对甲苯磺酰胺-15N的合成路线有哪些

1.由对甲苯磺酰氯与氨水反应而得。

工艺流程：先向胺化锅中放入适量的冰水，再将按质量配比（对甲苯磺酰氯：纯氨=1：0.2）计量好的对甲苯磺酰氯和氨水依次放入锅中，开动搅拌器，利用胺化锅夹套的冷液控制锅内温度至70℃左右（该反应大量放热），然后降温至30℃左右出料。胺化物放入过滤桶过滤，并用温水洗涤，吸干则得固体粉状粗品对甲苯磺酰胺。

粗品对甲苯磺酰胺含有少量的邻位体信副产品油状有色物质。利用对位胺易溶于氢氧化钠液的性质及用活性炭脱色，可达到提纯精制目的。

物料质量配比为粗对位胺：30%氢氧化钠液碱：水=100：45：1300；粗对位胺：活性炭=100：（2.5-3.5）。按此配方量将水和烧碱放入提纯锅中，打开夹套蒸汽阀加热至70℃，再加入配方量的粗对位胺，开动后搅拌器，待粗对位胺全部溶解时，分次加入配方量的活性炭，继续搅拌0.5h，将料液放入过滤桶，趋热过滤，用热水洗涤，吸干。滤液随即打入精制锅，用盐酸中和至PH值=2-3，降温至30-35℃左右，将料液放入过滤桶过滤，再用水洗至中性，移入离心机离干，即为含水10%的成品，若需要干品，则送到气流烘干器烘干，得含水1%的对甲苯磺酰胺成品。

2. 将对甲苯磺酰氯与纯氨依次加入冰水中，控制对甲苯磺酰氯与纯氨的质量配比为1∶ 0.2，搅拌下进行反应，冷却并控制温度为70℃。

反应结束后，经冷却、过滤、洗涤得粗品，粗品经碱洗、脱色、水洗、中和、过滤、水洗、干燥即得成品。

中文名称

(四氢吡喃-4-基)甲基甲苯磺酸

英文名称

(Tetrahydro-2H-pyran-4-yl)methyl

4-methylbenzenesulfonate

英文别名

oxan-4-ylmethyl

4-methylbenzenesulfonate

CAS号

101691-65-0

合成路线：

1.通过4-羟甲基四氢吡喃和对甲苯磺酰氯合成(四氢吡喃-4-基)甲基甲苯磺酸，收率约96%；

2.通过四氢吡喃-4-甲酸和对甲苯磺酰氯合成(四氢吡喃-4-基)甲基甲苯磺酸

更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/832690

中文名称

N-(6-甲氧基-8-喹啉基)对甲苯磺酰胺

英文名称

N-(6-methoxyquinolin-8-yl)-4-methylbenzenesulfonamide

英文别名

TSQ-6NTS-Q

CAS号

109628-27-5

合成路线：

1.通过8-氨基-6-甲氧基喹啉和对甲苯磺酰氯合成N-(6-甲氧基-8-喹啉基)对甲苯磺酰胺

更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/118706

中文名称

1,3-丙二醇-二-间-甲苯磺酸盐

中文别名

二对甲苯磺酸1,3-丙二酯丙二醇-二-对甲苯磺酸酯1,3-丙二醇-二-对甲苯磺酸酯1,3-双(甲苯磺酰氧基)丙烷1,3-双(对甲苯磺酰基氧基)丙烷对二甲苯磺酸1,3-丙二酯1,3-二(甲苯磺酰氧基)丙烷

英文名称

1,3-PROPANEDIOL

DI-P-TOLUENESULFONATE

英文别名

3-(4-methylphenyl)sulfonyloxypropyl

4-methylbenzenesulfonate

CAS号

5469-66-9

合成路线：

1.通过对甲苯磺酰氯和1,3-丙二醇合成1,3-丙二醇-二-间-甲苯磺酸盐，收率约9%；

2.通过对甲苯磺酰氯和1,3-丙二醇合成1,3-丙二醇-二-间-甲苯磺酸盐，收率约99%；

更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/47458

中文名称

2-甲基-n-(对甲苯)苯磺酰胺

英文名称

2-methyl-N-(4-methylphenyl)benzenesulfonamide

英文别名

2-methyl-N-(p-tolyl)benzenesulfonamideN-p-Tolyl-o-toluolsulfonamidBenzenesulfonamide,2-methyl-N-(4-methylphenyl)

CAS号

95708-23-9

合成路线：

1.通过对甲苯胺和邻甲苯磺酰氯合成2-甲基-n-(对甲苯)苯磺酰胺

更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/2244278

中文名称

苯基对甲苯磺酸

中文别名

1-苯磺酰基-4-甲苯

英文名称

1-(benzenesulfonyl)-4-methylbenzene

英文别名

4-MethyldiphenylsulfonePhenyl

p-tolyl

sulfonep-Tolyl

phenyl

sulfone4-methyldiphenylsulphonep-methylphenyl

phenyl

sulfone1-Benzenesulfonyl-4-methyl-benzeneSulfone,phenyl

p-tolyl4-phenylsulfonyltoluene4-methylphenyl

phenyl

sulfone

CAS号

640-57-3

合成路线：

1.通过碘苯和对甲苯亚磺酸钠合成苯基对甲苯磺酸，收率约90%；

2.通过溴代苯和对甲苯亚磺酸钠合成苯基对甲苯磺酸，收率约93%；

更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/71486

1：由“甲苯”在“二氧化锰”存在时直接“氧化”，或由“邻苯二甲酸”加热“脱羧”，或由“苄川三氯”“水解”而制得。

2：“甲苯”制法（有爆炸危险，建议自己不要乱制）→由分馏“煤焦油”的轻油部分或由催化重整轻“汽油”馏分而制得。

中文名称

4-甲苯磺酰乙腈

中文别名

对甲苯磺酰乙腈

英文名称

4-(Methylphenyl)sulfonylacetonitrile

英文别名

2-(4-methylphenyl)sulfonylacetonitrile

CAS号

5697-44-9

合成路线：

1.通过对甲苯亚磺酸钠和溴乙腈合成4-甲苯磺酰乙腈，收率约83%；

2.通过氯乙腈和对甲苯亚磺酸钠合成4-甲苯磺酰乙腈，收率约93%；

更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/232688