盐基度的分析步骤

引起聚氯化铝形态多变的基本成分是OH离子，衡量聚氯化铝中OH离子的指标叫盐基度(Basicity，缩写为B)，通常将盐基度定义为聚氯化铝分子中OH与Al的当量百分比(〔OH〕/〔Al〕×100(%))。

盐基度的测定方法提要

在试样中加入定量的盐酸溶液，以氟化钾掩蔽铝离子，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。

它和碱基度是一个意思！

盐基度是指聚氯化铝中OH与Al的当量百分比。B=〔OH〕/〔Al〕×100%。 聚氯化铝可以理解为介于正盐Alcl3和Al（OH)3之间的水解产物。因此在理想情况下，聚氯化铝的盐基度在16.7%到83.3%，但工业产品中存在杂质，影响盐基度的测定，使的盐基度的测定可以达到90%以上，甚至100%靠上，这是测定方法的误差，实际情况是不可能存在的。

(1)化合物中羟基与铝的摩尔比。一般用符号B来代表碱度％。它是碱式氯化铝的重要质量指标，它直接决定着产品的化学结构形态和许多特性，如聚合度、分子电荷数、混凝能力、贮存稳定性、pH值等。

碱度是指水中吸收质子的能力，水中碱度的形成主要是由于重碳酸盐、碳酸盐及氢氧化物的存在，硼酸盐、磷酸盐和硅酸盐也会产生一些碱度。此外还有有机碱等。

硬度是衡量金属材料软硬程度的一项重要的性能指标，它既可理解为是材料抵抗弹性变形、塑性变形或破坏的能力，也可表述为材料抵抗残余变形和反破坏的能力。硬度不是一个简单的物理概念，而是材料弹性、塑性、强度和韧性等力学性能的综合指标。硬度试验根据其测试方法的不同可分为静压法（如布氏硬度、洛氏硬度、维氏硬度等）、划痕法（如莫氏硬度）、回跳法（如肖氏硬度）及显微硬度、高温硬度等多种方法。

2、检测方法:

聚合氯化铝国标

4.2　氧化铝(AI2O3)含量的测定

4.2.1方法提要

在试样中加酸使试样解聚。加入过量的乙二胺四乙配二钠溶液，使其与铝及其他金属离络合。用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠。再用氟化钾溶液解析出络合铝离子，用氯化锌标准滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠。

4.2.2　试剂和材料

4.2.2.1　硝酸(GB/T626)：1+12溶液；

4.2.2.2　乙二胺四乙酸二钠(GB/T1401)：c(EDTA)约0.05mol/L溶液。

4.2.2.3　乙酸钠缓冲溶液：

称取272g乙酸钠(GB/T

693)溶于水，稀释至1000mL，摇匀。

4.2.2.4　氟化钾(GB/T1271)：500g/L溶液，贮于塑料瓶中。

4.2.2.5　硝酸银(GB/T670)：1g/L溶液；

4.2.2.6　氯化锌：c(ZnCI2)=0.0200mol/L标准滴定溶液；

称取1.3080g高纯锌(纯度99.99%以上)，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中。加入6～7mL盐配(GB/T

622)及少量水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸。然后加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.2.2.7　二甲酚橙：5g/L溶液。

4.2.3　分析步骤

称取8.0～8.5g液体试样或2.8～3.0g固体试样，精确至0.0002g，加水溶解，全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取20mL，置于250mL锥形瓶中，加2mL硝酸溶液(4.2.2.1)，煮沸1min。冷却后加入20mL乙二胺四乙酸二钠溶液(4.2.2.2)，再用乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)调节pH约为3(用精密pH试纸检验)，煮沸2min。冷却后加入10mL乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)和2～4滴二甲酚橙指示液(4.2.2.7)，用氯化锌标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。

加入10mL氟化钾溶液(4.2.2.4)，加热至微沸。冷却，此时溶液应呈黄色。若溶液呈红色，则滴加硝酸(4.2.2.1)至溶液呈黄色。再用氯化锌标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定，溶液颜色从淡黄色变为微红色即为终点。记录第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积(V)。

4.2.4　分析结果的表述

以质量百分数表示的氧化铝(AI2O3)含量(x1)按式(1)计算：

x1=Vc×0.05098/m×20/500

×

100=Vc×127.45/m(1)

式中：V——第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积mL；

C——氯化锌标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

m——试料的质量，g；

0.050

98——与1.00mL氯化锌标准滴定溶液[c(ZnCI2)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化铝的质量。

4.2.5　允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值，液体产品不大于0.1%，固体样品不大于0.2%。

4.3　盐基度的测定

4.3.1　方法提要

在试样中加入定量盐酸溶液，以氟化钾掩蔽铝离子，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。

4.3.2　试剂和材料

4.3.2.1　盐酸(GB/T622)：c(HCI)约0.5mol/L溶液；

4.3.2.2　氢氧化钠(GB/T629)：c(NaOH)约0.5mol/L标准滴定溶液；

4.3.2.3　酚酞(GB/T10729)：10g/L乙醇溶液；

4.3.2.4　氟化钾(GB/T1271)：500g/L溶液。

称取500g氟化钾，以200mL不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至1000mL。加入2mL酚酞指示液(4.3.2.3)并用氢氧化钠溶液(4.3.2.3)或盐酸溶液(4.3.2.1)调节溶液呈微红色，滤去不容物后贮于塑料瓶中。

4.3.3　分析步骤

称取约1.8g液体试样或约0.6g固体试样，精确到0.0002g。用20～30mL水移入250mL锥形瓶中。再用移液管加入25mL盐酸溶液。盖上表面皿，在沸水浴上加热10min，冷却至室温。加入25mL氟化钾溶液(4.3.2.4)，摇匀。加入5滴酚酞指示液(4.3.2.3)，立即用氢氧化钠标准滴定溶液(4.3.2.2)滴定至溶液呈现微红色即为终点。同时用不含二氧化碳的蒸馏水作空白试验。

4.3.4　分析结果的表述

以百分比表示的盐基度(x2)按式(2)计算：

x2

=

(V0-V)c×0.01699/mx1/100×

100

=

(V0-V)c×169.9/mx1(2)

式中：V0——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

V——测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

m——试料的质量，g；

x1——4.2条测得的氧化铝含量，％；

0.01699——1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化铝(AI2O3)的质量。

4.3.5　允许差

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于2.0%。

4.4　水不溶物含量的测定

4.4.1　仪器、设备

电热恒温干燥箱：10～200ºC。

4.4.2　分析步骤

称取约10g液体试样或约3g固体试样，精确至0.01g。置于1000mL烧杯中，加入500mL水，充分搅拌，使试样最大限度溶解。然后，在布氏漏斗中，用恒重的中速定量滤纸抽滤。

将滤纸连同滤渣于100～105ºC干燥至恒重。

4.4.3　分析结果的表述

以质量百分数表示的水不溶物含量(x3)按式(3)计算：

x3=

m1-m2/m

×

100(3)

式中：m1——滤纸和滤渣的质量，g；

m2——滤纸的质量，g；

m——试料的质量，g；

4.4.4　允许差

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于0.03%，固体样品不大于0.1%。

4.5pH的测定

4.5.1　试剂和材料

4.5.1.1pH=4.00的苯二甲酸氢钾(GB

6857)pH值标准溶液；

4.5.1.2pH=9.18的四硼酸钠(GB

6856)pH值标准溶液；

4.5.2　仪器、设备

4.5.2.1　酸度计：精度0.1pH；

4.5.2.2　玻璃电极；

4.5.2.3　甘汞电极。

4.5.3　分析步骤

称取1.0g试样，精确至0.01g。用水溶解后，全部转移到100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

用pH4.00及pH9.18的标准溶液进行酸度计定位。再将试样溶液倒入烧杯，将甘汞电极和玻璃电极浸入被测溶液中，测其pH值(1min内pH值的变化不大于0.1)。

4.6　硫酸根(SO42-)含量的测定(重量法)

4.6.1　方法提要

在0.04～0.07mol/L的盐酸介质中，硫酸盐与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，将沉淀灰化灼烧后，称重即可计算出硫酸根的含量。

4.6.2　试剂和材料

4.6.2.1　盐酸(GB/T622)：1+23溶液；

4.6.2.2　氯化钡(GB/T652)：50g/L溶液；

4.6.2.3　硝酸银(GB/T670)：1g/L溶液；

4.6.3　分析步骤

称取约1.8g液体试样或约0.6g固体试样，精确至0.001g。置于是400mL烧杯中，加入200mL水和35mL盐酸溶液(4.6.2.1)煮沸2min。趁热缓慢滴加10mL氯化钡溶液(4.6.2.2)，继续加热煮沸后冷却放置8h

以上。用慢速定量滤纸过滤，用热蒸馏水洗涤至滤液无CI-［用硝酸银溶液(4.6.2.3)检验]。将滤纸与沉淀置于已在800ºC下恒重的坩埚内，在电炉上灰化后移至高温炉内，于800±25ºC下灼烧至恒重。

4.6.4　分析结果的表述

以质量百分数表示的硫酸根(SO42-)含量(x4)按式(4)计算：

x4=(m1-m2)×0.4116/m×

100=(m1-m2)×41.16

/

m(4)

式中：m1——硫酸钡沉淀和坩埚的质量，g；

m2——坩埚的质量，g；

m——试料的质量，g；

0.4116——硫酸钡换算成硫酸根的系数。

4.6.5　允许差

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。

4.7　氨态氮(N)含量的测定

4.7.1　方法提要

在试样中加入碳酸钠溶液使试样在pH小于7

的条件下均相沉淀，取其上层清液用钠氏比色法测定氨态氮。

4.7.2　试剂和材料

4.7.2.1　硫酸(GB/T625)：1+35溶液；

4.7.2.2　碳酸钠(GB/T639)：30g/L溶液；

4.7.2.3　酒石酸钾钠(GB/T1288)：50g/L溶液；

4.7.2.4　无氨蒸馏水；

4.7.2.5　氨态氮标准储备溶液：1.00mL溶液中含0.1mgN；

4.7.2.6　氨态氮标准溶液：1.00mL溶液含有0.010mgN；

用移液管移取10mL氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5),移入100mL容量瓶中，用无氨蒸馏水平线（4.7.2.4)稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。

4.7.2.7　纳氏试剂。

4.7.3　仪器、设备

分光光度计。

4.7.4　分析步骤

4.7.4.1　工作曲线的绘制

a.　在六只50mL比色管中依次加入氨态氮标准溶液(4.2.7.6)0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，加入无氨蒸馏水(4.7.2.4)至刻度。

b.　加入1mL酒石酸钾钠溶液(4.7.2.3)，塞紧摇匀。然后再加入2mL

纳氏试剂(4.7.2.7)

,塞紧摇匀。静置显色10～15min。

c.　在波长10625px处，用25px吸收池，以试剂空白为参比，测定吸光度。

d.　以氨态氮含量(µg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

4.7.4.2　测定

称取约10g液体试样或约3.3.g固体试样，精确至0.01g。用无氨蒸馏水(4.7.2.4)，溶解后移入100mL容量瓶中，用无氨蒸馏水(4.7.2.4)稀释至刻度，摇匀。用移液管移取5mL此溶液，置于100mL容量瓶中，加入1.5mL硫酸溶液(4.7.2.1)

和20mL无氨蒸馏水(4.7.2.4)

摇匀。加入5mL碳酸钠溶液(4.7.2.2)

再摇匀。用无氨蒸馏水(4.7.2.4)稀释至刻度，摇匀后倒入干净干燥的100mL量筒内静置2h。

移取量筒内50mL上层清液置于50mL

比色管中，按工作曲线的绘制(4.7.4.1)中b、c步骤操作，测定吸光度。

4.7.5　分析结果的表述

以质量百分数表示的氨态氮(N)含量(x5)按式(5)

计算：

x5=

mn×10-6/m

×

5/100

×

5/100

×

100

=

mn×0.004/m(5)

式中：mn——从工作曲线上查得的氨态氮含量，µg；

m——试料的质量，g；

4.7.6　允许差

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果；平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于0.001%，固体样品不大于0.002%。

4.8　砷含量的测定

4.8.1　方法提要

在酸性介质中，将砷还原成砷化氢气体，用二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液吸收砷化氢气体，形成紫红色物质，用光度法测定。

4.8.2　试剂和材料

4.8.2.1

无砷锌(GB/T2304)；

4.8.2.2　三氯甲烷(GB/T682)；

4.8.2.3　硫酸(GB/T625)：1+1溶液；

4.8.2.4　碘化钾(GB/T1272)：150g/L溶液；

4.8.2.5　氯化亚锡盐酸溶液：

将40g氯化亚锡(GB/T

638)溶于100mL盐酸(GB/T

622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。

4.8.2.6　二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液：

称取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100mL三氯甲烷(4.8.2.2)。然后加入18mL三乙基胺，再用三氯甲烷(4.8.2.2)稀释至1000mL

，摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置冰箱中保存。

4.8.2.7　砷标准储备溶液1.00mL溶液中含0.1mgAs；

4.8.2.8　砷标准溶液：1.00mL溶液中含0.0025mgAs；

移取5mL砷标准储备溶液(4.8.2.7)，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。

4.8.2.9　乙酸铅脱脂棉。

4.8.3　仪器、设备

4.8.3.1　分光光度计；

4.8.3.2　定砷器：符合GB/T6102中第5.3条之规定。

4.8.4

分析步骤

4.8.4.1

工作曲线的绘制

a.

在6个干燥的定砷瓶中，依次加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL砷标准溶液(4.8.2.8)，再依次加入30、29、28、27、26、25mL水使溶液总体积为30mL。

b.　在各定砷瓶中加入4mL硫酸溶液(4.8.2.3)，2mL碘化钾溶液(4.8.2.4)和2mL氯化亚锡盐酸溶液(4.8.2.5)，摇匀。静置反应20min。再各加入5±0.1g无砷锌(4.8.2.1)，立即将塞有乙酸铅脱脂棉(4.8.2.9)并盛有5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液(4.8.2.6)的吸收管装在定砷瓶上，反应50min。取下吸收管(勿使液面倒吸)，用三氯甲烷(4.8.2.2)将吸收液补充至5.0mL，混匀。

c.　在波长510mm处，用25px吸收池，以试剂空白为参比，测定吸光度。

d.　以砷含量(µg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

4.8.4.2　试样溶液的制备

称取约10g液体试样或约3.3g固体试样，精确至0.01g，置于100mL蒸发皿中。加入10mL硫酸(4.8.2.3），在沸水浴上蒸至近干。冷却，以热水溶解(如有不溶物应过滤除去)，再移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此保留液A用于锰、六价铬、汞的测定。

移取10mL试样溶液(4.8.4.2)于定砷瓶中，加入20mL水。然后按工作曲线的绘制(4.8.4.1)中的b、c步骤操作，测定吸光度。

4.8.5　分析结果的表述

以质量百分数表示的砷含量(x6)按式(6)计算：

x6=

mn×10-6

/

m×10/100

×100

=

mn×0.001

/

m(6)

式中：mn——从工作曲线上查得的砷含量，µg；

m——试料的质量，g；

4.8.6　允许差

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果；

平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于0.0001%，固体样品不大于0.0002%。

参考资料：http://wenku.baidu.com/link?url=0wVFVMvvY5eAZR35AXzntdayl9S4yNR8qL7-A-re3Jsqj4qnsAw4c2VtyamzCshX73n-nLdwBs3l0URVDLSLfNUjvwuyr8vAS5TQ_4nyyGC

聚合氯化铝家标准40-90

聚合氯化铝盐基度盐基度高低于产品使用影响今首先家介绍聚合氯化铝盐基度：

1.聚合氯化铝三项指标铝含量盐基度水溶物盐基度重要指标厂家产项参考指标盐基度聚氯化铝产品重要质量指标

2.于固体聚氯化铝说盐基度项指标重要般情况聚合氯化铝盐基度40-95%（盐基度调）

3.提高聚氯化铝产品盐基度幅提高产使用经济效益盐基度40%提高90%产原料本降低20%使用本降低40%

于聚合氯化铝价格说盐基度越高价格越高用量越少目前盐基度较高喷雾干燥型聚合氯化铝主要采用钙粉盐酸反应同聚合氯化铝由于产工艺原料同盐基度较差异

检测聚合氯化铝步骤：

1、称取固体聚合氯化铝样品约2.5g（精确至0.0002g）放入250ml烧杯中（烧杯中先加适量水）完全溶解后，完全移入250ML容量瓶中，稀释至刻度，摇匀、干过滤（中速定性滤纸，过滤时用的锥形瓶和漏斗都是烘干过的）过滤后液体称为试液A。

2、取10ml过滤后的液体于锥形瓶中（用移液管加），各加10ml硝酸（用移液管加），加热1分钟，取下用蒸馏水冲一下，加20ml EDTA(用移液管加)，加百里香酚蓝2滴，用氨水调成黄色（热滴不用冷却）。

3、加热2分钟冷却，加10ml乙酸钠缓冲溶液（自动加液管加），加3滴二甲酚橙，用醋酸锌标液滴至红色。 需要聚合氯化铝检测，建议找正规第三方检测机构，科标检测很不错的。

扩展资料：

1、简介

一种新兴净水材料，无机高分子混凝剂，简称聚铝，英文缩写为PAC(poly aluminum chloride)，它是介于AlCI3和Al(OH)3，之间的一种水溶性无机高分子聚合物，化学通式为[Al2(OH)nCl6-nLm]，其中m代表聚合程度，n表示PAC产品的中性程度。

2、浓度配比方法

固体聚合氯化铝稀释成液体时，首先要根据原水情况，使用前先做小试求得最佳药量。在生产上使用聚合氯化铝时，按聚合氯化铝固体：清水=1:9-1:15质量比混合溶解即可。

氧化铝含量低于1%的溶液易水解，会降低使用效果，浓度太高不易投加均匀。药剂投用后，如见沉淀池矾花少，余浊大，则投加量过少；如见沉淀池矾花大且上翻，则加药量过大，应适当调整。

参考资料：百度百科-聚合氯化铝