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用什么方法检查苯酚浓度

动听的毛衣
冷静的铃铛
2022-12-29 22:41:45

如何测定苯酚的含量?

最佳答案
过时的缘分
潇洒的导师
2026-05-03 13:02:49

一:苯酚的测定—氧化还原滴定法

方法原理: 供试品加水溶解,取适量置碘瓶中,精密加溴滴定液(0.05mol/L)后再加盐酸,立即密塞,振摇30分钟,静置15分钟后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液,立即密塞,充分振摇后,加三氯甲烷,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正,根据滴定液使用量,计算苯酚的含量。

试样制备: 1. 溴滴定液(0.05mol/L)

配制:取溴酸钾3.0g与溴化钾15g,加水适量使溶解成1000mL,摇匀。

标定:精密量取本液25mL,置碘瓶中,加水100mL与碘化钾2.0g,振摇使溶解,加盐酸5mL,密塞,振摇,在暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液2mL,继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。

室温在25℃以上时,应将反应液降温至约20℃。本液每次临用前均应标定浓度。

贮藏:置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭,在凉处保存。

2. 碘化钾试液

取碘化钾16.5g,加水使溶解成100mL,本液应临用新制。

3. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g,加水5mL搅匀后,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得,本液应临用新制。

4. 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)

配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL,摇匀,放置1个月后滤过。

标定:取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40mL,摇匀,密塞,在暗处放置10分钟后,加水250mL稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3mL,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度。

室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

5. 稀硫酸

取硫酸57mL,加水稀释至1000mL。

操作步骤: 精密称取供试品约0.75g,置500mL量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取25mL,置碘瓶中,精密加溴滴定液(0.05mol/L)30mL,再加盐酸5mL,立即密塞,振摇30分钟,静置15分钟后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液6mL,立即密塞,充分振摇后,加三氯甲烷1mL,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL溴滴定液(0.05mol/L)相当于1.569mg的C6H6O。

注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

最新回答
义气的灯泡
怕黑的鸭子
2026-05-03 13:02:49

检验的话可用溴水或FeCl3溶液

①用溴水

现象:苯酚中加入溴水会生成白色沉淀

原理:溴与苯酚生成白色三溴苯酚

C6H6OH

+

3

Br2

=C6H3OHBr3

+

3HBr

注意:苯酚浓度不能太大,否则会溶解生成的C6H3OHBr3,看不到沉淀产生。

②用FeCl3溶液

现象:苯酚中加入FeCl3溶液会使溶液变成紫色

原理:苯酚与FeCl3生成紫色的[Fe(C6H5O)6]3-络离子FeCl3

+

6

C6H5OH

===

H3[Fe(C6H5O)6]

+

3

HCl

注意:这个现象很明显,注意是溶液变成紫色,不是产生紫色沉淀。

唠叨的泥猴桃
优秀的往事
2026-05-03 13:02:49
如果我没记错的话,定量KBr与过量KBrO3反应,先生成过量Br2(相对苯酚来说)。然后通过生成的溴单质与苯酚取代,然后,剩余的溴单质氧化KI,生成I2,再用硫代硫酸钠滴定I2,可知剩余的Br2。然后,通过KBr相当量关系,求出生成Br2的量,减去剩余的Br2,就是与苯酚反应的Br2.

现象是,

生成溴,就是水相变红色。

三溴苯酚沉淀,白色

剩余溴水与KI反应,水相紫色

用硫代硫酸钠滴定,至水相无色

然后通过,

5Br(-)—>3Br2—>苯酚

Br2—>I2—>2Na2S2O3

可求解两处分别的Br2,通过此,就可以求出苯酚的浓度

灵巧的电源
高高的红酒
2026-05-03 13:02:49
http://jc2.ecjtu.jx.cn/huaxue/te/uploadfile/20071210112813806.doc

这个是用紫外分光光度法测定的,不过貌似是总酚

你实验室有无GC-MS,我觉得用有机溶剂萃取后用GC-MS也可以检测出来

体贴的小笼包
优雅的乌龟
2026-05-03 13:02:49
标准加入法,又名标准增量法或直线外推法,是一种被广泛使用的检验仪器准确度的测试方法。这种方法尤其适用于检验样品中是否存在干扰物质。当很难配置与样品溶液相似的标准溶液,或样品基体成分很高,而且变化不定或样品中含有固体物质而对吸收的影响难以保持一定时,采用标准加入法是非常有效的将一定量已知浓度的标准溶液加入待测样品中,测定加入前后样品的浓度。加入标准溶液后的浓度将比加入前的高,其增加的量应等于加入的标准溶液中所含的待测物质的量。如果样品中存在干扰物质,则浓度的增加值将小于或大于理论值。标准曲线法适用于标准曲线的基体和样品的基体大致相同的情况,优点是速度快,缺点是当样品基体复杂时不正确。标准加入法可以有效克服上面所说的缺点,因为他是把样品和标准混在一起同时测定的(“标准加入法”的叫法就是从这里来的),但他也有缺点就是速度很慢。标准曲线法可在样品很多的时候使用,先做出曲线,然后从曲线上找点,那样方便。标准加入法,适合数量少的时候用。