分离乙酸乙酯，乙酸，乙醇的混合物方法

请设计分离乙醇、乙酸、乙酸乙酯混合物的实验方案。

解析: 分离对象是三种互溶的液体混合物,应按分液、萃取、蒸馏方法考虑分离方案。

因三种液体互溶,不能直接用分液方法,考虑到乙酸乙酯不溶于水,乙醇在水中溶解度大于在乙酸乙酯中溶解度,乙酸在乙酸乙酯中溶解度大于在水中溶解度,故加入饱和Na2CO3 溶液萃取剂,就可将其转化为两层上下不互溶的

液体,分离出乙酸乙酯留下的是乙酸钠和乙醇的混合水溶液,因不能再将其分层,采用蒸馏法分出低沸点的乙醇,最后在留下的混合液

中加入浓H2SO4 ,然后再蒸馏分出乙酸。

另外补充一下乙酸乙酯水解对本题无影响，首先水解是微量的，即使水解，产物也不会影响分离效果。CH3COOC2H5+H2O=CH3COOH+C2H5OH(酸的条件下)

CH3COOC2H5+NaOH=CH3COONa+C2H5OH(碱的条件下)

乙酸乙酯在实验室中一般通过乙酸和乙醇的酯化反应这一实验原理来制取。先加乙醇，再加浓硫酸（加入碎瓷片以防暴沸），最后加乙酸， 然后加热（可以控制实验）。投料比大致为乙醇/乙酸（体积比）=1.6且作为催化剂硫酸的量一般只需乙醇的3%即可。

提高平衡反应中酯的产率的途径为：尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高，如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。

扩展资料：

乙酸乙酯的主要用途：

1、可用于溶解硝化纤维素、油墨、油脂等，亦可用于造漆、人造革、塑料制品、染料、药物和香料等的原料。

2、用作分析试剂、色谱分析标准物质及溶剂.

3、作为饲料的调味剂。

4、可少量用于玉兰、依兰、桂花、兔耳草花及花露水、果香型等香精作头香来提调新鲜果香之用，特别是用于香水香精中，有圆熟的效果。

5、可作粘接剂的溶剂、喷漆的稀释剂

参考资料来源：百度百科-乙酸乙酯

步骤：

①在混合液中加入饱和Na2CO3溶液，震荡、静置，此时发生分层现象（上层乙酸乙酯，下层乙酸钠、Na2CO3、乙醇混合液），用分液漏斗分离出乙酸乙酯。

②蒸发下层的混合液体，使乙醇蒸发出来。

③蒸馏剩余混合液（乙酸钠和Na2CO3），因为乙酸钠易发生水解

CH3COONa + H2O = CH3COOH + NaOH

蒸馏不断分离出乙酸。（由于乙酸的不断蒸发，使得反应能够不断向右进行， 此处用到勒夏特列原理）

方程式：

2CH3COOH + Na2CO3 = 2CH3COONa + CO2↑ + H2O

CH3COONa + H2O = CH3COOH + NaOH

然后加热（可以控制实验）

1：酯化反应是一个可逆反应.为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行.一般是使反应物酸和醇中的一种过量.在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定.在实验室里一般采用乙醇过量的办法.乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好.催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些.

2：制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60

℃～70

℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质.液体加热至沸腾后,应改用小火加热.事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸.

3导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中.

3.1：浓硫酸既作催化剂,又做吸水剂,还能做脱水剂.

3.2：Na2CO3溶液的作用是：

(1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气,减小酯在水中的溶解度（利于分层）,除出混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇.

(2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应,生成没有气味的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味.

3.3：为有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施：

(1)制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高,保持在60

℃～70

℃.不能使液体沸腾.

(2)最好使用冰醋酸和无水乙醇.同时采用乙醇过量的办法.

(3)起催化作用的浓硫酸的用量很小,但为了除去反应中生成的水,浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量.

(4)使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸.

3.4：用Na2CO3不能用碱（NaOH）的原因.

虽然也能吸收乙酸和乙醇,但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解,导致实验失败.

(1)加热，主要目的是提高反应速率，其次是使生成的乙酸乙酯挥发而收集，使平衡向正反应方向移动，提高乙醇、乙酸的转化率。

(2)以浓硫酸作催化剂，提高反应速率。

(3)以浓硫酸作吸水剂，提高乙醇、乙酸的转化率。

(4)可适当增加乙醇的量，并有冷凝回流装置，可提高产率。

(4)加热时要用小火均匀加热，防止乙醇和乙酸大量挥发、液体剧烈沸腾。

(5)装置中的长导管起导气和冷凝回流作用。

(6)充分振荡试管，然后静置，待液体分层后，分液得到的上层液体即为乙酸乙酯。

乙酸乙酯可以蒸馏分离.

乙酸、乙醇、浓硫酸混合加热后，混合液中除乙酸乙酯和水外，还有未反应完全的乙酸和乙醇，而它们又是混溶的。其中乙酸乙酯的沸点为77℃，乙醇78.5℃，乙酸117.9℃。

从混合液中分离出乙酸乙酯应该用蒸馏法。规范的实验仪器为蒸馏烧瓶、冷凝器和温度计(与石油分馏装置相同)，实验时，温度计控制在76～78℃。实验室制取很少量乙酸乙酯时，通常可以使用简易装置。

沸腾时，蒸气冷凝所得液态物质中，除乙酸乙酯外，尚有乙酸和乙醇，它们是互溶的。冷凝液接触Na2CO3后，乙酸被中和成乙酸钠，乙酸钠属离子化合物，它只溶于水而不溶于乙酸乙酯，这样，杂质乙酸即被除去；乙醇的一部分溶于Na2CO3溶液的水里，另一部分仍溶在乙酸乙酯中，再用水多次洗涤乙酸乙酯，可基本把乙醇洗净。

2利用其沸点不同将余下的溶液进行蒸馏，可蒸出乙醇

3再将余下的溶液加入足量的硫酸进行蒸馏，收集即可分离

但注意 当乙醇和水达到一定比例时 乙醇和水会一起被蒸发出来的