求救巯基乙酸的分析方法
疏基乙酸(HSCH2COOH)分子量92.12,是无色液体,伴有特异臭味,可与水以任何比例混合。
疏基乙酸在碱性条件下有较强的还原作用,因其使用量不同,可使毛发从柔软到断裂。基于这一特点,其在烫发类、脱毛类化妆品中直被广泛采用。由于它有较强的还原作用,所以使用时要控制其含量,以免使烫发剂变成脱毛剂,造成毛发脱落的严重后果,在化妆品中疏基乙酸及其盐类视为限用物质。化妆品卫生标准(GB 7916—87)规定其最大允许浓度如下:2%(疏基乙酸计)用于用后冲洗掉的护发产品;5%(pH12.7)用于脱毛剂;8%(pH9)用于一般的直发和卷发产品;11%(pH11)用于专业使用的直发和卷发产品。
疏基乙酸及其盐类在化妆品分析中普遍采用滴定方法,此法对仪器设备要求不高,而且简单快速,方法精度能满足化妆品分析要求。
1 应用范围
本法适用于测定烫发类、脱毛类疏基乙酸及其盐类。
本法最低检测浓度为10mg/g。
2 原理
以有机溶剂提取化妆品中疏基乙酸及其盐类,用碘溶液滴定定量。
3 试剂
3.1 10%(V/V)盐酸。
3.2 三氯甲烷:优级纯。
3.3 0.05mol/L碘溶液。
3.4 1%(V/V)淀粉溶液。
4 仪器
4.1 酸式滴定管。
4.2 电磁搅拌器。
5 分析步骤
5.1 样品预处理
准确量取2.0ml溶液状样品或称取约3.0g膏状样品于烧杯中,加20ml 10%(V/V)盐酸及50ml水缓慢加热至沸腾(1)。冷却后加5ml三氯甲烷(2)。用电磁搅拌器搅拌5min后备用。
5.2 测定
5.2.1 以0.05mol/L在碘溶液滴定,加入1ml 1%(V/V)淀粉溶液作指示剂,至溶液呈稳定的蓝色即为终点。
6 计算
按下式计算疏基乙酸及其盐类浓度(3):
式中:A——碘溶液消耗量,ml;
V——取样体积,ml;
m——取样质量,g。
7 本方法准确度
加标回收率87.33%~109.2%。
注解:
(1)本方法中10%HCl加入量以20ml为宜,加入HCl的目的是为了在酸性条件下煮沸赶出样品中的硫化物。
(2)本方法加入三氯甲烷的量以5ml为宜,其目的是排除干扰物,如样品中乳化剂的影响。
(3)计算式中的0.092、0.0184分别表示1ml的1mol碘溶液相当疏基乙酸或疏基乙酸钙的克数。
目录1 拼音2 英文参考3 国标编号4 CAS号5 中文名称6 英文名称7 巯基乙酸的别名8 分子式9 外观与性状10 分子量11 蒸汽压12 闪点13 熔点14 沸点15 溶解性16 密度17 稳定性18 危险性 18.1 爆炸下限18.2 引燃温度18.3 危险标记 19 主要用途20 健康危害21 毒理学资料及环境行为22 实验室监测方法23 环境标准24 泄漏应急处理25 防护措施26 急救措施 1 拼音
qiú jī yǐ suān
2 英文参考thioglycolic acid
mercaptoacetic acid
3 国标编号81611
4 CAS号68111
5 中文名称
巯基乙酸
6 英文名称thioglycolic acidmercaptoacetic acid
7 巯基乙酸的别名硫氢基乙酸;硫代乙醇酸
8 分子式C2H4O2S;HSCH2COOH
9 外观与性状无色透明液体,有强烈令人不愉快的气味
10 分子量92.12
11 蒸汽压1.33kPa/18℃
12 闪点>110℃
13 熔点16.5℃
14 沸点123℃/3.86kPa
15 溶解性与水混溶,可混溶于乙醇、乙醚,溶于普通溶剂
16 密度相对密度(水1)1.33
17 稳定性稳定
18 危险性巯基乙酸为可燃酸性腐蚀品,可燃,但不易点燃。
18.1 爆炸下限5.95%
18.2 引燃温度662℃
18.3 危险标记20(酸性腐蚀品)
19 主要用途用作测定铁的试剂及稳定剂,用于药水、烫发水制造等
20 健康危害侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。
健康危害:本品的毒作用,可能是其与某些酶的巯基的特殊作用有关,本品有强烈的 *** 性。眼接触可致严重损害,导致永久性失明。可致皮肤灼伤;对皮肤有致敏性,引起过敏性皮炎。能经皮肤吸收引起中毒,动物皮肤贴敷本品10%溶液<5mL/kg即引起死亡。
21 毒理学资料及环境行为毒性:属高毒类。其毒作用可能是与某些酶的巯基特殊作用有关。
急性毒性:LD50<50mg/kg(大鼠经口);250mg/kg(小鼠经口)
危险特性:遇明火、高热或与氧化剂接触,有引起燃烧爆炸的危险。受热分解产生有毒的硫化物烟气。具有较强的腐蚀性。
燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳、硫化物。
22 实验室监测方法用碘聚乙烯吡咯烷酮容量测定有机化合物:I直接测定[刊,西班牙]/Hernandez Mendez J.;Gonzalez Perez C.,Espada SaenzTorre M.Stud.Chem.Univ.Salamanca.1984,(9).57~64 《分析化学文摘》1987.8
23 环境标准前苏联 车间空气中有害物质的最高容许浓度 0.1mg/m3[皮]
24 泄漏应急处理迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防酸堿工作服。不要直接接触泄漏物,尽可能切断泄漏源,防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容;用泡沫覆盖,降低蒸气灾害。用泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。
25 防护措施呼吸系统防护:可能接触其蒸气时,应该佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩)。紧急事态抢救或撤离时,建议佩戴自给式呼吸器。
眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。
防护服:穿防酸堿工作服。
手防护:戴橡胶耐酸堿手套。
其它:工作场所禁止吸烟、进食和饮水,饭前要洗手。工作毕,淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服,洗后备用。保持良好的卫生习惯。
26 急救措施皮肤接触:脱去被污染的衣着,用大量流动清水冲洗,至少15分钟。就医。
眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。
食入:误服者用水漱口,洗胃。给饮牛奶或蛋清。就医。
1. 在空气中迅速氧化,少量铜、铁、锰离子的存在能加速氧化过程。浓度小于70%(重量)的巯基乙酸水溶液,在室温下贮存是稳定的。在高浓度时,则会生成一定量的各种自酯化物。遇明火、高热能燃烧并放出有剧毒的硫化氢气体。
2.稳定性 稳定
3.禁配物 强氧化剂
4.避免接触的条件 受热
5.聚合危害 不聚合
6.分解产物 硫化物
用EDTA配位滴定的方法测水的硬度
1.了解配位滴定法基本原理和方法。
2.了解水的硬度的概念及其表示方法。
实验原理
含有钙、镁离子的水叫硬水。测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量,可用EDTA配位滴定法测定:
滴定前: M + EBT M-EBT
(红色)
主反应: M + Y MY
终点时: M-EBT + Y MY + EBT
(红色) (蓝色)
滴定至溶液由红色变为蓝色时,即为终点。
滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽;Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子,可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。
水的硬度有多种表示方法,本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量(折算成CaO的质量)表示,单位mg·L-1。
器材和药品
1.器材 天平(0.1g、0.1mg),容量瓶(100mL),移液管(20mL),酸式滴定管(50mL),锥形瓶(250mL)等。
2.药品 HC1(1∶1),乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O,A.R.),碱式碳酸镁[Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O,基准试剂],NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10.0),三乙醇胺(1∶1),铬黑T指示剂(0.2%氨性乙醇溶液)等。
实验方法
一、Mg2+标准溶液的配制(约0.02mol·L-1)
准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g,置于100mL烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解(约需3~4mL)。加少量水将它稀释,定量地转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
其浓度计算:
二、EDTA标准溶液的配制与标定
1.EDTA标准溶液的配制(约0.02mol·L-1)
称取2.0g乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O)溶于250mL蒸馏水中,转入聚乙烯塑料瓶中保存。
2.EDTA标准溶液浓度的标定
用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂,用0.02mol·L-1EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行标定3次。
EDTA浓度计算: ,取三次测定的平均值。
三、水的总硬度测定
用20mL移液管移取水样于250mL锥形瓶中,加氨性缓冲溶液6mL,1∶1三乙醇胺溶液3mL,EBT指示剂3~4滴,用EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行测定3次。
水的总硬度计算: ,取三次测定的平均值。