对氨基苯甲酸乙酯的制备中加入95%乙醇的作用是什么
对氨基苯甲酸乙酯的制备中加入95%乙醇的作用:既可以当溶剂,也可做为反应物。碱式反应机理,乙氧基进攻显正电性的羰基碳使羰基碳氧双键断离而形成中间过渡态。
因为乙酸乙酯在饱和食盐水中的溶解性差于它在水中的溶解性,所以就用饱和食盐水。乙酸乙酯是无色透明液体,低毒性,有甜味,浓度较高时有刺激性气味,易挥发,对空气敏感,能吸水分,使其缓慢水解而呈酸性反应。
物理性质
乙醇是带有一个羟基的饱和一元醇,可以看成是乙烷分子中的一个氢原子被羟基取代的产物,或者是水分子中的一个氢原子被乙基取代的产物。乙醇分子是由C、H、O三种原子构成的极性分子,其中C、O原子均以sp³杂化轨道成键。
以上内容参考:百度百科-对氨基苯甲酸乙酯
应该是对氨基苯甲酸乙酯硫酸氢盐。
对氨基苯甲酸被酯化之后,成盐沉淀的。前提是,这个溶液大约反应15分钟以上,才慢慢出现沉淀的。
如果你看到是立即(30秒之内)出现沉淀的话。那么,这是对氨基苯甲酸的硫酸氢盐。没有酯化。
对氨基苯甲酸结构式如下:
一、氨基苯甲酸,又名对氨基苯甲酸,是一种有机化合物,化学式为C7H7NO2,为白色结晶性粉末,易溶于热水、乙醚、乙酸乙酯、乙醇和冰醋酸,难溶于水、苯,不溶于石油醚,主要用作医药、染料中间体,也可用作分析试剂、防晒剂。
2017年10月27日,世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考,对氨基苯甲酸在3类致癌物清单中。
二、操作注意事项:密闭操作,局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。
使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。保持容器密封。应与氧化剂分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。
| (1)CH 3 Cl; (2)氧化;还原 (3)浓硝酸; (4) (5)取少量下层液体,滴加1滴酸性高锰酸钾溶液,不褪色 (6)-NH 2 (氨基)容易被氧化;IV |
关于对氨基苯甲酸乙酯的制备如下
对氨基苯甲酸乙酯别名苯佐卡因(ABEE)。无色斜方形结晶,无嗅无味。分子量165.19。熔点为91~92℃。易溶于醇、醚、氯仿。能溶于杏仁油、橄榄油、稀酸。难溶于水。临床上用于创面、溃疡面、烧伤、皮肤擦裂及痔的镇痛、止痒。
对氨基苯甲酸乙酯的制备方法
由对硝基甲苯为原料合成对氨基苯甲酸乙酯(即苯佐卡因)时,在酯化反应过程中,一般都是用浓硫酸作为催化剂,苯佐卡因的收率比较低.本文研究常用路易斯酸作为催化剂,发现苯佐卡因的收率可提高到67%。
对甲基苯胺为原料合成苯佐卡因的多步反应进行了研究.解决了实验过程中出现的实验现象异常,产品纯化困难,产量低甚至没有产品等问题。在改进的实验条件下完成该实验,产品的产率高,实验的重现性好。
在较优合成路线的基础上进行试验研究,在酯化反应阶段利用微波辐射对甲苯磺酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯。结果:酯化反应时间缩短为11min,酯化反应收率96.5%工艺改进后,酯化和还原两个阶段的总收率达81.1%,有较大提高。
其他衍生物合成
将苯佐卡因通过酯键和甲基丙烯酸相连,合成了含苯佐卡因的可聚合单体(BM),BM自聚得到苯佐卡因高分子载体药物(PBM),并采用乳液聚合法制备了PBM纳米微球,PBM的结构经1H NMR和TEM表征。
以对硝基甲苯为原料分别经氧化、酯化和还原合成苯佐卡因,再由苯佐卡因与对氟苯甲醛反应生成一种新型苯佐卡因衍生物(4-甲酰基-4′-乙氧羰基二苯胺),经IR、1 H NMR和元素分析测试确认了其结构,并研究了其合成条件,讨论了反应温度、反应时间等因素对反应体系的影响。
1、由对硝基苯甲酸乙酯被铁粉还原而得。
2、主要采用酯化法。先由对硝基浓甲酸经加氢还原生成对氨基苯甲酸,然后在硫酸催化剂存在下与乙醇进行酯化反应,再经中和、洗涤、结晶、干燥而得。
对氨基苯甲酸乙酯的用途
1、紫外线吸收剂。主要用于防晒类和晒黑类化妆品,对光和空气的化学性稳定,对皮肤安全,还具有在皮肤上成膜的能力。能有效地吸收U.V.B区域280-320μm 中波光线区域)的紫外线。添加量通常为4%左右。
2、本品为局部麻醉药,用于创伤面、溃疡面及痔疮等止痒止痛,使用浓度5%~20%。也用作药物合成和有机合成中间体。
第二步 酯化 用上步的对硝基苯甲酸与硫酸和乙醇反应生成对硝基苯甲酸乙酯
第三步 还原 将上步的对硝基苯甲酸乙酯与还原铁粉、乙醇、冰醋酸反应的产物
2.对硝基甲苯还原成对氨基甲苯
3.对氨基甲苯与乙酐反应,保护氨基,生成对甲基乙酰苯胺
4.对甲基乙酰苯胺与高锰酸钾(H+)反应,将甲基氧化成-COOH
5.再将产物在酸性介质中(H2SO4),加热,与乙醇反应
6.将5得到的产物在酸性介质或碱性介质中水解,得到对氨基苯甲酸乙酯