聚乙二醇400的气相检测

毛细管柱最好是别进水样，如果进了几次，你很可能会发现柱效降低，而且会随着进的次数增多，降低的会越发明显。如果是填充柱倒是可以进几次水样，但是也要尽量少进。水对聚乙二醇的影响还是比较严重的

除了一些改性后的聚乙二醇可以进一点水样，否则最好是不要进水样。建议水样萃取下，或者用顶空。

聚乙二醇（PEG-20M）；

相当于USP固定相G16；

强极性；

较低的（20摄氏度）温度是任何键合PEG固定相的最低温度；

改善低沸点分析物的分离度；

柱间重现性好；

键合交联；

完全取代HP-WAX；

可用溶剂冲洗；

DB-WaxFF是具有很高重现性的微径柱,尤其适用于香料的成份分析.

气相色谱柱的极性和非极性主要有柱种类、分离顺序、柱温三种区别。

1、柱种类不同：

气相色谱柱非极性固定液的柱子包括烃类和硅氧烷类；气相色谱柱极性固定液的柱子主要是聚乙二醇类。

2、分离顺序不同：

气相色谱柱非极性柱分离顺序主要是根据试液沸点，而气相色谱柱极性柱子分离顺序除了沸点之外还和物质的极性有关系。

3、柱温不同：

气相色谱柱极性柱子的使用温度比气相色谱柱非极性柱子的使用温度更低，这特性使得气相色谱柱非极性柱子更适合沸点高的物质分析。

参考资料来源：百度百科—气相色谱柱

参考资料来源：百度百科—色谱层析

相似化学性质时才会相互作用.这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相.非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联（正烷）是常见的非极性化合物的例子.极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如：N、O、P、S或卤素.样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、

有机卤化物等.可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键.通常有：炔和芳香族化合物.我公司提供的色谱柱品种齐全,能够完全满足你分析的需要.如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用SE-30毛细管

色谱柱,它按沸点顺序分离.如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-54或OV-35柱.极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱.如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇（PEG）固定相,即通常所说的WAX固定相

毛细管色谱柱规格的选择

膜厚

薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低.

一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm.对于流出达300℃的大多数样品（包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等）能够很好的分析.对于更高的洗脱温度,可以用0.1μm的液膜.而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃～200℃之间的物质,用1～1.5μm的液膜效果较好.超厚膜（3～5μm）用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用.另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间.由于这个原因,大口径柱都只有厚膜.厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降.

长度

一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物.30m柱是最普遍的柱长.超长柱（50、60或100m、150m）用于非常复杂的样品.

柱长度在柱性能上不是一个重要参数,例如：加倍柱长,恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大约40%.如果分析只是比较好但不是特别好时,有比增加柱长度更好的办法来改进分析结果,如考虑更薄的膜,优化载气流量或用程序升温等.

分析活性极强的组分是一种特殊情况.如果样品与柱材质接触,那么峰会严重拖尾.较厚的膜、相对短的柱可以由于较少的柱材和较厚的固定液体掩盖其表面以屏蔽活性表面从而减少相互作用的机会.

内径

增加直径意味着需要更多的固定相,即使厚度不增加,也有较大的样品容量.同时也意味着降低了分离能力且流失较大.小口径柱为复杂样品提供了所需的分离,但通常因为柱容量低需要分流进样.如果分离度的降低能够接受的话,大口径柱可以避免这一点.当样品容量是主要的考虑因素时,如：气体、强挥发性样品、吹扫和捕集或顶空进样,大内径甚至PLOT柱可能比较合适.

同时色谱柱内径的选择中要考虑仪器的限制和要求.填充柱的进样口可以使用大口径毛细管柱（0.53mm内径）,而小口径柱就不一定能够被连接在仪器上使用.毛细管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细管柱.（0.1mm、0.25mm、

0.32mm、0.53mm）直接联用的GC/MSD和MSD需要小口径柱,因为真空泵不能处理大口径柱的大流量.查明你的整个系统看看你适合那些柱内径的色谱柱

如果不是非常必要，可以通过截取柱子进样口前端半米后进行程序升温老化的方法来解决。

只有柱子的确受到污染，或柱效已经下降到影响正常分析时，再用清洗的方法来解决。

具体清洗方法及要求：毛细管GC 色谱柱必须具有键合和交联的固定相才可以使用溶剂进行清洗。使用溶剂清洗非键合的固定相会严重损坏色谱柱。。溶剂清洗装置会连接到有压力的气源（N2 或He），并把色谱柱插入到清洗装置中。把溶剂加入样品瓶中，然后使用气源对溶剂瓶加压。压力会强制溶剂流过色谱柱。残留物将溶解到溶剂中，并随溶剂反冲出色谱柱。然后将溶剂吹扫出色谱柱，并对色谱柱进行适当的老化。清洗色谱柱前，从色谱柱的前端将其切去半米（即靠近进样器的一端）。将色谱柱连接检测器的一端插入清洗装置中。通常使用多种溶剂来清洗色谱柱。后面继续使用的溶剂必须要与前一种溶剂互溶。一定不要使用高沸点溶剂，特别是不要用作最后使用的溶剂。溶解样品的溶剂通常是不错的选择。

建议使用甲醇、二氯甲烷和己烷，它们在大多数情况下效果不错。可使用丙酮替代二氯甲烷，以避免使用含氯溶剂，但是二氯甲烷是最好的清洗溶剂之一。如果注射的是水性样品（例如生理体液和组织），则请在使用甲醇以前先使用水来冲洗。某些自于水性样品残留物只能溶于水中而不溶于有机溶剂。应使用水和醇类（例如甲醇、乙醇和异丙醇）来清洗键合的聚乙二醇基固定相（例如DB-WAX、DB-WAXetr、DB-FFAP、HP-Innowax），但一般不建议采用该方法。

象安捷伦就提供了专门的清洗工具。见图片