求盐酸二甲硝咪唑的质量标准
质量标准:BP2003/BP2003
出口禽肉中二甲硝咪唑残留量检验方法 ★★
出口禽肉中二甲硝咪唑残留量检验方法
作者:吃好喝好 文章来源:www.chihaohehao.com 点击数: 更新时间:2006-9-3 6:31:18
华人民共和国进出口商品检验行业标准 中华人民共和国进出口商品检验行业标准
出口禽肉中二甲硝咪唑残留量检验方法 SN 0289—93
Method for the determination of dimetridazole
residues in poultry meat for export
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1 主题内容与适用范围
本标准规定了出口禽肉中二甲硝咪唑残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。
本标准适用于出口鸡肉中二甲硝咪唑残留量的检验。
2 抽样和制样
2.1 检验批
以不超过 2 500件为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2 抽样数量
批量,件 最低抽样数,件
1~25 1
26~100 5
101~250 10
251~500 15
501~1000 17
1001~2500 20
2.3 抽样方法
按 2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件至少取一袋作为原始样品,原始样
品总量不得少于 2 kg。放入清洁容器内加封后,标明标记,及时送实验室。
2.4 试样制备
从每袋原始样品中取出部分有代表性样品,将可食部分放入高速组织捣碎机中捣碎,
充分混匀,用四分法缩分出不少于 500 g试样。装入清洁的容器内,加封后,标明标记。
2.5 样品保存
将试样于-18℃以下冷冻保存。
注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
3 测定方法
3.1 方法提要
鸡肉中二甲硝咪唑残留量用二氯甲烷提取,用液-液分配法净化。浓缩蒸干后,加抗
蚜威(pirimicarb)内标溶液溶解残渣,用配有氮磷检测器的气相色谱仪作定量测定。
3.2 试剂和材料
所用试剂除注明外均为分析纯,水为蒸馏水。
3.2.1 二氯甲烷:重蒸馏。
3.2.2 无水乙醇。
3.2.3 碳酸钠溶液:2 mol/L。
3.2.4 盐酸溶液:1 mol/L。
3.2.5 无水硫酸钠:650℃灼烧 4 h,冷却后贮于密闭容器中。
3.2.6 二甲硝咪唑和抗蚜威标准品:纯度≥99.5%。
3.2.7 二甲硝咪唑标准溶液:准确称取适量二甲硝咪唑标准品,用无水乙醇配成 0.5mg/mL
标准贮备溶液,根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。
3.2.8 抗蚜威内标溶液:准确称取适量抗蚜威标准品,用无水乙醇配成 0.5 mg/mL 内标贮
备溶液,根据需要再用无水乙醇配成适当浓度的内标工作溶液。
3.2.9 混合标准溶液:根据需要吸取适当浓度的二甲硝咪唑标准工作溶液和抗蚜威内标工
作溶液,用无水乙醇配成混合标准工作溶液。
3.3 仪器和设备
3.3.1 气相色谱仪:配有氮磷检测器。
3.3.2 振荡器。
3.3.3 旋转蒸发器。
3.3.4 平底漏斗和减压过滤装置。
3.3.5 无水硫酸钠柱:筒形漏斗内装约 5 cm高的无水硫酸钠。
3.4 测定步骤
3.4.1 提取
称取试样约 10 g(精确到 0.1g)于锥形瓶内,加 10g无水硫酸钠和 20mL二氯甲烷,
振荡 30 min。在有快速滤纸的平底漏斗上减压过滤。残渣再用20mL二氯甲烷振荡15min,
在原滤纸上过滤。合并滤液于 250 mL分液漏斗内。
3.4.2 净化
加 20 mL盐酸溶液(3.2.4)于滤液中,振荡 1 min,分层后将下层水相转移至另一
分液漏斗内。每次用 20 mL 盐酸溶液再提取两次,合并水相。然后对水相每次用 20 mL
二氯甲烷提取三次,弃去有机相。用碳酸钠溶液(3.2.3)调整水相的 pH至9(用精密 pH
试纸试验)后,每次用 20 mL二氯甲烷提取二次,保留并合并有机相。使有机相通过无水
硫酸钠柱脱水流入蒸发瓶。用 20 mL二氯甲烷洗分液漏斗和无水硫酸钠柱,流出液合并入
蒸发瓶中。在 35℃水浴中,用旋转蒸发器减压浓缩至近干,在室温下自然挥干。用1.0mL
抗蚜威内标工作溶液(3.2.8)溶解残渣,并移入具塞小试管内,供气相色谱测定用。
3.4.3 测定
3.4.3.1 色谱条件
a. 色谱柱:玻璃柱 1m×2mm(id),填充物为 5%(m/m)DEGS涂于 Chromosorb W HP
(80~100目)
b. 色谱柱温度:200℃
c. 进样口温度:250℃
d. 检测器温度:280℃
e. 氮气:纯度≥99.99%,50 mL/min
f. 氢气:3 mL/min
g. 空气:50mL/min。
3.4.3.2 色谱测定
根据样液中二甲硝咪唑含量情况,选定峰高相近的混合标准工作溶液(3.2.9)。混合
标准工作溶液(3.2.9)和样液中二甲硝咪唑和抗蚜威的响应值均应在仪器检测线性范围内。
对混合标准工作溶液(3.2.9)和样液进行等体积测定。在上述色谱条件下,二甲硝咪唑保
留时间约为 2 min,内标物抗蚜威保留时间约为 3 min。
3.4.4 空白试验
除不加试样外,均按上述测定步骤进行。
3.5 结果计算和表述
用色谱数据处理机或按下式计算试样中二甲硝咪唑残留含量
h·hi'·c·mi
X=━━━━━━━━━━
h'·hi·ci·m
式中:X——试样中二甲硝咪唑的含量,mg/kg
h——样液中二甲硝咪唑的峰高,mm
h'——混合标准工作溶液中二甲硝咪唑的峰高,mm
hi'——混合标准工作溶液中抗蚜威的峰高,mm
hi——样液中抗蚜威的峰高,mm
c——混合标准工作溶液中二甲硝咪唑的浓度,μg/mL
ci——混合标准工作溶液中抗蚜威的浓度,μg/mL
mi——样液中加入抗蚜威的量,μg
m——所称的试样量,g。
注空白值应从计算结果中扣除。
4 测定低限、回收率
4.1 测定低限
本方法测定低限为 0.005 mg/kg。
4.2 回收率
回收率的实验数据:二甲硝咪唑添加浓度在 0.005 ~ 0.07 mg/kg范围内,回收率为
87.6%~90.7%。
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附加说明:
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。
本标准由中华人民共和国湖北进出口商品检验局负责起草。
本标准主要起草人姚昌莉、卢康全。
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中华人民共和国国家进出口商品检验局 1993-12-28批准 1994-05-01实施
盐酸二甲双胍片是治疗糖尿病的常用口服药,一般不会引起低血糖反应,对于肥胖的患者有降低体重的作用。
盐酸二甲双胍片是药物的化学名,有不同的剂型,一天一片的为长效,而一日二次或三次的半衰期要、较短,为了维持血中有效的血药浓度必须口服多次,而一日一次用药,可能为长效用药,建议在医生的指导下应用。二甲双胍,(1)二甲双胍片首选用单纯饮食控制及体育锻炼治疗无效的2型糖尿病,特别是肥胖的2型糖尿病。(2)本品与胰岛素合用,可减少胰岛素用量,防止低血糖发生。(3)可与磺酰脲类降血糖药合用,具协同作用。
佢有好强既腐蚀性 系好典型既酸 而盐既定义系一种酸入面既酸根(H+)被金属取代 而产生出黎既物质 例如Cu + 2H2SO4(l) 图片参考:upload.wikimedia/math/d/a/5/da558173e1f2ddfeb273751d481f9a52 CuSO4 +SO2 + 2H2O 入面既Cu系金属 H2SO4系酸 而CuSO4就系盐 呢到有d资料系可以参考 盐,在化学中,是指一类金属离子或铵根离子(NH4+)与酸根离子或非金属离子结合的化合物,如硫酸钙,氯化铜,醋酸钠,一般来说盐是复分解反应的生成物,如硫酸与氢氧化钠生成硫酸钠和水,也有其他的反应可生成盐,例如置换反应。盐分为单盐和合盐,单盐分为正盐、酸式盐、碱式盐,合盐分为复盐和错盐。其中酸式盐除含有金属离子与酸根离子外还含有氢离子,碱式盐除含有金属离子与酸根离子外还含有氢氧根离子,复盐溶于水时,可生成与原盐相同离子的合盐;错盐溶于水时,可生成与原盐不相同的复杂离子的合盐-络合物。强碱弱酸盐是强碱和弱酸反应的盐,溶于水显碱性,如碳酸钠。而强酸弱碱盐是强酸和弱碱反应的盐,溶于水显酸性,如氯化铁。可溶盐的溶液有导电性,是因为溶液中有可自由游动的离子,故此可作为电解质。人们生活中常说的盐指食盐,主要成分是氯化钠。 盐酸,学名氢氯酸,是氯化氢(化学式:HCl)的水溶液,是一元酸。盐酸是一种强酸,浓盐酸具有极强的挥发性,因此盛有浓盐酸的容器打开后能在上方看见酸雾,那是氯化氢挥发后与空气中的水蒸气结合产生的盐酸小液滴。它有众多规模较小的应用,包括家居清洁,食品添加剂,除锈,皮革加工等。每年生产约20万公吨盐酸。盐酸是一种常见的化学品,在一般情况下,浓盐酸中氯化氢的质量分数在37%左右。同时,胃酸的主要成分也是盐酸。
参考: 自己
产品名称:盐酸左旋咪唑片
主要成分:盐酸左旋咪唑
作用及用途:以盐酸左旋咪唑计。内服:一次量,每1kg体重,犬、猫10mg,或遵医嘱。
包装:6片/板*2板/盒
药物名称: 盐酸左旋咪唑
00药物别名: 左旋四咪唑,驱钩蛔
00英文名称: Levamisole Hydrochloride
00药物说明: 片剂为白色片或糖衣片:15mg、25mg、50mg。肠溶片:25mg、50mg。颗粒剂10g:50mg。
00主要成分: 暂无
00性状特征: 暂无
00功能主治: 本品为四咪唑的左旋体,可选择性地抑制虫体肌肉中的琥珀酸脱氢酶,使延胡索酸不能还原为琥珀酸,从而影响虫体肌肉的无氧代谢,减少能量产生。当虫体与之接触时,能使神经肌肉去极化,肌肉发生持续收缩而致麻痹;药物的拟胆碱作用有利于虫体的排出。 其活性约为四咪唑(消旋体)的1~2倍,但毒副作用则较低。另外,药物对虫体的微管结构可能有抑制作用。左旋咪唑还有免疫调节和免疫兴奋功能。 对蛔虫、钩虫、蛲虫和粪类圆线虫病有较好疗效。由于本品单剂量有效率较高,故适于集体治疗。对班氏丝虫、马来丝虫和盘尾丝虫成虫及微丝蚴的活性较乙胺嗪为高,但远期疗效较差。
00用法用量: 驱蛔虫:每日1.5mg~2.5mg/kg。儿童每日2mg~3mg/kg。睡前顿服;必要时1周后再服1次。 驱钩虫:每日1.5mg~2.5mg/kg。睡前顿服;连服3日。 丝虫病:4~6mg/kg,分2-3次服,连服3日。 肠溶片:①驱蛔虫:口服,成人1.5-2.5mg/kg,空腹或睡前顿服,小儿剂量为2~3mg/kg。②驱钩虫:口服,1.5-2.5mg/kg ,每晚1次,连服3日。③治疗丝虫病:4~6mg/kg,分2-3次服,连服3日。 颗粒剂:①驱蛔虫:口服,成人1.5-2.5mg/kg,空腹或睡前顿服、小儿剂量为2~3mg/kg。②驱钩虫:口服,1.5-2.5mg/kg ,每晚1次,连服3日。③治疗丝虫病:4~6mg/kg,分2-3次服,连服3日。
00不良反应: 暂无
00注意事项: 妊娠早期、肝功能异常及肾功能减退的患者慎用。 肝肾功能、肝炎活动期、妊娠早期或原有血吸虫病者禁用。 ①类风湿性关节炎患者服用本品后易诱发粒细胞缺乏症;②干燥综合征患者慎用;③类风湿性关节炎和干燥综合征患者接受本品治疗,第一周每日50mg、第二周每日100mg、第三周每日150mg后,多数发生副作用,如红斑丘疹、关节痛加重伴肿胀、肌痛、流感症征群、失眠、神志混乱等,再予以攻击量后,上述症状又可重现。 [孕妇及哺乳期妇女用药]尚不明确。
00性状:白色结晶性粉末
00鉴别:呈正反应
00溶液澄清度:符合规定
00酸度:3.8
00比旋度:-124.2°
00有关物质:<0.5%
00重金属:<20ppm
00干燥失重:0.08%
00灼烧残渣:0.01%