甲苯法测定水分的原理和使用的范围

甲苯的沸点为110.6摄氏度,一般使用水浴加热。

如果溶解速度还不是太慢的话，请让用甲苯缓缓的进行溶解更加合适。因为甲苯加热以后容易挥发。

甲苯法的优点是工艺流程短、操作简单、容易控制、投资小、产品质量好,是生产上采用的主要方法。

甲苯测水将通过滤纸测水法估算含水量为0.5%W下的炭黑油产品放在电炉上加热至6(TC，边加热边揽拌至样品均匀，用干燥清洁的样品瓶称取3g炭黑油产品，添加Ig防堵塞溶剂无水己醇，用铅巧将样品密封，设定卡式炉加热温度11(TC，加热时间为10分钟；

通入载气，载气设定流量为150mL/min，在卡尔费休滴定仪输入样品的质量，按开始键W后，系统自动进行操作，水分通过载气输送至卡尔费休滴定杯，20minW后系统自动报出结果。测定结果为0.33%。

甲苯的使用时的注意事项如下：

纯度要求标准要求使用化学纯甲苯直接测定,我认为标准规定欠妥。标准原意是由于该项目测定后,甲苯中溶解了各种与水不互溶的挥发性有机物，所以甲苯不需要很高的纯度即可达到分析要求,因而其纯度级别可较低,从而节省了成本。但是标准这样规定反而让检验别无选择,有时反而增加了检验成本,因为随着时代发展及分析发展的需要,分析纯以上的试剂非常普及，而化学纯的试剂的种类及数量越来越少,对甲苯来说,虽然化学纯的可能比分析纯的直接成本稍微便宜一些.

安全要求由于甲苯毒性较大,具有一定的挥发性，而且该法检定的时间往往较长(4 h以上或更长),为避免对检验人员造成毒害,应在通风橱中进行试验。

环保要求甲苯为有 毒的有机试剂,《中国药典》规定,在一次水分测定中的消耗量约为300 ml,其作用为使水沸腾汽化的载体,是可以回收后反复使用的。

根据大概含水量来预估的，因为测甲苯中的水分含量一般都是用S-300卡尔费休水分测定仪来测量的，甲苯中水分含量应该比较低，如果取样过少的话，测量出来的数据可能不准确，如果取样过多的话，会造成测量时间过长，所以根据经验来讲去1-4ml左右的样品来测量。一般卡尔费休水分测定仪，要求样品的绝对水含量应该在2-10mg之间如果甲苯的水分含量在1000ppm那么取2ml则可以达到2mg的绝对水；相对来讲，如果绝对谁含量太高的话，可能会造成测量时间过长。禾业科技为您解答水分测定遇到的问题。

可以查看《中国药典》，里面比较详细。有的比较高级的实验室有先进的设备。

网上内容参考：

一、烘干法

本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。

取供试品2～5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松样品不超过10mm，精密称定,打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好,移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含有水分的百分数。

二、甲苯法

本法适用于含挥发性成分的药品。

【仪器装置】

500ml的短颈圆底烧瓶；水分测定管；直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。

【测定法】

取供试品适量（约相当于含水量1～4ml)，精密称定，置A瓶中,加甲苯约200ml，必要时加入玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗, 再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水粘附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察)。检读水量，并计算成供试品中含有水分的百分数。

【附注】

用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。

三、减压干燥法

本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。

【仪器装置】 减压干燥器

【测定法】

①取直径12cm左右的培养皿，加入新鲜五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5～1cm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。

②取供试品2～4g，混合均匀。分取约0.5～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时， 室温放置24小时。在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称瓶迅速精密称定重量，计算供试品中含有水分的百分数。