7.1 大多数植物组织内含有一种能破坏抗坏血酸的氧化酶,因此,抗坏血酸的测定应采用新鲜样品并尽快用2%草酸溶液制成匀浆以保存维生素C. 7.2 若溶液中含有糖,硫酸加得太快,溶解热会使溶液变黑. 7.3 试管自冰水中取出后,颜色会继续变深,所以,加入硫酸后30分钟应准时比色. 碘滴定法一、目的及原理本试验是利用碘酸钾做氧化剂.即在一定量的盐酸酸性试液中加碘化钾—淀粉指示剂,用已知浓度的碘酸钾滴定.当碘酸钾滴入后即释放出游离的碘,此碘被维生素C还原,直至维生素C完全氧化后,再滴以碘酸钾液时,释放出的碘因无维生素C的作用,可使淀粉指示剂呈蓝色,即为中点,其反应如下： KIO3 + 5KI + 6HCl→6KCl + 3H2O + 3 I2 二、药品与器材柑橘、鲜枣、洋葱、甘蓝、辣椒等. 碘酸钾、碘化钾、淀粉,2%盐酸. 研钵、烧杯、100ml容量瓶、0.5、2、5ml移液管、滴定管、漏斗、纱布、分析天平. 三、操作与步骤 1.试剂制备（1）0.5%淀粉液：称取可溶性淀粉0.5g,用蒸馏水调成浆状,注入100ml蒸馏水,煮沸至透明状,冷后用棉花过滤. （2）0.001N KIO3液：精确称取KIO3 0.3568g（KIO3预先在102℃烘2小时,在干燥器中冷却备用）, 准确配成1000ml,得到0.01N KIO3液.再稀释10倍即为0.001N. 2.样品试液的制备：将果蔬样品洗净,用纱布拭干其外部所附着的水分,若样品清洁可不必洗涤.样品若为大型果蔬,先纵切为4―8等分,取其20―30g为一份,除去不能食用部分,切碎.若为大型叶菜,沿中脉切分为二分,取其一分切碎.称取20g作分析用. 将称取的样品放研钵中,加2%的盐酸5―10ml,研磨至呈浆状.小心无损地移研钵中样品于100ml容量瓶中,研钵用2%盐酸液冲洗后,亦倒入量瓶中,并加2%盐酸至100ml,充分混合.用清洁干燥二层纱布过滤入干燥的烧杯中,滤液作测定用. 3.样品液的测定：在50ml的烧杯中,用移液管注入1%的KI0.5ml,0.5%淀粉液2ml,以及上述制得的试液5ml；再加蒸馏水至总体积10ml（加2.5毫升）.用0.001N KIO3液滴定,要一滴一滴加入,并时时摇动烧杯,至微蓝色不褪为终点（一分钟不褪为止）.记录所用KIO3液毫升数. 同上法再测定3次.用各次测定的平均值,计算维生素C含量. 计算公式： V X 0.088 b W = ―――――――― X — X 100 B a W = 100克样品含的抗坏血酸毫克数. V = 滴定样品所用的KIO3毫升数. 0.088 = 1毫升0.001N 碘酸钾溶液相当的抗坏血酸的量（mg/ml）. B = 滴定时所用样品溶液毫升数. b = 制成样品液的总毫升数. a = 样品的克数. 四、结果与计算 1.将测定的数据填入下列表中 样品名称 样品重量（g） 样品液总体积（ml） 滴定时用样品液的量（ml） 滴定样品所用KIO3量（ml） 维生素C含量（mg/100g） 1 2 3 4 平均 2.列出计算式并计算结果其实测定Vc方法有很多种,还有磷钼酸铵法,间接碘量法等等.其中荧光法和2,4－二硝基苯肼法为国标方法.常用的一般为上面4种.

防腐保鲜剂比如三梨酸钾、七脱氢乙酸钠等是可以添加的，但要把握好添加的时机，否则加了也没用，这两种保鲜剂是酸性环境中效果最好，碱性环境则效果甚微，另外，虽然是正常的添加剂，但要注意把握正常的量，过量肯定不好。实际上说，加这些东东，对凉皮本身品质的提高几乎没有多大的效果，之所以添加，无非了凉皮不劲道没弹性，不耐储存，过夜粘手有异味等，而这些问题的原因，主要在兑浆和制作方法，也就是说因为技术不到位所致，真正技术不改进，怎么添加都是没有作用的，这个很简单，尝试后就明白了。

4-氯苯氧乙酸钠为白色针状或棱状结晶，略有酚味。易溶于水，性质稳定，长期存放不变质。酸化后生成对氯苯氧乙酸，溶于乙醚、乙醇等有机溶剂。

4–氯苯氧乙酸钠是中枢神经兴奋药甲氯芬酯的中间体，原用于植物生长调节。国内商品名为防落素、保果灵。

4-氯苯氧乙酸可以促进植物体内的生物合成和生物转移，不仅可防止落花落果、提高坐果率、增进果实生长速度、促进提前成熟，还能达到改善植物品质之目的，同时它还有除草剂的作用。

但由于其对人体有一定积累毒性，国标已取消其作为食品添加剂的生产许可申请。

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防腐剂主要是为了防止微生物生长繁殖，基本防腐剂有苯甲酸钠、山梨酸钾、脱氢乙酸钠、 丙酸钙、双乙酸钠、乳酸钠、对羟基苯甲酸丙酯、乳酸链球菌素、过氧化氢等。主要是食品的酸碱性会影响防腐剂的作用，在不同的PH值，效果不同，因此苯甲酸钠、山梨酸钾常作为饮料的防腐剂。当然剂量有很大影响，但有国标限制，不过很多是比国标规定剂量多一些效果较好。

有苯甲酸钠、山梨酸钾、脱氢乙酸钠、 丙酸钙、双乙酸钠、乳酸钠、对羟基苯甲酸丙酯、乳酸链球菌素、过氧化氢等 防腐剂是用于保持食品原有品质和营养价值为目的食品添加剂，它能抑制微生物的生长繁殖，防止食品腐败变质而延长保质期。防腐剂的防腐原理，大致有如下3种：一是干扰微生物的酶系，破坏其正常的新陈代谢，抑制酶的活性。二是使微生物的蛋白质凝固和变性，干扰其生存和繁殖。三是改变细胞浆膜的渗透性，抑制其体内的酶类和代谢产物产物的排除，导致其失活。 谈到防腐剂，人们往往认为有害，其实在安全使用范围内，对人体是无毒副作用的。我国防腐剂使用有严格的规定，防腐剂应符合以下标准：1.合理使用对人体无害；2.不影响消化道菌群；3.在消化道内可降解为食物的正常成分；4.不影响药物抗菌素的使用；5.对食品热处理时不产生有害成分。我国到目前为止已批准了32种使用的食物防腐剂，其中最常用的有苯甲酸钠、山梨酸钾等。苯甲酸钠的毒性比山梨酸钾强，而且在相同的酸度值下抑菌效力仅为山梨酸的1/3，因此许多国家逐渐用山梨酸钾。但因苯甲酸钠价格低廉，在我国仍普遍使用，主要用于碳酸饮料和果汁饮料。山梨酸钾抗菌力强，毒性小，可参与人体的正常...