锌试样中锌含量的测定中加入对硝基苯酚的作用是什么
首先它不能叫锌的氢氧化钠溶液,因为锌不是溶质。硝基在碱性介质中还原,产物视还原剂的量而定,2mol锌生成偶氮笨,3mol锌生成氢化偶氮笨,氢化偶氮笨克进一步还原成苯胺。酚羟基本身有弱酸性,硝基的存在使酸性增强,和氢氧化钠中和。
硝基苯锌法合成对氨基苯酚的研究
黎耀忠 程溥明 陈 华 韩银仙 李贤均
(四川大学化学系,成都610064)
摘要 研究了硝基苯经锌粉还原为苯基羟胺,在无需分离和纯化的条件下经重排和精制得到对氨基苯酚,其质量达到了制药原料标准,同时副产高纯度氧化锌。还研究了反应条件和试验操作对收率和产品质量的影响。在优化的反应条件下获得了具有工业应用价值的结果。
苯用混酸硝化,然后铁粉还原,再乙酰化得到乙酰苯胺。
乙酰苯胺进行硝化得到对硝基乙酰苯胺,后者水解掉乙酰基得到对硝基苯胺。
对硝基苯胺用硫酸加亚硝酸钠做成重氮盐,然后加热水解就得到对硝基苯酚。
【生产方法】
有铁粉还原法;苯酚亚硝化法;偶合还原法等。
1.铁粉还原法 由对硝基酚还原而得。原料消耗定额:硝基苯酚(工业品)1388kg/t、铁粉1778kg/t、30%盐酸200kg/t。
原料消耗定额:硝基苯酚(工业品)1388kg/t;铁粉1778kg/t;30%盐酸200kg/t。
2.苯酚亚硝化法 由苯酚经亚硝化;还原;酸析而得。
3.偶合还原法 以苯胺为原料,经重氮化;偶合;铁粉还原而得。
4.硝基苯催化氢化法 多以铂,钯或二者作催化剂,在10-20%硫酸水溶液中氢化还原为苯基羟胺,随即转位对氨基酚,收率70-80%。在反应系统中加入表面活性剂等对提高产率有一定效果。
5.硝基苯电解还原法 日本三井东压精细化学品公司采用在硫酸溶液中电解还原硝基苯,经苯基羟胺转位成对氨基酚。