乙酸铅(醋酸铅)是怎么制成的
醋酸铅的制取方法有两种:
1.Pb+2CH3COOH===Pb(CH3COO)2+H2(g)
2.PbO+2CH3COOH===Pb(CH3COO)2+H2O
目前主要用第1种方法.用这种方法时,铅不能用铅块,应该用”铅花”.
具体的方法是:
1.制造铅花:将铅块加热融化(330℃左右),然后迅速倒入水中,便形成多孔状的铅花.
2.溶解铅花:将铅花放入反应陶土缸内,每四只反应缸为一组,按梯级依次排列,缸底边沿有一放水孔,可以开启,缸中插一组通入缸底,将浓度约为12%的醋酸自最高的第一缸依次流入下面的缸,再从第四缸转入第一缸循环浸渍,直至液体浓度达60波美度为止.
3.过滤结晶:将已反应好的液体过滤,调节PH为7.1-7.2,静置;醋酸铅即结晶而出.
1、氧化铅与醋酸反应而得。将氧化铅溶于80%的热乙酸中直至泡和,过滤,向滤液中加少量乙酸后,蒸发至相对密度为1.40。冷却,甩滤,干燥,即得乙酸铅。工业品乙酸铅一般纯度可达98%以上。提纯后可用1%的乙酸溶液重结晶,或将三水合乙酸铅溶于水中通入硫化氢,使硫化铅和其他杂质一起沉淀,过滤后在滤液中加入荧光镓试剂(Co,Al,Cu等的络合剂),加少量活性炭,再加EDTA钠盐处理,可得极纯的试剂级产品。
2、将氧化铅(II)溶于50%热醋酸中直至饱和。过滤,滤液中加入少许醋酸,在水浴上蒸发至相对密度为1.40,静置,晶体析出。抽滤,置于滤纸层间干燥,得纯品。
本品在空气中放置。会吸收空气中的二氧化碳、氨等气体,生成碳酸盐或碱式盐,可用2%~3%醋酸水溶液重结晶来提纯。100g醋酸铅需用100mL 2%~3%醋酸水溶液,加热溶解后趁热滤去不溶物,滤液冷却后,静置至晶体析出,滤集晶体,在室温下干燥。将母液浓缩至原体积的一半,补加少量醋酸后冷却,还能再得到部分产品。
3、将氧化铅溶于热乙酸中,过滤后,向滤液中加入乙酸反应,蒸发至相对密度为1.40。冷却,分离出结晶,干燥,得纯品乙酸铅。
4、通蒸汽将100kg蒸馏水煮沸15min,以除去二氧化碳,再加入0.5kg工业乙酸和100kg工业乙酸铅,连续通蒸汽先使乙酸铅完全溶解,然后加入少量工业品活性炭,搅拌均匀后,趁热过滤(三层滤纸),所得清滤液经冷却后结晶,离心甩干,于30~40℃烘箱内平铺烘干,不时翻动并粉碎。母液可回收利用。
氧化铅与醋酸反应而得。
①将氧化铅溶于80%的热乙酸中直至泡和,过滤,向滤液中加少量乙酸后,蒸发至相对密度为1.40。
②冷却,甩滤,干燥,即得乙酸铅。
工业品乙酸铅一般纯度可达98%以上。
提纯后可用1%的乙酸溶液重结晶,或将三水合乙酸铅溶于水中通入硫化氢,使硫化铅和其他杂质一起沉淀,过滤后在滤液中加入荧光镓试剂(Co,Al,Cu等的络合剂),加少量活性炭,再加EDTA钠盐处理,可得极纯的试剂级产品。
分子式Pb(CH3COO)2。无色结晶、白色颗粒或粉末。微有乙酸的气味。5%水溶液的pH为5.5~6.5。相对密度2.55。熔点75℃(急热)。有毒,有致癌的可能性。主要用途:制取铅盐、铅颜料,也用于生物染色、有机合成和制药工业。用于检定硫化物,测定三氧化铬和三氧化钼。
1.Pb+2CH3COOH===Pb(CH3COO)2+H2(g)
2.PbO+2CH3COOH===Pb(CH3COO)2+H2O
目前主要用第1种方法.用这种方法时,铅不能用铅块,应该用”铅花”.
具体的方法是:
1.制造铅花:将铅块加热融化(330℃左右),然后迅速倒入水中,便形成多孔状的铅花.
2.溶解铅花:将铅花放入反应陶土缸内,每四只反应缸为一组,按梯级依次排列,缸底边沿有一放水孔,可以开启,缸中插一组通入缸底,将浓度约为12%的醋酸自最高的第一缸依次流入下面的缸,再从第四缸转入第一缸循环浸渍,直至液体浓度达60波美度为止.
3.过滤结晶:将已反应好的液体过滤,调节PH为7.1-7.2,静置;醋酸铅即结晶而出.
1000×20%×379/325=233.23克
醋酸铅试纸检验硫化氢气,非常灵敏,空气中如有少量的硫化氢气体,即会使其发黄、变黑,所以必须把试纸保存在密封、干净的广口试剂瓶里。使用时要用干净的镊子夹取,取出后立即使用。
(2)将滤纸浸于含有碘化钾的淀粉溶液中,取出在45摄氏度的烘箱中烘干既得淀粉碘化钾试纸。
含有碘化钾的淀粉溶液的配制:称取1.000克淀粉溶于200克水中,加热煮沸3分钟,待溶液冷却至30至40摄氏度时,加入1.000克碘化钾。搅拌均匀即成。
醋酸铅试纸检验硫化氢气,非常灵敏,空气中如有少量的硫化氢气体,即会使其发黄、变黑,所以必须把试纸保存在密封、干净的广口试剂瓶里.使用时要用干净的镊子夹取,取出后立即使用.
(2)将滤纸浸于含有碘化钾的淀粉溶液中,取出在45摄氏度的烘箱中烘干既得淀粉碘化钾试纸.
含有碘化钾的淀粉溶液的配制:称取1.000克淀粉溶于200克水中,加热煮沸3分钟,待溶液冷却至30至40摄氏度时,加入1.000克碘化钾.搅拌均匀即成.
4 H2O + 4 (CH3CO)2O ->8 CH3COOH
温度不要超过65度,否则四乙酸铅会被乙酸酐还原;如果不加乙酸酐,不要超过60度,否则会引起乙酸酐的水解。
副产物可以进一步用氯气氧化:
2 Pb(OOCCH3)2 + Cl2 ->Pb(CH3COO)4 + PbCl2
Pb3O4=2PbO.PbO2,叫做红铅red lead, triplumbic tetroxide。
如果读得懂英文,这里有个详细的制备提纯过程:
http://www.designer-drugs.com/pte/12.162.180.114/dcd/chemistry/lead.tetraacetate.html
用于制备各种铅盐(硼酸铅、硬脂酸铅等)、抗污涂料(醋酸铅与重铬酸钾作用可制取铬黄)、水质防护剂、颜料填充剂、涂料干燥剂、纤维染色剂以及重金属氰化过程的溶剂。
在纺织工业中,用做蓬帆布配制铅皂防水的原料。在电镀工业中,是氰化镀铜的发光剂。在颜料工业醋酸铅同红矾钠反应,是制取铬黄(即铬酸铅)的基本原料。在化学分析中用作测定三氧化铬、三氧化钼的试剂。醋酸铅也是皮毛行业染色助剂。
另外,将1g醋酸铅溶于20ml去离子水,把5mm×30mm的滤纸条浸到醋酸铅溶液中,即成乙酸铅试纸(CAS号301-04-2)。该试纸遇硫化氢气体,或沾上含硫化物的酸性溶液即变黑色,验证有硫化氢或硫化物存在。