苯甲酸,丙酮,甲苯三者如何分离提纯
丙酮沸点:56.48℃
甲苯沸点110.6
℃
苯甲醛沸点178℃,可见三种物质的沸点相差较大,最简单的方法是蒸馏分离提纯。或者用旋转蒸发仪分别蒸出也行。
首先常温下加入氢氧化钠溶液,将苯甲酸转化成苯甲酸钠溶于水,溶液分层。分液后用盐酸酸化水层,得到苯甲酸
油层有甲苯和苯甲醛,加入亚硫酸氢钠溶液,得到白色沉淀,过滤之后,用盐酸处理白色沉淀,可以得到苯甲醛;滤液分层,分液后得到甲苯
2、有机层加入氢氧化钠溶液,分层,取水层,加入浓盐酸酸化,沉淀出对甲苯酚
3、剩余有机层,加入盐酸酸化,分层,取水层,加入氢氧化钠,分液,上层有机层为苯胺
4,最后剩余的就是甲苯
1. 取5mL甲苯+苯甲酸+苯胺混合物于100ml分液漏斗中,加入2mol/L HCl至pH=3,充分摇动,此时苯胺与HCl反应生成易溶于水的苯胺盐酸盐。加入10mL乙醚萃取(5~8))min,静置,分离水层和醚层。
2. 于水层中加入5%NaOH至pH=10,充分摇动,此时苯胺游离出来,再加入10mL乙醚萃取 (5~8) min,静置,分离水层和醚层。此时苯胺进入乙醚层,将乙醚挥发除去,剩余物即为苯胺,采用KBr涂片法测其红外光谱,解析谱图并与萨特勒标准红外谱图相对照,鉴定其结构。
3. 将第一次分离的乙醚层水洗除去残余HCl,再用1mol/L NaHCO3调至pH 8~9,并适当过量,使水相的体积约为10mL。此时苯甲酸生成溶于水的苯甲酸钠,加入10 mL乙醚,萃取 (5~8) min,分离乙醚层和水层。
4. 将乙醚层常压蒸馏,截取甲苯馏分,用KBr涂片法,测其红外光谱。
5. 水层用4mol/L HCl酸化至pH2~3,此时苯甲酸钠转变为苯甲酸,过滤得苯甲酸粗品,用水重结晶得苯甲酸纯品,于110℃恒温烘箱干燥2h,用固体压片法,测定红外光谱,鉴定其结构。
有机相中加入氢氧化钠溶液,分液,水相中加入盐酸,得到苯酚。
剩余有机相进行蒸馏,分离甲苯和苯甲醛。
用蒸馏法加热至110.6℃,恒温,得到的馏分为甲苯
将蒸馏残液降温至65℃,加蒸馏水,得到苯酚水溶液,用冰敷将其降温,抽滤得苯酚
将第2步得到的蒸馏残液加热至179℃,恒温,得到的馏分为苯甲醛
第3步得到的蒸馏残液即为苯甲酸。
注:蒸馏之前用氮气置换实验器材,并用氮气作为保护气,以防空气中的氧气与组分在高温下反应。