4%磷钼酸乙醇溶液怎么配

通用显色剂有很多种,可以从下面选择的哇①硫酸常用的有四种溶液：硫酸-水(1：1)溶液；硫酸-甲醇或乙醇(1：1)溶液；1.5mol／L硫酸溶液与0.5-1.5mol／L硫酸铵溶液,喷后110oC烤15min,不同有机化合物显不同颜色.②0.5％...

0.8g磷钼酸,15g硫酸（要求不是很严格的话浓硫酸以100%计算）,无水乙醇84.2g.操作：磷钼酸先溶于无水乙醇,浓硫酸要缓慢加入无水乙醇中,且不断搅拌稀释散热.切忌要缓慢,否则很危险. 第二批ib8 2014-11-22

常用试剂配制及显色方法

（一） 通用显色剂

1． 重铬酸钾——硫酸

一般有机物均能显色，不同化合物显示不同颜色。

喷洒剂：5克重铬酸钾溶于100ml，40%硫酸中。喷洒后加热至150oC斑点出现。

2． 碘：检查一般有机物

（1） 碘蒸汽：在一个密闭玻璃皿先放入碘片，使缸内空气被碘蒸气饱和将薄层或纸层放入缸内数分钟即显色，有时在缸内放一盛水的小杯，增加缸内的湿度，可提高显色的灵敏度。

（2） 0.5%碘的氯仿溶液，取出挥发散过量的碘再喷1%淀粉的水溶液，斑点转成蓝色。

3． 碘——碘化钾溶液：很我有机物虽黄色（配法见后）。

4． 5%——磷钼酸乙醇溶液：喷后120oC烤，还原性物质显兰色，再用氨气熏，则背景变为无色。

5． 20%磷酸乙醇溶液：喷后120oC，还原性物质显兰色。

6． 碱性高锰酸钾试剂：还原性物质在淡红背景上显黄色。溶液I:1%高锰酸钾溶液。

溶液II：5%碳酸钠溶液。

溶液I和溶液II等量混合使用。

7． 中性0.05%高锰酸钾溶液：易还原性物质在淡红背景上显黄色。

8． 硝酸银——氢氧化铵（Tollen’s--zoffaronl）试剂，喷后105oC烤5~10分钟，还原性物质显黑色。

溶液I：0.1N硝酸银溶液。 溶液II：氢氧化铵溶液。

临用前溶液I和溶液II以1：5混合。注意：放久则形成爆炸性的叠氦化银。

9． 硝酸银——高锰酸钾试剂：还原性物质在兰绿色背景上立即显黄色。

溶液I：0.1N硝酸银溶液：2N氢氧化铵溶液：2N氢氧化钠（1：1：2）。临用前配制。

溶液II：高锰酸钾0.5g，碳酸钠1g，加水成100ml溶液,临用前溶液I和溶液II等量混合。

10．四唑试剂：还原性物质，在室温或微加热时显紫色。

溶液I：0.5%四唑兰甲醇溶液。 溶液II：6N氢氧化钠溶液。临用前溶液I和溶液II等量混合。

11．铁氰化钾：三氯化铁试剂：还原性物质显兰色，再喷射2N/L盐酸溶液，则兰色加深。

溶液I：1%铁氰化钾溶液。溶液II：2%三氯化铁溶液。临用前溶液I和溶液II等量混合。

12．浓硫酸：甲醇（1：1）溶液，或5%硫酸的乙醇溶液，喷后100oC烤15分钟，各种不同物质显不同颜色。

13．萤光显色剂溶液：试喷以下一溶液，不同的物质财富在萤光背景上可能显黑色或其他萤光斑点。

　重楼为百合科植物云南重楼Paris polyphylla Smith var.yunnanensis(Franch.)Hand.-Mazz.或七叶一枝花Paris polyphylla Smith var.chinensis(Franch.)Hara的干燥根茎。别名蚤休、草河车，有小毒，具有清热解毒，消肿止痛，凉肝定惊作用，主含薯蓣皂苷元。

拳参为蓼科植物拳参Polygonum bistorta L 的干燥根茎，别名紫参、草河车、红蚤休，具有清热解毒，消肿，止血作用，主含鞣质、没食子酸等。二者形态相似，别地区又同称“草河车”，市场上常发现混用现象，由于科属、成分不同，功效有别，应注意鉴别，现将二者的区别点介绍如下。

1 性状鉴别

1.1 重楼 呈结节状扁柱形，表面黄棕色或灰棕色，密具层状突起的粗环纹，上面有半月形的茎痕窝眼，质坚硬，断面白色，粉性强。气微，味微苦、麻。

1.2 拳参 呈拳形或虾状，表面紫褐色或紫黑色，有紧密的环节纹。断面浅棕红色或棕红色，具排列成环的黄白色小点。气微，味苦而涩。

2 显微鉴别

2.1 重楼 粉末白色。淀粉粒甚多。草酸钙针晶成束或散在。

2.2 拳参 粉末淡棕红色。淀粉粒较多。草酸钙簇晶甚多。木栓细胞含棕红色物。

3 理化鉴别

3.1 重楼 取粉末0.5g，加水3ml，浸渍10min后，剧烈振摇，发生持久性泡沫。

3.2 拳参 取粉末0.5g，加水3ml，浸渍10min后，剧烈振摇，产生少量泡沫，消失较快。

4 薄层色谱鉴别

取重楼和拳参粉末各0.5g，分别加80%乙醇30ml，超声处理30min，滤过，取滤液蒸去乙醇后，用2mol/L盐酸回流水解60min，水解液用石油醚(30～60℃)提取3次，合并石油醚液，用水洗1次，蒸干石油醚液，取上述两种残渣分别加三氯甲烷1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取薯蓣皂苷元对照品，加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液作为对照品溶液。吸取上述3种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(19：l)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。结果：重楼与对照品色谱相应的位置上显相同的蓝色斑点，拳参与对照品色谱相应的位置上未显相同的蓝色斑点。

5 小结

从性状、显微、理化、薄层色谱看，重楼、拳参二者有本质的区别，比较容易分开。与两者存在同名异物现象的还有陕西个别地区将草血竭P.paleaccum Wall.的根茎充当重楼入药。草血竭外形扁圆柱形弯曲，两端稍尖，表面似拳参，呈紫褐色至黑褐色，断面红棕色或灰棕色，味涩、微苦。

重楼属植物在植物分类上按根状茎的粗细重楼组（Sect Paris）和南重楼组(Sect Euthya Franch)两个组，前者根状茎细长，葡萄状，直径在8mm以下，近等粗，节间很长，不作重楼入药。作重楼入药者均为南重楼组的一些植物，其根状茎粗厚，直径8～30mm，不等粗，密生有环节。

在混用的重楼中，还有百合科的五指莲、万年青2种，五指莲断面类黄白色，常角质样；万年青断面浅棕色或近于白色，可见黄色小点，注意鉴别。

鸡头植物（芡实），出自《蜀本草》。

⒈《蜀本草》：鸡头，以丹雄为良。

⒉《会约医镜》：雄鸡头大能发痘，或头面陷伏，食之最妙。当灌浆时，不拘鸡头，即鸡肉亦妙。

2名称解析

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【拼音名】Jī Tóu

【英文名】Chicken head

鸡头：泛指鸡（动物）的头部

鸡头：妓女组织的头目，民间也称之为鸡头。

3形态特征

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芡实一年生水生草本，具白色须根及不明显的茎.初生叶沉水，箭形；后生叶浮于水面。叶柄长，圆柱形中空，表面生多数刺，叶片椭圆状肾形或圆状盾形，直径65 ～130厘米，表面深绿色，有蜡被，具多数隆起，叶脉分歧点有尖刺，背面深紫色，叶脉凸起，有绒毛.花单生；花梗粗长，多刺，伸出水面；萼片4，直立，披针 形，肉质，外面绿色，有刺，内面带紫色；花瓣多数，分3轮排列,带紫色；雄蕊 多数；子房半下位，8室，无花柱，柱头红色.浆果球形，海绵质，污紫红色，外 被皮刺，上有宿存萼片.种子球形，黑色，坚硬，具假种皮.

4配方功效

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1、小便频数及遗精。用秋石、白茯苓、芡实、莲子各二两，共研为末。加蒸枣做成成丸子，如梧子大。每服三十丸，空心服，盐汤送下。此方名“四精丸”。

2、白浊。用芡实粉、白茯苓粉。化黄蜡和蜜作丸子。如梧子大。每服百丸，盐汤送下。此方甸“分清丸”。

附方芡茎，亦名鸡头菜、 菜能止烦渴，除虚热。生食熟食均可。芡根，切片煮熟，盐醋调食，能治偏坠气块。

鸡头米，又名芡实、水鸡头、鸡头苞等，为睡莲科一年生草本植物

5分布情况

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生于池沼湖泊中.分布黑龙江，吉林,辽宁，河北，河南，山东，江苏，安徽，浙江，福建，江西，台湾，广西，湖南，湖北，四川，广东，云南及贵州等地.

6主要价值

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采集9～10月种子成熟时，割取果实，击碎果皮，取出种子，除去硬壳晒干. 药材干燥种仁呈圆球形，直径约6毫米.一端呈白色，约占全体1/3，有圆形 凹陷，另一端为棕红色，约占全体2/3.表面平滑，有花纹.质硬而脆，破开后，断面不平，色洁白，粉性.无臭，味淡.以颗粒饱满均匀，粉性足，无碎末及皮壳 者为佳. 　鲜鸡头可生吃。煮熟的鸡头味似莲子，可健胃去湿、利耳目。亦可酿酒、入药

释名芡实、鸡溜梗子、雁喙、雁头、鸿头、鸡雍、卯 、 子、水流黄。

气味甘、平、涩、无毒。

药理学家对它进行研究，发现它含有大量对人体极为有益的成分，如蛋白质、钙、磷、铁、脂肪、碳水化合物、维生素b1、b2、c、粗纤维、胡萝卜素等。

7药理及食用

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中医认为芡实味甘性平，入脾、肾、胃经，具有滋补强壮、补中益气、固肾涩精、补脾止泻、益肾止渴、开胃进食、助气培元之功能。

芡实分生用和炒用两种。生芡实以补肾涩精为主，而炒芡实以健脾开胃为主。炒芡实一般药店有售，因炒制时，要加麦麸，并掌握一定的火候，家庭制作不方便。

另外，亦有将芡实炒焦使用的，主要以补脾止泻为主。

垂盆草的鉴别方法如下：

1.性状鉴别垂盆草茎纤细，长可达2cm以上，部分节上可见纤细的不定根。3叶轮生，叶片倒披针形至矩圆形，绿色，肉质，长1.5～2.8cm，宽.3～.7cm，先端近急尖，基部急狭，有距。气微，味微苦。

2.显微鉴别垂盆草茎横切面：表皮细胞长方形，外壁增厚，内层约1列薄壁细胞。中柱小，维管束外韧型，导管类圆形。髓部呈三角状，细胞多角形，壁甚厚，非木化。紧靠韧皮部细胞和髓部细胞中含红棕色分泌物。

3.薄层色谱法鉴别取垂盆草粉末3g，加甲醇2ml，超声处理3分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取垂盆草对照药材3g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则52）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%磷钼酸乙醇溶液，在15℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

还在为化合物不显色、产物难以确定而苦恼吗?今天小编带你走进显色剂的魔法世界，为您的实验呈现色彩。

在有机合成实验中，通常利用TLC板对反应监测，通过紫外灯照射可以大致看出反应体系进行的基本情况，是一种简单有效的辅助手段。但是，紫外灯只能使一些芳香族或者具有共轭结构的化合物显色，对于没有共轭结构的化合物无法显色；同时对于一些体系比较杂乱的化学反应，在不借助检测仪器情况下如何确认目标产物一直困扰着各位搞科研的小伙伴。

不同的显色剂通过与化合物特定官能团（如，双键、羟基、醛基等）结合，而显现出不同的颜色，根据显色大致可以判定出目标产是否生成，排除干其他扰点，直观呈现出反应体系的大致情况，为后面分离纯化提供便利。

今天，小编总结了一些常用显色剂的配制方法分享给大家，希望能够给各位搞科研的小伙伴带来一些帮助。

1、硫酸：通用显色剂

常用配比：1）5%浓硫酸乙醇或乙酸酐溶液；2）浓硫酸与甲醇或乙醇等体积混合；3）15%浓硫酸正丁醇溶液。

方法：用以上任一试液喷洒或浸湿，空气中干燥15分钟，于110摄氏度加热至呈现颜色，或达最强荧光。

2、碘：通用显色剂

常用配比：1）0.5%碘的氯仿溶液。

喷后处理：待薄层上过量碘挥散，喷1%淀粉溶液，斑点转为蓝色，如有过量碘留在薄层上，则背景也呈蓝色。

2）碘蒸气：将少许碘晶体放入一密闭的容器内，使之充满饱和碘蒸气，将薄层放入容器片刻或数分钟即显色。有时在容器内放一小杯水增加湿度，可提高显色的灵敏度，可提高显色的灵敏度，在化合物斑点处显黄-棕色。

3、荧光素-溴：检测不饱和化合物

常用配比：100 mg荧光素溶于100 mL乙醇中；溴试剂：5%的溴的四氯化碳溶液。

方法:喷洒荧光素溶液后，将TLC板置于溴试剂瓶内，可于紫外灯下检测荧光，荧光素与溴结合呈曙红色，无荧光；而不饱和化合物与溴加成以后会保留原有荧光，若点样较多，则呈黄色斑点，底板呈红色。

4、硝酸银-氢氧化铵：检测还原性化合物

常用配比：0.1%M 硝酸银溶液和5M氢氧化铵溶液按1：5的比例混合，注意要现做现用。

方法：喷洒后105摄氏度加热5-10分钟，至深黑色斑点出现。

5、碘化铋钾试剂：检测生物碱及铯盐

常用配比：甲液 0.85g次硝酸铋溶于10mL冰乙酸中,再加水稀释至40mL；乙液 40%碘化钾水溶液.临用时,取甲、乙两液各5mL,加冰乙酸20mL,水60mL,摇匀即可（可用棕色试剂瓶保存比较长时间）。

方法：展开后的薄层板，晾干后直接喷碘化铋钾试剂，显橙红色斑点。

6、磷钼酸：用于还原性化合物、类脂、甾体化合物等。

常用配比：10g磷钼酸溶于100ml乙醇中，淡黄色，久置变为浅绿色，但不会影响使用。

方法：喷或浸泡后，于120摄氏度加热浅黄色背景下呈绿色斑点，如果斑点太浓显深黄色；将薄层用氨气熏蒸，可使背景颜色消退。

7、香草醛-硫酸：用于精油、高级醇、酚等

常用配比：：香草醛1g溶于100ml硫酸或香草醛0.5g溶于100ml硫酸-乙醇（1：1）溶液。

方法：喷或浸泡显色剂后，于120摄氏度加热至颜色最深。

8、三氯化铁（ferric chloride）用于酚类、羟酰胺酸。

常用配比：1%-5%三氯化铁的0.5mol/L盐酸溶液。

喷或浸泡显色剂后酚类呈蓝色或绿色，羟酰胺酸呈红色。

9、碱性高锰酸钾溶液：含还原性基团的化合物，如羟基、氨基、醛基等

常用配比：1.5g高锰酸钾，10g碳酸钾，10%氢氧化钠水溶液1.25mL，再加入200mL水，配制成溶液。

方法：展开后的薄层板，晾干后直接喷碱性高锰酸钾，加热吹干，红色背景下显黄色斑点。

10、三氯化铝：用于黄酮类化合物。

常用配比：1%三氯化铝乙醇溶液，紫外光长波下斑点显黄色荧光。

11、茚三酮：用于氨基酸、胺与氨基糖类

常用配比：茚三酮0.2g溶于乙醇100ml或溶于100ml正丁醇，加乙酸3ml。

方法：喷或浸泡显色剂后于110摄氏度加热至最佳颜色出现。

12、邻苯二甲酸苯胺：用于还原糖。

常用配比：苯胺0.93g和邻苯二甲酸1.66g溶于100ml以水饱和的正丁醇中。

方法：喷或浸泡显色剂后，于105摄氏度加热10min，醛己糖及甲基戊糖呈棕色，醛戊糖呈樱桃红色。

13、钼酸铵-亚硫酸钠：用于硫化物、硫代硫酸盐及磷酸盐

常用配比：I.5%钼酸铵的1M硫酸溶液；II.5%的亚硫酸钠溶液。

方法：薄板后晾干，先喷洒溶液I,在喷溶液II,与105摄氏度加热30min，硫化物及硫代硫酸盐显深蓝色，磷酸盐呈深灰色。

14、硝酸铈铵：用于检测醇类

常用配比：I.1%的硝酸铈铵的0.2M硝酸溶液；II.1.5g的N,N-二甲基-对苯二胺盐酸盐溶于甲醇、水、乙酸（128ml+25ml+1.5ml）的混合溶剂中，用前将I和II等重混合即可。

方法:薄板后晾干，喷洒硝酸铈铵显色剂，105摄氏度加热5min呈现黄色斑点。

该文章属科学指南针-费曼纳米部门归纳整理，如有错误欢迎指正

目录1 拼音2 国家基本药物3 颈舒颗粒药典标准 3.1 品名3.2 处方3.3 制法3.4 性状3.5 鉴别3.6 检查3.7 含量测定 3.7.1 三七 3.7.1.1 色谱条件与系统适用性试验3.7.1.2 对照品溶液的制备3.7.1.3 供试品溶液的制备3.7.1.4 测定法 3.7.2 人工牛黄 3.7.2.1 色谱条件与系统适用性试验3.7.2.2 对照品溶液的制备3.7.2.3 供试品溶液的制备3.7.2.4 测定法 3.8 功能与主治3.9 用法与用量3.10 注意3.11 规格3.12 贮藏3.13 版本 4 颈舒颗粒说明书 4.1 药品名称4.2 药品汉语拼音4.3 剂型4.4 颈舒颗粒的主要成份4.5 颈舒颗粒的功能主治4.6 颈舒颗粒的用法用量4.7 颈舒颗粒的禁忌4.8 颈舒颗粒的不良反应4.9 注意事项4.10 颈舒颗粒与其它药物的相互作用4.11 备注 附：* 颈舒颗粒相关药品说明书其它版本 1 拼音

jǐng shū kē lì

2 国家基本药物

与颈舒颗粒有关的国家基本药物零售指导价格信息

序号 基本药物

目录序号 药品名称 剂型 规格 单位 零售指

导价格 类别 备注 1138 100 颈舒颗粒 颗粒剂 6g（人工牛黄） 袋 5.6 中成药部分 *△

注：

1、表中备注栏标注“*”的剂型规格为代表品。

2、表中备注栏加注“△”的剂型规格，及同剂型的其他规格为临时价格。

3、备注栏中标示用法用量的剂型规格，该剂型中其他规格的价格是基于相同用法用量，按《药品差比价规 则》计算的。

4、表中剂型栏中标注的“蜜丸”，包括小蜜丸和大蜜丸。

3 颈舒颗粒药典标准3.1 品名

颈舒颗粒

Jingshu Keli

3.2 处方

三七333g、当归333g、川芎333g、红花333g、天麻333g、肉桂222g、人工牛黄92.5g

3.3 制法

以上七味，当归、川芎、肉桂加水浸泡l小时，蒸馏提取挥发油，挥发油用β环糊精包合，备用；蒸馏后的水溶液另器保存；药渣备用。三七、天麻粉碎成最粗粉，加水浸泡1小时，煎煮1小时，滤过，滤液另器保存；药渣与当归等三味提油后的药渣及红花加水煎煮二次，第一次1小时，第二次0.5小时，煎液滤过，滤液与上述蒸馏后的水溶液、三七和天麻的水溶液合并，浓缩至相对密度为1.30 （50～60℃），加入人工牛黄、挥发油包合物及适量糊精，制成颗粒，干燥，制成1000g，即得。

3.4 性状

本品为黄棕色至棕褐色的颗粒；气微香、味苦。

3.5 鉴别

（1）取本品4g，研细，加甲醇40ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，弃去乙醚液，再用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇提取液，用1%氢氧化钠溶液洗涤2次，每次50ml，再用正丁醇饱和的水50ml洗涤，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材1g，加甲醇20ml同法制成对照药材溶液。再取三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－甲醇－水（13：7：2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（2）取本品1g，研细，置具塞试管中，加5%醋酸甲醇溶液2ml，浸渍约5小时并时时振摇，离心，取上清液作为供试品溶液。另取人工牛黄对照药材0.1g，加甲醇2ml，自“浸渍约5小时”起，同法制成对照药材溶液。再取胆酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷－乙酸乙酯－甲醇－醋酸（20：25：3：2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（3）取本品1g，研细，置具塞试管中，加乙醇2ml，浸渍约5小时并时时振摇，离心，取上清液作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品，加乙醇制成每1ml含1μl的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）－乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2,4二硝基苯肼乙醇试液，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（4）取本品6g，研细．加甲醇50ml，加热回流40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次35ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加水5ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（柱内径为1.5cm，柱高为12cm），以水50ml洗脱，弃去水洗液，再用10%乙醇50ml洗脱，洗脱液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取天麻对照药材1g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液10μl，对照药材溶液5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－乙酸乙酯－甲醇－甲酸（8：1：3：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（5）取本品5g，研细，加沸水50ml，搅拌使溶解，放冷，用乙醚振摇提取2次，每次50ml，合并乙醚液，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材、川芎对照药材各1g，分别加乙醚20ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷－乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

3.6 检查

应符合颗粒剂项下有关的各项规定（2010年版药典一部附录Ⅰ C）。

3.7 含量测定3.7.1 三七

照高效液相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ D）测定。

3.7.1.1 色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于3000。

 时间（min）  流动相A（%）  流动相B（%）  0～12  20  80  12～59  20→32  80→68  60～64  85  15  65～70  20  80 3.7.1.2 对照品溶液的制备

取人参皂苷Rg1对照品及人参皂苷Rb1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液，即得。

3.7.1.3 供试品溶液的制备

取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取约0.5g，精密称定，加乙醚20ml，摇匀，放置12小时，滤过，弃去滤液，滤纸及滤渣挥去乙醚，精密加入甲醇10ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

3.7.1.4 测定法

精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每袋含三七以人参皂苷Rg1（C42H72O14）和人参皂苷Rb1 （C54H92O23）的总量计，不得少于15.0mg。

3.7.2 人工牛黄

照高效液相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ D）测定。

3.7.2.1 色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈－0.2%磷酸溶液（35：65）为流动相；检测波长为192nm。理论板数按胆酸峰计算应不低于2000。

3.7.2.2 对照品溶液的制备

取胆酸对照品适量，精密称定，加60%乙腈制成每1ml含0.3mg的溶液，即得。

3.7.2.3 供试品溶液的制备

取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇10ml，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

3.7.2.4 测定法

精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每袋含人工牛黄以胆酸（C24H40O5）计，不得少于40.0mg。

3.8 功能与主治

活血化瘀，温经通窍止痛。用于神经根型颈椎病瘀血阻络证，症见颈肩部僵硬、疼痛、患侧上肢窜痛。

3.9 用法与用量

温开水冲服。一次6g，一日3次。一个月为一疗程。

3.10 注意

孕妇禁用。忌生冷、油腻食物。过敏体质者慎用。

3.11 规格

每袋装6g

3.12 贮藏

密封。

3.13 版本

《中华人民共和国药典》2010年版 第二增补本

4 颈舒颗粒说明书4.1 药品名称

颈舒颗粒

4.2 药品汉语拼音

jingshu keli

4.3 剂型

颗粒剂：每袋装6g。

4.4 颈舒颗粒的主要成份

三七、当归、川芎、天麻、肉桂、人工牛黄。

4.5 颈舒颗粒的功能主治

活血化瘀，温经通窍止痛。 适用于神经根型颈椎病瘀血阻络证，症见颈肩部僵硬，疼痛，患侧上肢窜痛等。

4.6 颈舒颗粒的用法用量

温开水冲服。一次6克，一日3次。疗程一个月。

4.7 颈舒颗粒的禁忌

孕妇忌用。

4.8 颈舒颗粒的不良反应

偶见轻度恶心。

4.9 注意事项

1.忌生冷、油腻食物。

2.有高血压、心脏病、肝病、糖尿病、肾病等慢性病严重者应在医师指导下服用。

3.儿童、经期及哺乳期妇女、年老体弱者应在医师指导下服用。

4.服药7天症状无缓解，应去医院就诊。

5.对颈舒颗粒过敏者禁用，过敏体质者慎用。

6.颈舒颗粒性状发生改变时禁止使用。

7.儿童必须在成人监护下使用。

8.请将颈舒颗粒放在儿童不能接触的地方。

9.如正在使用其他药品，使用颈舒颗粒前请咨询医师或药师。

4.10 药物相互作用

如与其他药物同时使用可能会发生药物相互作用，详情请咨询医师或药师。

4.11 备注