对硝基甲苯制备2,4-二硝基-1-苯甲酸?
这个不知道你需不需要考虑实际问题,我就简单从理论上回答。
对硝基甲苯用浓硫酸和浓硝酸处理上一个硝基(记得控制温度),再用氧化剂氧化甲基就可以了(如酸性高锰酸钾)。
感觉差不多,实际可能产率较低,考虑到羧基是间位定位基,步骤反过来可能产率更低。
实验步骤
1.
在250ml的三颈瓶中依次加入2g对硝基甲苯,6g重铬酸钾粉末及15ml水。
2.
在震荡下自滴液漏斗滴入10ml浓硫酸。(注意用冷水冷却,以免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上)。
3.
硫酸滴完后,加热回流0.5h,反应液呈黑色。(此过程中,冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出,可适当关小冷凝水,使其熔融滴下)。
4.
待反应物冷却后,搅拌下加入40ml冰水,有沉淀析出,抽滤并用20ml水分两次洗涤。
5.
将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有20ml
5%硫酸中,沸水浴上加热10min,冷却后抽滤。(目的是为了除去未反应完的铬盐)
6.
将抽滤后的固体溶于10ml
5%naoh溶液中,50℃温热后抽滤,在滤液中加入1g活性炭,渚沸趁热抽滤。(此步操作很关键,温度过高对硝基甲苯融化被滤入滤液中,温度过低对硝基苯甲酸钠会析出,影响产物的纯度或产率)
7.
充分搅拌下将抽滤得到的滤液慢慢加入盛有60ml
15%硫酸溶液的烧杯中析出黄色沉淀,抽滤,少量冷水洗涤两次,干燥后称重。(加入顺序不能颠倒,否则会造成产品不纯)
以对硝基甲苯、乙酐为原料,经氧化、水解而得。 以苯甲醇为原料,经酯化合成乙酸苄酯,再经硝化、水解、氧化合成对硝基苯甲醛。采用固体超强酸五氧化二铌为乙酸苄酯选择性硝化的催化剂,在优化条件下(温度0~10℃,时间0.5 h,n(乙酸苄酯):n(Nb2O5):n(HNO3):n(H2SO4)=1:0.03:1.2:1.2),硝基化合物的收率为93%,对位选择性达到83~88% 。
1、HNO3,H2SO4,加热
2、KMnO4,H+
方程式
1、甲苯+HNO3==对硝基甲苯+水
2、对硝基甲苯==KMnO4,H+==对硝基苯甲酸