橘红丸(大蜜丸)的水分测定应采用哪种水分测定法

⑴分液漏斗      蒸馏                      ⑵过量的高锰酸钾氧化盐酸，产生氯气 ⑶得到较大的苯甲酸晶粒，便于抽滤   抽气泵和安全瓶   ⑷96%（每空2分，共12分）

试题分析：⑴操作I为分液操作，其所需的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯；操作II为蒸馏操作得无色液体A。 ⑵为了避免过量的高锰酸钾氧化盐酸，产生有毒的氯气，应该先加亚硫酸氢钾除去过量的高锰酸钾，然后再加入浓盐酸酸化。 ⑶为了得到较大的苯甲酸晶粒，便于抽滤，应该在抽滤前需快速冷却溶液；为了避免管道里的水在负压下回流，故在抽滤完毕，应先断开抽气泵和安全瓶。 ⑷根据“1 ～1KOH”，则产品中苯甲酸质量分数为 。

实验室如何制取甲苯?(请带上方程式)谢谢？ 用苯和一氯甲烷在无水三氯化铝的催化下进行反应,注意::所有药品必须无水,所有仪器必须干燥,反应必须在无水状态下进行,否则会造成产率降低.用傅-克反应，苯+一氯甲烷=甲苯（三氯化铝催化）甲苯+一氯甲烷=邻二甲苯+对二甲苯（三氯化铝催化）。这是大学有机化学的内容。用甲苯和一氯甲烷在三氯化铝或其他刘易斯酸的催化下，控制不同的温度都可以发生Friedel-Crafts反应，而生成三种三甲苯的混合物

（1）a　布氏漏斗 （2）控制氧化反应速率，防止发生暴沸 （3）甲苯层消失，回流液不再有明显的油珠 （4）过滤速度快 （5）C （6）冷水

（1）无论冷凝管怎样放置，其冷凝或回流时，冷水一律从下进；X为布氏漏斗。（2）一次性加入KMnO 4 过多，会导致反应过于剧烈。（3）甲苯是不溶于水、密度比水小的有机物，其完全氧化时，回流液没有油珠。（4）抽滤速度快，效率高。（5）溶液呈红色，说明KMnO 4 过量，需加入还原剂处理，如NaHSO 3 。（6）温度越高，苯甲酸溶解度越大，用冷水洗涤可有效降低苯甲酸的溶解损失。

基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点，将样品中的水分与甲苯的共沸液蒸出，冷凝并收集馏液，由于密度不同，馏液在接受管中分层，根据馏出液中水的体积可计算样品中水分的含量。在密闭中进行，温度低，适用于易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组分的样品的测定，优于干燥法。将供试品和与甲苯（相对密度 0.866）混合蒸馏，水分可随甲苯一同馏出。水与甲苯不相混溶，收集于水分测定管下层，甲苯收集于水分测定管上层，水与甲苯完全分离。因为水的相对密度为 1.000，故可直接测出（读取）供试品水的重量（g），并计算出制剂中的含水量。 二仪器装置

500ml 圆底烧瓶通过收集器 2 与回流冷凝器 3 联接，连接处均为磨口玻璃。此装置各部件的关键性尺寸如下：连接管内径为 9～11mm，收集器 2 长 235～240mm，如为直形冷凝器，约长 400mm，内径不小于 8mm，接受管容量 5ml，其圆筒形部分长 146～156mm，刻度到 O.1 ml 的细分度，指示体积的读数误差不大于 0.05ml，热源最好是变阻器控制的电热器或油浴。烧瓶上部和连接管可采取绝热措施。 另需准备止爆剂(如玻璃珠)、长刷及铜丝等。

测定法

取供试品适量(约相当于含水量 1～4ml)，精密称定，置 1 瓶中，加甲苯约 200ml，必要时加入干燥、洁净的无釉小瓷片或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，将 1 置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟镏出 2 滴。待水分完全镏 出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏 5 分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在 B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察)（甲基蓝可不用）。检读水量，并计算成供试品的含水量(％)。

注意事项

1 装置使用前，应先用铬酸洗液洗涤接受管及冷凝器，用水充分漂洗，烘干。全部仪器应保持清洁，干燥。 2 圆底烧瓶中需加入 1～2 粒止爆剂（如玻璃珠、沸石、碎瓷片等）以防爆沸。 3 注意控制电热套温度，使每秒钟馏出 2 滴。 4 蒸馏时宜先小火，控制馏出的速度,不宜太快。 5 蒸馏完成后,应充分放置至室温后,再检读水量,否则使检测结果偏高。

（1）酒精喷灯　烧杯 （2）盛装冷水对蒸气进行冷却　粗氨水　煤焦油　氨　酚酞溶液　分馏 （3）H 2 、CH 4 、CH 2 =CH 2 、CO　淡蓝色

本题是关于煤干馏的实验，根据煤干馏的主要产品，b中得到的应是焦炭，c中得到的应是粗氨水和煤焦油，e处点燃的应是焦炉气。其中粗氨水中溶有氨，呈碱性，可用酚酞溶液等检验；煤焦油主要是苯、甲苯、二甲苯的混合物，应用分馏的方法分离；焦炉气的主要成分有CH 4 、CO、H 2 、CH 2 =CH 2 ，燃烧时呈淡蓝色火焰。

不能。不建议用水浴来进行加热甲苯。甲苯法有专门的蒸馏装置，国标上面有，你可以去看。馏出的水份会流到配套的刻度量管内，到时直接读数就好了。因为甲苯，是一种有机化合物，化学式为C7H8，是一种无色、带特殊芳香味的易挥发液体。有强折光性。能与乙醇、乙醚、丙酮、氯仿、二硫化碳和冰乙酸混溶，极微溶于水。易燃，蒸气能与空气形成爆炸性混合物，混合物的体积浓度在较低范围时即可发生爆炸。低毒，半数致死量（大鼠，经口）5000mg/kg。高浓度气体有麻醉性，有刺激性。

实验  甲苯、苯胺、苯甲酸混合物的分离与鉴定

一、 实验目的

1.  了解混合物分离的一般程序。

2.  掌握萃取分离的原理及实验技术。

3.  掌握蒸馏法、重结晶法的原理及实验技术。

4.  熟悉红外光谱仪的操作、谱图解析及鉴定有机物结构的一般方法。

二、 实验原理

本实验是利用混合物中各组分化学性质及溶解性的差异进行分离，利用红外光谱法进行结构鉴定。

三、 分离程序

图1  甲苯+苯甲酸+苯胺混合物的分离程序

四、 主要仪器及试剂

1. FTIR－4000傅里叶变换红外光谱仪1台        2. 恒温烘箱1台

3. pH试纸                                    4. 100mL分液漏斗2个

5. 孔漏斗架1个                              6. 50mL、100mL烧杯各2个

7. 10mL移液管2个                            8. 玻璃棒1个

9. 直径5cm漏斗1个                          10. 2mol/L、4mol/L HCl各保存于250mL滴瓶中

11. 5% NaOH保存于250mL滴瓶中              12. 1mol/L NaHCO3保存于250mL滴瓶中

13. 甲苯+苯甲酸+苯胺混合物                   14. 红外灯干燥箱1台

15. 蒸馏装置1套                             16. 旋转式蒸发器1台

17. 滤纸                                     18.干燥器1个

19. 25ml蒸馏瓶3个

五、 实验步骤

1. 取5mL甲苯+苯甲酸+苯胺混合物于100ml分液漏斗中，加入2mol/L HCl至pH=3，充分摇动，此时苯胺与HCl反应生成易溶于水的苯胺盐酸盐。加入10mL乙醚萃取(5～8))min，静置，分离水层和醚层。

2. 于水层中加入5%NaOH至pH=10，充分摇动，此时苯胺游离出来，再加入10mL乙醚萃取 (5～8) min，静置，分离水层和醚层。此时苯胺进入乙醚层，将乙醚挥发除去，剩余物即为苯胺，采用KBr涂片法测其红外光谱，解析谱图并与萨特勒标准红外谱图相对照，鉴定其结构。

3. 将第一次分离的乙醚层水洗除去残余HCl，再用1mol/L NaHCO3调至pH 8～9，并适当过量，使水相的体积约为10mL。此时苯甲酸生成溶于水的苯甲酸钠，加入10 mL乙醚，萃取 (5～8) min，分离乙醚层和水层。

4. 将乙醚层常压蒸馏，截取甲苯馏分，用KBr涂片法，测其红外光谱。

5. 水层用4mol/L HCl酸化至pH2～3，此时苯甲酸钠转变为苯甲酸，过滤得苯甲酸粗品，用水重结晶得苯甲酸纯品，于110℃恒温烘箱干燥2h，用固体压片法，测定红外光谱，鉴定其结构。

六、 数据处理

对测得的红外光谱进行解析，推出分子结构，并与标准谱图对照确定之。

第一，开箱检验

在初次收到该测验仪器的时分，请依照如下所述的进程进行检验查看。 从包装箱中取出仪器，查看装运期间是不是发作损害。当心打开包装箱后，查看包装箱和包装材料。假如全部无缺，佳保存原包装材料，以便将来运用假如包装材料损坏，阐明仪器在装运进程中受到了外力的冲击，佳维持原状并告诉货运公司，以便货运公司查看。然后依照阐明书的操作规程进行操作查看，依据仪器损害的状况向货运公司或承运人提出赔偿要求。

第二，功用阐明

仪器的前面板分为守时操作区、甲醛流量调理区、甲醛测定区三个有些通过守时操作能够设定各个检查项目所需求的的检查时刻，检查甲醛时能够通过向左向右调理流量计下方的圆形旋扭来调整检查甲醛时每分钟的空气通过量，甲醛测定区通过操作能够进行甲醛测定、传感器校零、数据打印等作业。机器的后面板有电源开关和电源插线接口及玻璃气泡吸收管的挂板支架螺丝，检查项目接口从右向左依次为：甲醛、苯、氨、甲苯、二甲苯、TVOC。机器的左边是内置式热敏打印机，在此能够打印定制的甲醛测验报告。

第三，报警功用

甲醛检查仪中首要的是作业电极，它是用一个具有催化活性的金属，将其涂覆在一透气但憎水的膜上做成。甲醛气体经分散过多孔的膜在其上进行电化氧化复原反响，作业电极作业信号经扩大变成仪器的输出信号。一起电路使作业电极与参考电极间坚持稳定的电位差。电压信号经集成电路处理器对比后生成甲醛气体浓度值，并用数字显现在仪器面板上。

第四，注意事项

检查前检查环境密闭1小时，待甲醛充分均匀的散布在环境中关闭进程和检查进程中不要进行影响测验成果的活动，如吸烟和用燃气灶等检查现场需整理洁净，不能堆积剩余的涂料、油漆、板材等关闭进程和检查进程中不要运用化工产品，如空气新鲜剂，香水，酒精等等甲醛规范为：0.1mg/m3以下合格。

甲醛检测仪的原理：

该仪器利用了电机原理，仪器里有活性电极，当甲醛扩散到电极上会发生氧化还原反应，形成点位差，产生了电压，使电压信号经过电路，生成甲醛的浓度。

仪器特点：仪器不仅能检测甲醛，还能检测甲苯、二甲苯、氨气等有害气体，还可以检测空气湿度，并且可以自由设置检测时间的长短，易操作。家用仪器个头小，易于携带。