为什么在对甲苯胺制备的后处理期间要加碱调节ph
您好,是因为苯甲酸为酸,而对甲苯胺是碱。乙酰苯胺为中性化合物
所以先往溶液中加入10%的盐酸,对甲苯胺成盐,可以过滤后在加入10%氢氧化钠水解得到;
再往滤液中加入10%的氢氧化钠,苯甲酸成盐,过滤后加入10%盐酸水解得到
最后在往滤液中加入10%的盐酸,调节溶液的pH=7,分液取有机层,再把乙酸乙酯除掉,乙酰苯胺就得到了。
对甲苯胺进行乙酰化反应,生成4-甲基乙酰苯胺。乙酰化的目的是降低氨基的给电子效应,否则溴代的时候会引入两个溴。
4-甲基乙酰苯胺在乙醇中进行溴代,得到2-溴-4-甲基乙酰苯胺。
2-溴-4-甲基乙酰苯胺进行水解,得到2-溴-4-甲基苯胺。
得到2-溴-4-甲基苯胺和亚硝酸反应得到重氮盐,然后和溴化亚铜反应,得到目标产物。
由对甲苯胺经重氮化、置换而得。将对甲苯胺和盐酸加入反应锅中搅拌加热,至60℃溶解后,冷却至15℃以下,滴加亚硝酸钠溶液。到达终点后继续搅拌0.5h。加入氯化亚铜盐酸溶液,在室温搅拌3h。然后升温至60℃保持0.5h,冷至室温静置分层,弃去酸水层,用水洗至中性,过滤,得对氯甲苯。反应所用的氯化亚铜可按下法制备:将硫酸铜和氯化钠加入水中,搅拌加热至40℃溶解,加入液碱和焦亚硫酸钠溶液,析出沉淀物,静置分层,分去上层废液,沉淀用水浸洗,加盐酸溶解,即得氯化亚铜盐酸溶液。原料消耗定额:对甲苯(95%)897kg/t、亚硝酸钠533kg/t、盐酸2435kg/t。
由甲苯进行芳环氯化制得。其制备方法有以下几种。
重氮化法
在反应釜中加入工业用盐酸和对甲基苯胺,釜内温度降至0℃,使对甲基苯胺生成盐酸盐,搅拌,加入亚硝酸钠溶液,使其发生重氮化反应,温度维持在0~5℃,时间约30min,重氮化反应完成后,将其加入到搅拌的氯化亚铜溶液中,逐渐升温到室温,在室温下搅拌2.5~3h,再加热到60℃,该反应物逐步分解成为氮气和对氯甲苯,然后用水蒸气蒸馏,收集对氯甲苯与水的混合液,进行分层,有机层用酸洗涤,再用水洗涤,干燥,进行蒸馏,收集158~162℃馏分为对氯甲苯,收率约70%~79%。
直接氯化法
经食盐干燥脱水的甲苯经计量槽计量后进入甲苯氯化反应器,计量后的氯气由反应器的底部通入,甲苯与氯气在一定温度下,以三氯化铁为催化剂进行苯环氯化,生成一氯甲苯氯化液,该氯化液用氮气赶去余气和氯化氢,再进行粗蒸,得到对氯甲苯和邻氯甲苯的混合物,其对、邻比随着催化剂和反应条件不同而不同,一般对、邻比为55∶45。对氯甲苯和邻氯甲苯的分离可用精馏法、分子筛吸附法、精馏结晶联合法等。精馏结晶联合法,能耗较低,得到的对氯甲苯和邻氯甲苯含量均较高,如采用降膜冷冻结晶法,对氯甲苯的含量可达99%以上。
贝塔萘酚性质:可以溶于低浓度的强氧化钠溶液。
对甲苯胺性质:可以溶于水。但是在氢氧化钠中会分解。
方法如下:
第一步,先用水浸提混合物,提取出“对甲苯胺”只要蒸发出水分就可以得到“对甲苯胺”了。
第二步,用0.1mol/l的氢氧化钠水溶液浸提上步骤地剩余混合溶液。提取出“贝塔萘酚”但是得到的是“贝塔萘酚钠”,只要把“贝塔萘酚钠”加入盐酸中就可以得到“贝塔萘酚 ”了。他微溶于水,所以会分层。就得到了“贝塔萘酚”了。
第三步,为了得到高浓度、没有杂质的“萘”,把剩余的物质蒸发出所有水分,然后把剩余的固体升高温度升华就可以得到所有“萘”了。而且是高浓度的。
就是这样的。
副反应:
C7H7-N2+ -->C7H7-OH (羟基来自水)
C7H7-N2+ -->C7H7-N=N-C7H7X (对另一分子进行芳香亲电取代,一般在甲基的邻位)
可能还有其他副反应
由苯甲酸可在碱性水溶液中进入水相,则先用碳酸钠水溶液(0.5M?)溶解苯甲酸,分液。
有机相用丙酮(?也可能用混合溶剂)萃取。丙酮相常压蒸去丙酮,得粗产品乙酰苯胺。水重结晶。剩下的对甲苯胺减压蒸馏。
苯甲酸钠酸化得粗产品,水重结晶得苯甲酸。
促使醋酸酐水解平衡向反应物方向移动。
对甲苯胺能随水蒸气挥发。现有技术中对硝基甲苯还原生产对甲苯胺的工艺是采用铁粉还原和液相催化加氢还原,这两种工艺比较成熟。
液相催化加氢还原法又有溶剂法和无溶剂法两种,溶剂法是以甲醇为溶剂,加入所需的催化剂,在一定温度压力下,氢气与对硝基甲苯反应,反应完成后,混合液进行过滤、静置或动态分离,除去催化剂,溶剂进行回收循环利用,粗品对甲苯胺经分离便可获得成品,该方法由于存在有机溶剂,使设备单位体积的生产能力较小,同时回收溶剂也带来了成本高,环境污染等问题。
扩展资料:
注意事项:
提供充分的局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器,穿胶布防毒衣,戴橡胶手套。
远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
参考资料来源:百度百科-对甲苯胺
参考资料来源:百度百科-酰化反应
过滤,再加酸,例如HCl,对甲苯胺会变成对甲苯胺盐酸盐,也可以溶于水分离
过滤,剩下的为萘
或者先加热,萘可以升华出来
以下的同上
1.由邻硝基甲苯还原而得。还原反应可利用铁粉作还原剂,也可在铜催化剂存在下于260-280℃进行加氢反应制得邻甲苯胺。工业品邻甲苯胺的含量(总氨基物含量)在99%以上,加氢还原法每吨产品消耗邻硝基甲苯1300kg、氢气940m3。
2.其制备方法是由邻硝基甲苯经催化加氢还原制得。由于加氢催化剂的不同,反应条件各异,如用铜催化剂,反应温度260℃,也可用镍催化剂。
精制方法:按照制造方法不同,含有间甲苯胺、对甲苯胺、硝基甲苯等杂质。特别是对甲苯胺含量较多,并含有微量的水分。精制方法和苯胺类似,但用蒸馏的方法难以将其他的甲苯胺分离。因此首先将粗制邻甲苯胺蒸馏两次,再溶解于四倍体积的乙醚中,加入等当量的草酸乙醚溶液。将生成的对甲苯胺草酸盐过滤除去,滤液蒸去乙醚后滤出生成的邻甲苯胺草酸盐。用含有草酸的水重结晶5次,再用碳酸钠溶液处理。游离出的邻甲苯胺用氯化钙干燥后减压蒸馏三次可得纯品。
3.取邻硝基甲苯在稀酸介质中用铁粉还原,然后分离。上述所得邻甲苯胺粗品加酸溶解成盐,再加氢氧化钠沉淀,即得纯品。