苯酚与水共沸的组成及共沸点
该法就是向粗苯酚中加入一种溶剂,使苯酚中所含的杂质与溶剂形成共沸物,再经过普通精馏将其与苯酚分离。共沸精馏有加水共沸和加烃共沸两种。近年来,就加水共沸方面,人们进行了较多的研究,目标集中于减少用水量,降低成本,而同时提高产品质量。目前已开发出了不少新方法。如原工艺的加水位置为精馏塔的塔顶附近,通常是单独或是和提纯后的酚混合物回流液一起引入精馏塔〔3〕。而Fulmer等提出的对加水方式的改进〔4〕主要是将加水方式改为在精馏塔的水力提取区的底部附近引入水,这样可以更加完全地去除苯酚中的杂质。水以蒸汽方式引入,温度为138.9~202.8 ℃之间,压力约为0.138~1.31 MPa,使用此温度、压力下的水蒸气,比使用液态水大大节省了操作费用,同时由于减少了换热器而节省了投资。将水与苯酚的流率比控制在最佳的0.05∶1,可使酚中的杂质明显减少。但此新工艺要求进料苯酚质量含量为95 %以上。另据报道〔5〕,一种使用两个共沸精馏塔来对粗苯酚进行二次水共沸的新工艺,不仅可使苯酚的纯度明显提高,而且还可在第二塔的塔顶富集MBF等其他杂质,亦能使损失于杂质中的苯酚明显减少,大量节省了回收这部分苯酚的费用。而且塔顶的冷凝分相很容易实现,且水相中MBF的含量很低,小于0.001 5 %,这样不必再处理,而直接循环回塔使用,以回收更多的苯酚。同时,明显地减少了补偿新鲜水的加入量。使用此工艺,在塔底回收的高纯苯酚中,MBF的含量低于0.001 5 %,且收率能高于90 %。在加烃共沸方面,已开发出了以异丙苯为溶剂的共沸精馏工艺〔6〕,以及以α-甲基苯乙烯(AMS)为溶剂结合加碱处理的新工艺〔7〕,此工艺能有效地脱除MBF、MO、丙酮、醇等其他杂质。目前又出现了加水共沸与加异丙苯或AMS共沸相结合的工艺〔8,9〕,这些有机溶剂的加入不仅减少了水的用量,且使MBF等杂质很容易随轻组分脱去,而且这些溶剂也都是苯酚生产过程中的原料或副产物,这样就使其得到了充分利用,降低了成本,提高了苯酚的收率。
(1)通过所以无水硫酸铜检验有机相中是否含有水,方法为:取适量有机相置于试管中,加入适量CuSO4固体观察,如果固体变蓝色,说明有机物中含水如果固体不变色,说明有机物中不含水,
故答案为:取适量有机相置于试管中,加入适量CuSO4固体观察,如果固体变蓝色,说明有机物中含水如果固体不变色,说明有机物中不含水;
(2)根据表中数据可知,异丙苯、苯酚、丙酮的沸点不同,可以通过分馏方法分离,
故答案为:分馏或蒸馏;
(3)异丙苯、苯酚能够被强氧化剂氧化,可以通过加入A强氧化剂进行检验丙酮中一定存在有机杂质;
苯酚能够与氯化铁反应,溶液显示紫色,可以检验丙酮中一定含有苯酚,
故答案为:
| 检验项目 | 实验方案 |
| A | |
| 滴加FeCl3溶液后,若试管中溶液变为紫色,则丙酮中含有苯酚; 若试管中溶液不变为紫色,则丙酮不含苯酚 |
故答案为:当最后一滴KMnO4溶液滴入锥形瓶后,溶液由无色变为紫色且半分钟内不褪色;
②高锰酸钾的物质的量为:0.1000mol?L-1×0.01L=0.0010mol,
根据反应方程式:5-OH+28KMnO4+42H2SO4═28MnSO4+14K2SO4+30CO2↑+57H2O,
羟基的物质的量为:n(-OH)=
| 5 |
| 28 |
苯酚的质量为:
| 5 |
| 28 |
该废水中苯酚的含量为:
| 16.79mg |
| 20mL |
故答案为:0.84.
通常讲的苯酚就是未经提纯的苯酚.结晶酚就是高纯度的苯酚.苯酚制剂就是经过提纯,又加有稳定剂的高纯度苯酚.
由异丙苯法生产的苯酚中主要杂质有丙酮、异丙叉丙酮、异丙苯、苯乙烯、苯并呋喃等,因苯酚与某些杂质形成二元或多元共沸混合物,必须用特殊精馏或化学方法才能获得高纯度苯酚.
苯酚遇空气易被氧化,高温条件更是如此,加入铝片直接防氧化(要氧化的话先氧化铝片)加入碳酸氢钠间接防氧化(高温条件碳酸氢钠分解产生二氧化碳,形成一个无氧的氛围!).
苯酚在这里是辅助显色剂,但又是定量显色的关键物质,所以必须纯化,否则你的标线线性会很差,重现性同样很差.
如果限于实验室条件不能进行高温蒸馏,那么建议你采用蒽酮硫酸法测定多糖,很可能比NDS测定方法重现性还好,但需注意一点:蒽酮剧毒!所以一般用的都是NDS方法,虽然麻烦一些.
异丙苯法生产苯酚的反应原理如下:
1、原料与亲电催化剂(磷酸,H3PO4)在30倍标准大气压与250摄氏温标下被加压。苯通过傅-克反应与丙烯加成为异丙苯。异丙苯在微碱的环境下被产生自由基的化合物(R·)带走唯一的三级氢原子;并氧化成异丙苯自由基(以黑点表示)。
2、苯酚生产以异丙苯法为主流,国内新上项目基本全部为异丙苯法的苯酚/丙酮联合装置,生产1吨苯酚同时副产0.65吨丙酮,主要原料纯苯和丙烯的单耗分别为0.92和0.51。
3、异丙苯自由基与氧气共价结合为过氧化氢异丙苯自由基;该自由基然后从另一个异丙苯分子取得氢原子而演化过氧化氢异丙苯。这另一个异丙苯分子则因为失去三级氢原子而演化为另一个过氧化氢异丙苯自由基。
4、随后的连锁反应不断制作过氧化氢异丙苯与过氧化氢异丙苯自由基。这一步骤使用5倍大气压力令过氧化氢异丙苯保持液态。过氧化氢异丙苯于酸(例如硫酸)的环境下水解为苯酚与丙酮。失去水分子的过氧化氢异丙苯演化出电子不足的氧原子。
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外观与性状:白色针状结晶,有特殊气味。
熔点(℃):41
相对密度(水=1):1.07
沸点(℃):181.9
相对蒸气密度(空气=1):3.24
折射率1.5418
分子式:C6H6O
化学式:C6H5OH,PhOH
分子量:94.11
饱和蒸气压(kPa):0.13(40.1℃)
燃烧热(kJ/mol):3050.6
临界温度(℃):419.2
临界压力(MPa):6.13
辛醇/水分配系数的对数值:1.46
闪点(℃):79
爆炸上限%(V/V):8.6
引燃温度(℃):715
爆炸下限%(V/V):1.7
溶解性:可混溶于醚、氯仿、甘油、二硫化碳、凡士林、挥发油、强碱水溶液。常温时易溶于乙醇、甘油、氯仿、乙醚等有机溶剂,室温时稍溶于水,与大约8%水混合可液化,65℃以上能与水混溶,几乎不溶于石油醚。
3化学性质
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可吸收空气中水分并液化。有特殊臭味,极稀的溶液有甜味。腐蚀性极强。化学反应能力强。与醛、酮反应生成酚醛树脂、双酚A,与醋酐;水杨酸反应生成醋酸苯酯、水杨酸酯。还可进行卤代、加氢、氧化、烷基化、羧基化、酯化、醚化等反应。苯酚在通常温度下是固体,与钠不能顺利发生反应,如果采用加热熔化苯酚,再加入金属钠的方法进行实验,苯酚易被还原,在加热时苯酚颜色发生变化而影响实验效果。有人在教学中采取下面的方法实验,操作简单,取得了满意的实验效果。在一支试管中加入2-3毫升无水乙醚,取黄豆粒大小的一块金属钠,用滤纸吸干表面的煤油,放入乙醚中,可以看到钠不与乙醚发生反应。然后再向试管中加入少量苯酚,振荡,这时可观察到钠在试管中迅速反应,产生大量气体。这一实验的原理是苯酚溶解在乙醚中,使苯酚与钠的反应得以顺利进行。
可以用氯化铁溶液检验苯酚,加入氯化铁后可观察到溶液变成紫色。苯酚与浓溴水反应生成三溴苯酚白色沉淀,但与稀溴水不发生反应。
共轭效应:苯酚酚羟基氧上的带孤对电子的p轨道可以与苯环大π键共轭,共8个π电子
苯酚与饱和溴水反应,生成2,4,6—三溴苯酚白色沉淀。该反应常用于苯酚的定性与定量检测。
苯酚有弱酸性(25℃,Ka-10),与碱作用生成盐。其大多数盐类是水溶性的,能被碳酸(Ka-7)所游离,利用此特性可以区分酚类和羧酸,工业上用来从复杂的煤焦油中分离苯酚。苯酚与氯化铁的水溶液或醇溶液作用
化学性质;可吸收空气中水分并液化,有特殊臭味,极稀的溶液有甜味,腐蚀性极强,化学反应能力强。苯酚在通常温度下是固体,与钠不能顺利发生反应,如果采用加热熔化苯酚,再加入金属钠的方法进行实验,苯酚易被还原,在加热时苯酚颜色发生变化而影响实验效果。
与醛,酮反应生成酚醛树脂,双酚A,与醋酐,水杨酸反应生成醋酸苯酯,水杨酸酯。还可进行卤代、加氢、氧化、烷基化、羧基化、酯化、醚化等反应。
物理性质;溶解性,可混溶于醚、氯仿、甘油、二硫化碳、凡士林、挥发油、强碱水溶液。常温时易溶于乙醇、甘油、氯仿、乙醚等有机溶剂,室温时稍溶于水,与大约8%水混合可液化,65℃以上能与水混溶,几乎不溶于石油醚。
苯酚有腐蚀性,常温下微溶于水,易溶于有机溶液,当温度高于65℃时,能跟水以任意比例互溶。其溶液沾到皮肤上可用酒精洗涤,苯酚暴露在空气中呈粉红色。苯酚又名石炭酸、羟基苯,是最简单的酚类有机物,一种弱酸,常温下为一种无色晶体,有毒。
苯酚可用于消毒外科器械和排泄物的处理,皮肤杀菌、止痒及中耳炎。小部分苯酚暴露在空气中被氧气氧化为醌而呈粉红色。遇三价铁离子变紫,通常用此方法来检验苯酚。
扩展资料;
苯酚最早是从煤焦油回收,目前绝大部分是采用合成方法。到20世纪60年代中期,开始采用异丙苯法生产苯酚、丙酮的技术路线,已发展占世界苯酚产量的一半,目前采用该工艺生产的苯酚已占世界苯酚产量的90%以上。
其他生产工艺有甲苯氯化法、氯苯法、磺化法。我国的生产方法有异丙苯法和磺化法两种。由于磺化法消耗大量硫酸和烧碱,我国也将只保留少数磺化法装置,逐步以异丙苯法生产为主。
参考资料百度百科--苯酚