邻叔丁基对苯二酚(TBHQ) 是一种新颖的食品抗氧剂,其制备原理为: 实验过程中的主要步骤如下:步骤1.向三
| (1)催化剂 (2)一是作溶剂,稀释叔丁醇,防止局部浓度过高,生成副产物DTBHQ,二是考虑DTBHQ溶于冷的二甲苯,可除去产品中的DTBHQ (3)不再有回流液 (4)活性炭 (5)红外光谱仪;熔点测定仪 |
| 试题分析:(1)由方程式知,H 3 PO 4 作催化剂作用。(2)使用二甲苯是为了减少副产物的发生,或是提高产率。(3)当不再出现回流液时,说明反应不再发生。(4)活性炭可以作为脱色剂,去色素。(4)红外光谱可以测定化学键和官能团,熔点测定仪可以确定产物的纯度等。 |
(1)由方程式可知磷酸起到催化剂的作用,故答案为:催化剂;
(2)二甲苯为溶解叔丁醇和TBHQ的良好溶剂,使用二甲苯是减少副产物的发生,提高产率,且副产品可溶于冷的二甲苯,可除去副产品,
故答案为:一是作溶剂,稀释叔丁醇,防止局部浓度过高而生成副产品,二是考虑副产品可溶于冷的二甲苯,可除去副产品;
(3)反应完成时,不再出现回流液,故答案为:不再有回流液;
(4)可用活性炭作脱色剂,故答案为:活性炭;
(5)可用红外光谱仪测定官能团和共价键,也可用熔点测定仪确定产物的纯度,故答案为:红外光谱仪;熔点测定仪.
一:苯酚的测定—氧化还原滴定法
方法原理: 供试品加水溶解,取适量置碘瓶中,精密加溴滴定液(0.05mol/L)后再加盐酸,立即密塞,振摇30分钟,静置15分钟后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液,立即密塞,充分振摇后,加三氯甲烷,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正,根据滴定液使用量,计算苯酚的含量。
试样制备: 1. 溴滴定液(0.05mol/L)
配制:取溴酸钾3.0g与溴化钾15g,加水适量使溶解成1000mL,摇匀。
标定:精密量取本液25mL,置碘瓶中,加水100mL与碘化钾2.0g,振摇使溶解,加盐酸5mL,密塞,振摇,在暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液2mL,继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。
室温在25℃以上时,应将反应液降温至约20℃。本液每次临用前均应标定浓度。
贮藏:置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭,在凉处保存。
2. 碘化钾试液
取碘化钾16.5g,加水使溶解成100mL,本液应临用新制。
3. 淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g,加水5mL搅匀后,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得,本液应临用新制。
4. 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)
配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL,摇匀,放置1个月后滤过。
标定:取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40mL,摇匀,密塞,在暗处放置10分钟后,加水250mL稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3mL,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度。
室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
5. 稀硫酸
取硫酸57mL,加水稀释至1000mL。
操作步骤: 精密称取供试品约0.75g,置500mL量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取25mL,置碘瓶中,精密加溴滴定液(0.05mol/L)30mL,再加盐酸5mL,立即密塞,振摇30分钟,静置15分钟后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液6mL,立即密塞,充分振摇后,加三氯甲烷1mL,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL溴滴定液(0.05mol/L)相当于1.569mg的C6H6O。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
二:
WS/T 49-1996 尿中苯酚的气相色谱测定方法 (一) 液晶柱法
http://www.gb99.cn/ViewDownloadUrl.asp?ID=2466
pdf文件,无法在此显示。可以自己下载观看(适用于浓度很低的情况)
其实这些方法都有不同的适用范围,很难说孰优孰劣。
故:碳元素的质量为:88g×
| 12 |
| 44 |
| 1×2 |
| 18 |
(2)30克邻叔丁基苯酚中氧元素的质量为:30g-24g-2.8g=3.2g;
设邻叔丁基苯酚的化学式为CxHyOz,
m(C):m(H):m(O)=12x:y:16z=24:2.8:3.2
解得:x:y:z=10:14:1
又因为邻叔丁基苯酚的相对分子质量为150,12×10+1×14+16×1=150,所以邻叔丁基苯酚的化学式为
C10H14O.
故答案为:(1)24,2.8;
(2)C10H14O.
1、能使高锰酸钾溶液退色的是甲苯和苯酚。
2、再取这两种物质,分别加入到氢氧化钠溶液中,迅速溶解的是苯酚,不能溶解的是甲苯
C6H5—OH+NaOH=C6H5—ONa+H2O
3、取剩下的三种样品,分别加入到水中,能浮在水面上的是苯,因为苯的密度比水小,其他两种都比水的密度大。
4、氯苯与硝基苯的鉴别没找到更好的办法。
沸点法:测沸点,沸点约为132℃的是氯苯;沸点约为210℃的是硝基苯
密度法:密度约为1.1是的氯苯;密度为1.2的是硝基苯(由于密度差异不大,此法可靠性较低,不推荐)
对叔丁基苯酚应该是能够检测的。例如标准DB22/T 256-2018规定了工业对叔丁基苯酚含量的测定-大口径毛细管柱气相色谱法。
但碳酰二氯在PC塑料中应该是不存在的,碳酰二氯活性非常高,遇到空气中的水分就会水解,形成二氧化碳和氯化氢。PC塑料中,是不存在碳酰二氯的。国标GB11898,规定了游离氯和总氯的测试方法,应该以这个标准对氯进行测试。
+
NaOH---->CH3-C6H4-ONa
+H2O。
4-叔丁基环己醇为白色针状或粉状结晶。具有木香似广藿香样的香气。
用苯酚与异丁烯在三氯化铝存在下进行叔丁基化反应,然后用雷氏镍W7催化氢化则可以得两种几何结构体的化合物,其中以反式结构占70%
2.用苯酚与异丁烯在三氯化铝存在下进行叔丁基化反应,然后催化氢化则可以得到两种几何结构体的混合物。
| (1)三颈烧瓶(2分) (2) 用冷水浴冷却(2分) (3)防止倒吸(2分) (4)A(2分) (5)80%(2分) |
| 试题分析:(1)三颈烧瓶;(2)该反应是苯酚、叔丁基氯生成产品的反应,从结构上分析为取代反应,故有 ;减缓反应速率的方法为降低温度,采用冷水浴或冰水浴冷却;(3)反应产生极易溶解于水的氯化氢气体,且反应温度较高,故用倒扣的漏斗防止吸收氯化氢时产生倒吸;(4)A为红外光谱的谱图,B为核磁共振氢图谱; (5)产品的理论产量为1.41÷94×150=2.25g 产率为1.8÷2.25×100%=80% |
邻叔丁基苯酚有毒吗?专家:苯酚类物质都有毒
杭州自来水异味事件,2014年1月16日终于水落石出.经过多轮专家综合论证,已基本认定引起此次异味的主要物质是“邻叔丁基苯酚”,同时10家涉及该类物质的企业均已采取停产停排等控制性措施.自来水水质已持续稳定恢复正常,异味消除.
但是,环保部门并没有对这种物质做进一步更详细的说明,从调查的情况来看,涉及该类物质的10家企业并不归属于同一行业,物质具体源于哪家企业并未最终确定.
所以,围绕市民对水质的诸多疑问,我们通过尽可能详尽而多方面的采访试图做一些解读.
邻叔丁基苯酚到底是什么东西?
有毒吗,在自来水中浓度高吗?
邻叔丁基苯酚是一种化学有机物.常温下为无色或淡黄色液体,可燃,具有轻微的苯酚臭味.
杭二中教授级化学教师、享受国务院津贴的专家林肃浩说,苯酚臭味,说通俗一些,就是我们经常在医院里能够闻到的那种消杀水的气味.
从这一点上来看,这与我们前段时间体味到的自来水异味有一定吻合.
邻叔丁基苯酚易溶于丙酮、苯、甲醇等有机溶剂,微溶于水.林肃浩说,正因为邻叔丁基苯酚只能微溶于水,所以其在自来水中的浓度不可能很高.但是,因为苯酚类物质嗅味比较强烈,所以,哪怕浓度不高,人们还是能从自来水中闻出异味.从化学角度说,苯酚类物质都是有毒的,是不能存在于我们的饮用水中的.
邻叔丁基苯酚易溶于丙酮、苯、甲醇等有机溶剂,微溶于水。林肃浩说,正因为邻叔丁基苯酚只能微溶于水,所以其在自来水中的浓度不可能很高。但是,因为苯酚类物质嗅味比较强烈,所以,哪怕浓度不高,人们还是能从自来水中闻出异味。
如果浓度范围很低,而且毒性不大,那么对人体的健康影响是有限的。
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