65℃以下时苯酚在水溶液中应该怎么分离呢?谢谢了
是分液
65℃以下苯酚与水不互溶,可分离(苯酚密度比水略大,在下层,但如水相中含有较多溶质,则苯酚在上层,实际操作时要具体分析)
苯酚熔点为43℃,但在水溶液中,苯酚中含水,熔点下降,含水苯酚常温下为液体,故应用分液的方法分离。
向苯酚中加少量水使其呈液体状态,这样的苯酚叫做液化苯酚。
不知道您的工厂有多大规模,如果物理性进行提纯的话,一般可以考虑做两个小的精馏塔,第一个精馏塔从塔顶采出粗制品中的甲醇,然后这部分甲醇可以循环使用,再用来生产甲酸,第一个精馏塔的塔釜的物料就是甲酸和苯酚的混合物了。第二个精馏塔用来分离苯酚,从塔顶得到甲酸,塔釜得到苯酚,最好是用减压蒸馏,否则操作成本会比较高,同时对材质也有一定要求,因为甲酸的腐蚀性比较强。此外甲酸和苯酚的混合物还可以考虑用低温的方法分离,因为苯酚的沸点非常高,所以温度低的时候,很容易结晶出来。
化学方法分离不太好分离,因为甲酸和苯酚都是酸性的物质。
原理:苯酚具有酸性,能与氢氧化钠反应生成苯酚钠,溶于水,苯胺被乙酸乙酯萃取。
水相加
盐酸,强酸制弱酸,苯酚被游离出来,低温时从水中析出
如果让苯酚盐酸化得苯酚,那么通常都是用水冷却使苯酚结晶然后过滤的。
如果用分液的方法分离苯酚和水,应该会用有机溶剂萃取吧
四种物质的性质:
1〉苯甲酸为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶,具有苯或甲醛的臭味。熔点122.13℃,沸点249℃,相对密度1.2659(15/4℃)。在100℃时迅速升华
2〉苯酚:外观与性状:白色结晶,有特殊气味。
熔点(℃):40.6
相对密度(水=1):1.07
沸点(℃):181.9
3〉苯甲醛:
外观与性状:纯品为无色液体,工业品为无色至淡黄色液体,有苦杏仁气味。
熔点(℃):-26
相对密度(水=1):1.04
沸点(℃):179.62℃(1.33kPa)
相对蒸气密度(空气=1):3.66
4〉苯甲酸乙酯
外观与性状:无色澄清液体,有芳香气味。低毒,半数致死量(大鼠,经口)2100mG/kG。[2]相对密度1.0458(25/4℃)。熔点-32.7℃。沸点213℃。折射率1.5205(15℃)。微溶于热水,溶于乙醇和乙醚。
熔点(℃):-34.6
相对密度(水=1):1.05
沸点(℃):212.6
相对蒸气密度(空气=1):4.34
分离:
1)常温下苯酚和苯甲酸为固体,另外两种为液体,过滤就行
2)40到100度之间苯甲酸为固体,苯酚为液体,过滤分离
3)180到212度之间苯甲醛变成了气体,苯甲酸乙酯为液体,理论上是可以分离的,不过高温容
发生氧化等,可以密封低温低压分类,或者用化学萃取分离
常温下,苯酚在水中有一定的溶解度,但是不太大。65度以上,苯酚可以和水以任意比例混溶。
由于苯酚的熔点不高,形成溶液时熔点又会有所降低。
如果在苯酚钠的水溶液中通入一定量的二氧化碳,苯酚钠会变成苯酚,溶液分成两层:
上层是苯酚的水溶液,溶质是苯酚,溶剂是水。
下层是水的苯酚溶液,溶质是水,溶剂是苯酚。
因此可以用分液的办法将两层液体分离开来。
下层从分液漏斗的下面流出,上层从分液漏斗的上面倒出。
但分液漏斗在实验中很大一部分是用于萃取。利用相似相溶的原理萃取有效成分或者带离非有效成分,从而达到分离的目的。
至于苯酚与碳酸氢钠的分离,就是要用到萃取!65℃以下,苯酚与水是浑浊液,说明苯酚相对于其余难溶性有机物来说,在水中的溶解度还是很大的,如用过滤,苯酚在水中的残留很大,收率不高,低温还可能析出碳酸氢钠。所以这里可以利用水溶样品后,用丙酮对混合液进行萃取,少量而多次可以提高萃取效率。萃取后的丙酮—苯酚混合液上旋蒸仪。丙酮沸点是56.05℃,但苯酚的沸点是181.9℃,旋蒸下丙酮很快与苯酚分离,最后只要常温凝固,就可以得到白色的苯酚固体。
酚类易被氧化,但产物复杂。产物中有醌,草酸等有机物。[1]
[2]臭氧反应活性强,极易分解,很不稳定,在常温下会逐渐分解为氧气,其性质比氧活泼,比重为一般空气之1.7倍。臭氧会因光、热、水份、金属、金属氧化物以及其他的触媒而加速分解为氧。低温下溶解在二氯甲烷中的臭氧,呈淡蓝色,它不溶于液态氧、四氯化碳等。臭氧有很强的氧化性,在常温下可将银氧化成氧化银,将硫化铅氧化成硫酸铅。[2]
臭氧有强氧化性,苯酚易被氧化,两者混合后苯酚被氧化生成其他物质从而分解。