甲苯萃取实验问题

苯酚常温下为固态；甲苯， 苯和溴水常温下为液态

能溶于苯的有苯酚和甲苯

苯和溴水不互溶且苯在上层所以在溴水中滴加苯的话可以看到分层的现象,上层变成了溴和苯的溶液,是橙黄色，下层的液体几乎是水 几乎无色。

穿孔萃取法测试木板的甲醛就是通过水与甲苯交换，把甲醛从甲苯中提取到水中。

好了，言归正传。

一般来说，如果方法中没有指明温度，则用常温下的水去洗；如果写的是热水，则用60℃以上的水去洗。通常洗3次就可以了。

我想，方法的目的要么是根据待测物在甲苯和水中的溶解性差别大，通过水洗把待测物转移到水中，然后测试水；要么就是用水出去甲苯提取液中的干扰物，三次足够了。

或者，将甲苯提取液和水一起放在超声水浴中，超声30分钟，取出静置分层就可以了。

你首先要确认，萃取出水溶液中确实含有生物碱。有些生物碱水溶性是很好的，几乎不溶于弱极性的有机溶剂，例如，胆碱，甜菜碱，这些生物碱在甲苯中的分配系数非常低，不可能用甲苯从水溶液中提取出来。

方法提要

煤样用丙酮在18～22℃下萃取，可溶部分经离心并蒸除溶剂后，干燥至质量恒定。从干燥后残留物的质量，计算丙酮可溶物(树脂物质)的含量。在测定过程中由于丙酮的萃取选择性需要严格控制温度，因此丙酮温度、测定开始和结束的室温相差不应超过0.5℃，而且应控制在18～22℃范围。

仪器

电动离心机转速3000r/min。

玻璃锥形离心管容量10mL，配有橡胶塞。

蒸发皿口径60mm，高约20mm。

水银温度计分度0.1℃，校正后使用。

试剂

丙酮。

锡箔或铝箔。

分析步骤

称取0.5g(精确至0.0001g)粒度0.1mm的苯(甲苯)萃取物样放入离心管中。记下此时丙酮和实验室温度(读准至0.1℃)。往离心管中加7mL丙酮，用外包铝箔的橡胶塞将管口塞紧，用手剧烈摇动2min。为尽可能减小溶剂在振荡时的受热程度，摇动时必须戴上橡皮手套，并用食指和中指握住离心管上端，用拇指压紧橡胶塞。摇动频率约为90次/min，离心管底部的试样必须与丙酮充分混合。

打开橡胶塞，将粘附在塞子和离心管壁上的试样用1mL左右的丙酮冲洗入离心管内。然后将离心管放入离心机中离心2～3min，此时管内溶液应澄清，如浑浊，应再离心一次。将离心管内澄清的溶液倾倒在预先在105℃下干燥至质量恒定的蒸发皿中，将蒸发皿放在水浴上蒸干溶剂。蒸发时，应控制较低的蒸发速度，否则丙酮可溶物会爬到皿的边缘外部，影响测定结果的准确度。也可用红外灯加热蒸发溶剂。

离心管内残留物用丙酮重复萃取至少4次，直至萃取液无色为止，如上所述将溶剂蒸除。记下此时的室温(读准至0.1℃)。

将蒸发皿放在100～105℃的电热干燥箱中干燥1～2h，再移入干燥器中冷却30min后称量(精确至0.0001g)。再进行检查性干燥30min，称量直至恒量。

苯(甲苯)萃取物中丙酮可溶物的含量按下式计算:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w(Ac20)为苯(甲苯)萃取物中丙酮可溶物的含量，%m为萃取物试样的质量，gm1为丙酮可溶物的质量，gK为系数，K=100+2.5×(20-t)。

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:t1为萃取开始时的丙酮温度，℃t2为测定开始时的室温，℃t3为测定结束时的室温，℃。

取重复测定结果的算术平均值，修约到小数点后一位。

测量pH值用的试纸在化工商店可以买到。

试验时应选取几种不同pH值的生物碱溶液，同时试验对比，得到理想效果。

如果效果还不太理想，进一步改进方法是加入“破乳剂”，调整萃取剂表面性能。

祝你好运！

补充回答:

这是皂化现象,调整pH值,能改善效果,这很重要!!

显然，两种溶剂（原溶剂和萃取剂）必须互不相溶，否则就不是提取，而是混入杂质。

显然，被提取的溶质在萃取剂中的溶解度要远大于原溶剂，这样才能让大部分溶质离开原溶剂，而溶解在萃取剂里。

简介完萃取再来回答你的问题：

互不相溶、以及上下层当然需要去记，但不要担心，萃取考的极少。

最多涉及两个萃取剂CCl4（与水分层，CCl4密度大于水，在下层）和苯（与水分层，苯密度小于水，在上层），最多萃取两种溶液——碘水和溴水（溴和碘同为卤素性质相似）。

因此，你说的什么时候适合用萃取，苯和甲苯加什么萃取剂，肯定考不到。