水解脱羧操作
最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得,也可由马尿酸水解制得。工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂存在下用空气氧化甲苯制得;或由邻苯二甲酸酐水解脱羧制得。 主反应: 1.甲苯+高锰酸钾+水——苯甲酸钾+氢氧化钾+二氧化锰+水(前面的水是提供反应环境) 2.苯甲酸钾+浓盐酸——苯甲酸 药品与用量: 甲苯1.5g(1.7ml,0.016mol)、高锰酸钾5g(0.032mol)、十六烷基三甲基溴化铵0.1g 操作流程 用100ml的圆底烧瓶。安装回流装置。向反应瓶中分别加入5g高锰酸钾,0.1g十六烷基三甲基溴化铵,1.7ml甲苯及50ml水,搅拌加热沸腾(剧烈搅拌,猛烈沸腾),保持反应物溶液平稳沸腾。 当大量棕色沉淀生成,高锰酸钾的紫色变浅或消失,甲苯层消失时,反应基本结束。过滤出二氧化锰沉淀,滤液用浓盐酸酸化,析出苯甲酸的沉淀,抽滤得粗产品。 粗产品用水重结晶。在沸水浴上干燥,称量,测其熔点。
从目标产物看我们要做的工作主要是把苯环上的碳原子给去掉,然后加氢还原就行了。
看到这我第一反应想到的是脱羧反应,关于脱羧的实现我们要引入强吸电子基团硝基,第一步混酸反应生成邻硝基甲苯,第二步氧化反应生成邻硝基苯甲酸,第三步脱羧反应生成硝基苯,这时候碳原子去掉了,但引入了新的原子N原子。我们还得想办法把N原子也给去掉,我用的是重氮化反应,重氮化反应是有条件的,要芳伯胺,这时我们就要将硝基苯还原,还原要选合适的还原剂才行,我选了用(盐酸+铁)。现在我们就将苯胺转化成重氮盐,苯胺+亚硝酸盐+强酸(盐酸或硫酸)生产重氮盐酸盐,最后放氮反应将重氮盐转化成苯(这步其实是还原反应 重氮盐+次磷酸+水在加热条件下生成苯+亚磷酸+氮气+强酸(盐酸或硫酸)。
最后苯加氢气在镍催化下还原成环己烷。
β-酮酸酯水解分酮式水解和酸式水解两种:
在稀碱中较低温度下,β-酮酸酯先水解为β-酮酸盐和醇,该盐酸化后脱羧得到酮,因此称为酮式水解(见式1)。
在浓碱中较高温度下,β-酮酸酯水解为羧酸盐和醇,羧酸盐经酸化后得到相应的羧酸,因此称为酸式水解(见式2)。
你这里第一个是与浓碱反应,为酸式分解,最终产物为乙酸和丁酸(见式3)。
第二个是与稀碱反应,为酮式分解,最终产物为二酮(见式4)。
我只举一个例子:
电解高浓度的羧酸钠盐, 可得到烷烃. 称之为柯尔伯法.
该反应是脱羧反应.
CH3-COOH + H2O =(电解)= C2H6 + CO2 + NaOH + H2
产物中, 前两个是阳极产物, 后两个是阴极产物.
:-)
2.与卤代烃反应,取代:氯乙烷氢氧化钠加热生成乙醇。消去:氯乙烷氢氧化钠醇溶液加热生成乙烯
3.与酯反应,醇酯生成醇和酸钠,酚酯生成酚钠和酸钠。乙酸乙酯氢氧化钠加热生成乙酸钠乙醇,乙酸苯酚酯氢氧化钠加热生成苯酚钠和乙酸钠
4.与酚反应,酸碱反应 苯酚生成苯酚钠
5.与醛反应,歧化反应 甲醛,浓氢氧化钠加热生成甲酸钠和甲醇
6.与双重阿尔法氢反应,丙二酸二乙酯,氢氧化钠生成丙二酸二乙酯钠盐
7.与酸酐反应,生成酸钠乙酸酐生成乙酸钠
8.与酰氯反应,生成酸钠和氯化钠 乙酰氯生成乙酸钠
9.与酰胺反应,生成酸钠和氨乙酰胺生成乙酸钠
10.与带氢离子的有机铵反应,酸碱反应 CH3NH3 + 与氢氧化钠反应 生成CH3NH2
11.与磺酸类化合物反应,酸碱反应 苯磺酸生成苯磺酸钠
12.与环氧化合物反应,开环 环氧乙烷 氢氧化钠加热生成乙二醇
13.与磺酰氯反应,生成磺酸钠和氯化钠 苯磺酰氯生成苯磺酸钠
1、皂化反应:
RCOOR' + NaOH = RCOONa + R'OH
2、环氧烷开环、卤仿反应:
I₂+NaOH+R(CH₃)C=O → R-COONa+CHI₃(生成碘仿)
3、和卤代烃等发生亲核取代反应,如:
CH₃CH₂Cl+NaOH → CH₃CH₂OH+NaCl
4、使卤代烃发生消除反应:
CH₃CH₂Cl+NaOH → CH₂=CH₂+NaCl+H₂O
5、使羧酸发生脱羧反应,例如:
R-COONa+NaOH → RH+Na₂CO₃
扩展资料:
氢氧化钠防护措施
呼吸系统防护:必要时佩带防毒口罩。
眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。防护服:穿工作服(防腐材料制作)。小心使用,小心溅落到衣物、口鼻中。
手防护:戴橡皮手套。
其它:工作后,淋浴更衣。注意个人清洁卫生。
急救措施
皮肤接触:先用水冲洗至少15分钟(稀液)/用布擦干(浓液),再用5~10%硫酸镁、或3%硼酸溶液清洗并就医。
眼睛接触:立即提起眼睑,用流动清水或生理盐水清洗至少15分钟。或用3%硼酸溶液(或稀醋酸)冲洗。就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。必要时进行人工呼吸。就医。
食入:少量误食时立即用食醋、3~5%醋酸或5%稀盐酸、大量橘汁或柠檬汁等中和;给饮蛋清、牛奶或植物油并迅速就医,禁忌催吐和洗胃。
参考资料来源:百度百科-氢氧化钠