液相中用于配制标准品的乙醇用什么级的

如何用250mg标准品配制1mg/mL的标准溶液

（1）计算：1000/99.5%=1005.0mg=1.0050g

（2）配置：准确称取1.0050克已在硅胶干燥器干燥过的苯甲酸，置于干燥的烧杯中，加适量无水乙醇溶解，移于1000毫升的容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度摇匀。

白酒标准只要是酿造工艺，目前国家规定的白酒酿造和生产方法有固态法、液态法和固液结合法三种生产方式。

1、固态法白酒

即纯粮固态发酵，采用高粱、大麦、小麦 、豌豆或其他粮食原料，通过在窖池中或地缸中发酵，然后上甑蒸馏，蒸出70—85度之间的原酒(基酒)。再通过长期储存、陈化老熟、勾调降度后成装为成品酒。根据固态法白酒的工艺和香气、口感风格的不同，形成了目前市场上消费者见到的清香型、浓香型、酱香型、兼香型等合计12种香型。目前市场上绝大多数名优白酒或知名品牌均为纯粮固态发酵。

2、液态法白酒

是以谷物、薯类以及含淀粉、含糖的代用品为原料，经液态法发酵、蒸馏、贮存、勾兑而成的蒸馏酒。如红薯酒、木薯酒。QB1498-92液态法白酒标准中指出：“本标准适用于以谷物、薯类、糖蜜为原料，经液态法发酵蒸馏而得的食用酒精为酒基，再经串香、勾兑而成的白酒。”在标准的技术要求中也明确写出：“所用酒基必须符合GB10343食用酒精的要求”。

3、固液结合法白酒

分为半固半液发酵法白酒，即以大米为原料，小曲为糖化发酵剂，先在固态条件下糖化，再于半固态半液态下发酵，而后蒸馏制成的白酒，其典型代表是桂林三花酒。另外一类与新工艺白酒接近，将固态法白酒(不少于10%)与液态法白酒或食用酒精按适当比例进行勾兑而成的白酒。

介绍：不同种植物叶中黄***的提取及比较.doc不同种植物叶中黄***的提取及比较【摘要】用超声波提取法对三种植物叶进行单因素提取实验, 并用索氏提取法和微波提取法作了对比试验, 然后对超声波提取法进行了正交试验并确定了最优提取条件。得出不同植物叶中黄***提取率最高的方法为超声提取法,其最佳提取工艺分别为银杏: 70% 乙醇,时间 50 min ,料液比1: 20 ,温度 70℃。竹叶: 70% 乙醇,时间 40 min ,料液比 1: 22,温度 60℃。杜仲: 50% 乙醇,时间 40 min ,料液比 1: 22 ,温度 60℃。通过该实验对比得出不同植物中提取黄***含量最高的方法为超声波提取法,确定了不同植物中黄***提取含量的最高的植物为竹叶。【关键词】黄***微波法超声提取波正交试验 1 材料与方法(1 )材料与仪器。样品:银杏叶、竹叶采自毕节,杜仲采自织金, 均为 2013 年 10 月份采摘,洗净,烘干,粉碎,备用。试剂: 芦丁标准品、乙醇( 无水乙醇)、氢氧化钠( 分析纯)、***铝(分析纯) 、亚***钠(分析纯) (2 )标准曲线的绘制。取 100 度下干燥之恒重的芦丁 15.26 mg,用 50% 乙醇配制浓度 0.50 mg/mL 的芦丁标准品,取上述芦丁标准溶液 0 mL、 l mL、2 mL、3 mL、4 mL、5 mL、6 mL, 分别转入 25 mL 容量瓶中,加l mL5% 的 NaN02 ,6 min 后加入 10%1 mLAI ( NO3 )3,6 min 后加入 10 mL 4%NaO H 充分振荡摇匀, 用蒸馏水定容至刻度, 静置 30 min 后, 以芦丁含量为 0.000 mg/mL 的标准溶液为参比,于 500 nm 处测定吸光度( Abs ) ,得回归方程: Y=9.3036X+0.0077 ,相关系数 R2=0.9992 。(3) 样品黄***含量的计算。吸取 5ml 的提取样品至于 25ml 容量瓶中, 按上述绘制芦丁标准曲线的步骤配制提取溶液,测量提取液的吸光度 A, 按下面的公式计算出植物叶黄***的含量: 黄***含量式中 C 一由测得的吸光值代入回归方程计算得到的黄***浓度, mg/mL V 一溶液的体积, mL为黄***的百分含量m 为称取样品的质量,g (4) 索氏提取法提取不同种植物叶中黄***类化合物。准确称取竹叶、银杏叶、杜仲叶粉末各 5.000 g 于索氏提取仪中,在 70% 乙醇,时间 2h, 料液比 1: 20 的条件下,用 100 mL 乙醇进行索氏提取之无色,趁热旋蒸浓缩,后冷冻 12h ,过柱(活性炭和氧化铝)除去叶绿素,置于 50 mL容量瓶用 50% 乙醇定容[3] 。按“ 1.2 ”方法测定吸光度,并根据标准方程和黄***含量的计算公式求出不同植物中黄***化合物的含量分别为:竹叶 0.497% 、银杏 0.746% 、杜仲 0.629% 。(对比试验) (5 )微波提取法提提取不同种植物叶中黄***类化合物。准确准确称取竹叶、银杏叶、杜仲叶粉末各 5.000 g ,加入到圆底烧瓶中,在 70% 乙醇,时间 50 min ,功率 400 W ,温度 70℃的条件下,用 100 mL 乙醇进行微波提取, 趁热旋蒸浓缩, 后冷冻 12h, 过柱( 活性炭和氧化铝) 除去叶绿素, 置于 100 mL 容量瓶用 50% 乙醇定容[4] 。按“ 1.2 ”方法测定吸光度, 并根据标准方程和黄***含量的计算公式求出不同植物叶中黄化合物的含量分别为:竹叶 0.660% 银杏 0.866% 杜仲 1.165% 。(对比试验) (6 )超声波提取法提取不同种植物叶中黄***类化合物。准确称取竹叶、银杏叶、杜仲叶粉末各 5.000g , 加入到圆底烧瓶中, 用不同的乙醇浓度、超声时间、料液比、超声温度分别进行单因素影响实验。为全面考察超声波取法提取不同种植物叶中黄***类化合物的影响因素[5] ,在单因素实验的基础上,选取各单因素的最优条件,设计正交实验 L9( 34) ,确定植物叶黄***的最佳提取条件。 2 结果与分析 2.1 超声波提取单因素实验(1) 乙醇浓度对黄***提取的影响称取竹叶、银杏叶、杜仲叶粉末各 5.000 g ,分别用浓度为 30% 、 50% 、 70% 、 95% 的乙醇溶液在 50℃,料液比( g: mL)1: 20 ,超声波功率 50 Hz 提取 30 min ,趁热旋蒸浓缩, 加石油醚萃取叶绿素,后用 50% 乙醇稀释定容至 50 mL ,测定其吸光值, 得黄***含量与乙醇浓度之间的关系,实验结果见图 1。图1 乙醇浓度对黄***含量的影响由图 1 可知,银杏叶在乙醇浓度为 70% 时,总黄***的含量最高,之后趋于平缓, 因此乙醇浓度为 70% 为最佳。竹叶在 70% 时, 总黄***含量最高, 之后下降, 所以 70% 为竹叶最佳的乙醇提取浓度。杜仲叶在 30% ~ 50% 时黄***含量呈上升趋势, 50% ~ 95% 趋于下降,所以 50% 为最佳提取浓度。(2) 提取时间对黄***提取的影响称取竹叶、银杏叶、杜仲叶粉末各 5.000 g ,分别以 30 min 、 40 min 、 50 min 、 60 min 的不同提取时间在 50℃,料液比( g: mL)1: 20, 50 Hz 超声波提取。趁热旋蒸浓缩, 加石油醚萃取叶绿素,后用 50% 乙醇稀释定容至 50 mL ,测定其吸光值, 得黄***含量与提取时间之间的关系,实验结果见图 2。图2 提取时间对黄***含量的影响由图 2 可以看出,银杏叶在 40 min 时黄***提取含量值较高,故最佳提取时间为 40 min 为宜。竹叶在 40 min 黄***提取含量值达到最高,往后趋于下降,所以最佳提取时间为 40 min 最佳。杜仲叶在 30 min ~ 50 min 黄***提取含量值上升明显, 60 min 明显下降,故 50 min 为最佳。(3) 不同料液比对黄***提取的影响称取竹叶、银杏、杜仲叶粉末各 5.000 g ,分别以 1: 16、1: 18、1: 20、1: 22 的不同料液比( g: mL) 在 50℃, 50 Hz 超声波提取 30 min 。趁热旋蒸浓缩, 加石油醚萃取叶绿素,后用 50% 乙醇稀释定容至 50 mL ,测定其吸光值,得黄***含量与料液比之间的关系,实验结果见图 3。图3 不同料液比对黄***含量的影响由图 3 可以看出银杏、竹叶、杜仲在 1: 18 处黄***含量值达到最大, 往后或趋于平衡或下降,即在 1: 18 为最佳提取料液比。(4) 不同温度比对黄***提取的影响称取竹叶、银杏、杜仲粉末各 5.000 g, 分别在 40℃、 50℃、 60℃、 70℃下, 以料液比为 1: 20(g: mL), 50 Hz 超声波超声提取 30 min 。趁热旋蒸浓缩, 加石油醚萃取叶绿素, 后用 50% 乙醇稀释定容至 50 mL

氯乙醇 取氯乙醇适量，精密称定，加正己烷溶解并定量稀释成每1ml中约含22μg的溶液；精密量取2ml，置盛有正己烷24ml的分液漏斗中。精密加水2ml，振摇提取，取水溶液作为对照溶液。另取胶囊适量，剪碎，称取2.5g，置具塞锥形瓶中，加正己烷25ml，浸渍过夜，将正己烷液移至分液漏斗中，精密加水2ml，振摇提取，取水溶液作为供试品溶液。照气相色谱法（Ⅴ E）检查，用10%聚乙二醇-20M）柱，柱长2m，在柱温110℃下测定。供试品溶液中氯乙醇的峰面积或峰高不得超过对照溶液峰面积或峰高。（此项适用于环氧乙烷灭菌的工艺）