醋酸蒸馏

乙酸乙酯脱水提纯的方法,包括：

将温度为75℃～78℃,含有水、乙酸、乙醇的粗乙酸乙酯从精馏塔中部进入塔内,形成乙醇、水和乙酯三元共沸物；

三元共沸物精馏后在塔顶得到含有乙醇、水和少量乙酸乙酯的头油,塔底得到含有乙酸的残留液,塔中得到乙酸乙酯；

将残留液从塔底排出；

将头油从塔顶抽出,冷凝后,进行分相处理,得到水和油相,将水排出,部分油相回流,回流比为6～11∶1,其余油相回收；

将塔中得到的乙酸乙酯冷却,部分回流,其回流比为1～5∶1,其余乙酸乙酯为制得的成品。

在将浓硫酸加入乙醇中的时候,为了防止混合时产生的热量导致液体迸溅,应当边加边振荡.当乙醇和浓硫酸的混合液冷却后再加入乙酸,这是为了防止乙酸的挥发而造成浪费.实验加热前应在反应的混合物中加入碎瓷片,以防止加热过程中发生暴沸.

装置中的长导管的作用是：导气兼冷凝回流,防止未反应的乙酸、乙醇因蒸发而损耗.导气管不宜伸入饱和N a2CO3溶液中的原因：防止倒吸.

反应的加热过程分为两个阶段：先小火微热一段时间,再大火加热将生成的乙酸乙酯蒸出.小火微热是为了防止将尚未反应的乙酸、乙醇蒸出,后期的大火蒸发是为了使乙酸乙酯脱离反应体系,有利于可逆反应平衡向生成乙酸乙酯的方向移动.

2利用其沸点不同将余下的溶液进行蒸馏，可蒸出乙醇

3再将余下的溶液加入足量的硫酸进行蒸馏，收集即可分离

但注意 当乙醇和水达到一定比例时 乙醇和水会一起被蒸发出来的

最简单的办法是蒸馏，二者沸点差挺多，蒸馏可以直接分离；

其次是加水，乙酸乙酯不溶于水会分层，在水相上层，乙酸溶于水在水相，分液可分离；但是又还要把乙酸从水相分离出来，结果还是需要做蒸馏。。。

第三种方法加饱和碳酸钠水溶液（也可选择碳酸氢钠、氢氧化钠），乙酸变成乙酸钠溶于水，乙酸乙酯不溶，分层可以分离。