如何由对硝基甲苯制备对氨基苯甲醛

对硝基甲苯，加热后，用真空往釜里边抽有危险。根据查询相关公开信息显示，对硝基甲苯用于各种染料合成，淡黄色结晶，不溶于水，易溶于醇、醚和苯，有毒，易经皮肤吸收，遇火能燃烧，遇硫酸能爆炸。对硝基甲苯是一种有机物，产品为危险化学品，要按照国家规定提供相关证件备案后方可购买。

甲苯的硝化反应方程式为：C7H8+HNO3=C7H7NO2+H2O。

甲苯硝化产物主要是邻硝基甲苯和对硝基甲苯。硝化反应的机理主要分为两种，对于脂肪族化合物的硝化一般是通过自由基历程来实现的，其具体反映比较复杂，在不同体系中均有所不同，很难有可以总结的共性，故这里不予列举。而对于芳香族化合物来说，其反应历程基本相同，是典型的亲电取代反应。

甲苯的用途

1、用于工业，甲苯可以大量用作溶剂和高辛烷值汽油添加剂。在化工产业中是非常重要的有机化工重要原料。因为甲苯延伸的一系列中间体所以它能被广泛用于染料、医药、农药、火炸药等各类精细化学品的生产用途。

2、用于染料，甲苯通过侧链氯化能得到一氯苄二氯苄和三氯苄以及衍生物苯甲醇非常适合用于各类染料。尤其是在香料的合成过程中更是应用广泛。在我们日常生活中有许多服饰的颜色都含有甲苯。因此它在我们的生活中扮演着重要的角色。

以上内容参考  百度百科-甲苯

2.对硝基甲苯还原成对氨基甲苯

3.对氨基甲苯与乙酐反应,保护氨基,生成对甲基乙酰苯胺

4.对甲基乙酰苯胺与高锰酸钾(H+)反应,将甲基氧化成-COOH

5.再将产物在酸性介质中(H2SO4),加热,与乙醇反应

6.将5得到的产物在酸性介质或碱性介质中水解,得到对氨基苯甲酸乙酯

（1）直接硝化法

由有机化学基本原理知，硝化反应是按芳环上的亲电取代反应历程进行的。带吸电子基团(-CHO)的苯甲醛进行混酸硝化时，主要生成间硝基苯甲醛，但由于硝基易形成邻位的σ络合物，因此硝化产物中还会有一定量的邻、对位硝基苯甲醛，即直接硝化产物中间位硝化物占72 ％，邻位占19 ％，对位占9 ％［5］。

目前国内外间硝基苯甲醛的工业生产方法主要是苯甲醛的直接硝化。其工艺操作如下：在合适的条件下将硫酸加入到反应釜中，搅拌下加硝酸钠，加热至 70 ℃使其全部溶解，然后降温至 5 ℃，搅拌滴加苯甲醛，保持在 5～10 ℃，加毕，继续搅拌 1 h，至釜内无苯甲醛；再将硝化物缓慢加入碎冰中，充分搅拌，使硝化物完全析出，滤出沉淀；用 10 ℃以下的碳酸钠洗涤去酸，滤干，压去油状物；再用乙醇洗去邻位硝基物后，经低温减压干燥得成品。

主要反应方程式为：

该方法使用的混酸不仅给设备使用寿命带来了限制，也给周边环境造成了很大污染，而且此工艺由于邻、对位硝化副产物的生成量较多，目前的终产物产率始终偏低。

（2）间接硝化法

间接硝化法是将醛基先进行保护再硝化，这种方法的关键在于选取合适的醛基保护试剂。如下例介绍的用氨水作醛基保护试剂合成间硝基苯甲醛，由于形成的亚胺基比醛基的空间位阻效应大，降低了邻位硝化产物的生成量，从而达到了提高目标产物的产率和纯度的目的［6］。但是这种方法通常存在工艺路线较长的缺点。

黄银华［7］以苯甲醛和氨水为原料缩合生成苯甲醛缩二胺(TBDA)，经混酸硝化，再水解合成间硝基苯甲醛，研究了缩合、硝化反应的影响因素，优化了反应条件。实验结果表明，缩合反应的较佳条件为：n(苯甲醛) ∶n(氨水)=1∶2.4，反应温度40 ℃，反应时间 12 h，在此条件下TBDA的产率达98.7％；硝化反应的较佳条件为：n(TBDA) ∶n(浓硫酸) ∶n(浓硝酸)=1∶16∶8，反应温度 10～15 ℃，反应时间 2 h，在此条件下间硝基苯甲醛粗产品的产率达 86 ％。粗产品经石油醚-甲苯混合溶剂(体积比为 1.5∶1)重结晶后纯度达99.8 ％，间硝基苯甲醛的总产率为 76.4 ％。

对硝基甲苯用重铬酸钠氧化，得到对硝基苯甲酸。

对硝基苯甲酸用铁粉还原，得到对氨基苯甲酸。

对氨基苯甲酸酯化就得到产物。

对硝基甲苯溶于氢氧化钠。

硝基苯是否溶于NaOH：实验室制硝基苯由于溶有硝酸分解产生的二氧化氮而有颜色，可加氢氧化钠溶液后分液除去），可知硝基苯不溶于NaOH。制备硝基苯的时候，反应液还用氢氧化钠处理，洗去多余的酸。

性质

氢氧化钠具有强碱性和有很强的吸湿性。易溶于水，溶解时放热，水溶液呈碱性，有滑腻感；腐蚀性极强，对纤维、皮肤、玻璃、陶瓷等有腐蚀作用。与金属铝和锌、非金属硼和硅等反应放出氢；与氯、溴、碘等卤素发生歧化反应；与酸类起中和作用而生成盐和水。