苯酚称量需要注意什么

苯酚纯度的测定

准确称取苯酚试样0.2～0.3g(称准至0.0001g)放于盛有5mLNaOH溶液的250mL烧杯中，加入少量蒸馏水溶解。仔细将溶液转入250mL容量瓶中，用少量水洗涤烧杯数次，定量转入容量瓶中。以水稀释至刻度，充分摇匀。  用移液管移取试液25.00mL，放于碘量瓶中，用滴定管准确加入KBrO3-KBr标准溶液30.00～35.00mL，微开碘量瓶塞，加入10mL(1+1)HCl，立即盖紧瓶塞，振摇1～2min，用蒸馏水封好瓶口，与暗处放置15min。微启瓶塞，加入KI溶液10mL，盖紧瓶塞，充分摇匀后，加氯仿2mL，摇匀。打开瓶塞，冲洗瓶塞和瓶壁，立即用c（Na2S2O3）=0.1 mol/L Na2S2O3标准滴定溶液滴定，至溶液呈浅黄色时加淀粉指示剂3mL，继续滴定至蓝色恰好消失即为终点。记录消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积V 。   同时做空白实验：以蒸馏水25.00mL代替试液按上述步骤进行实验，记录消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积V0。

计算公式

式中  ω( C6H5OH)——苯酚的质量分数，%；

      c（Na2S2O3）——Na2S2O3标准滴定溶液的浓度，mol/L；

      V ——滴定苯酚试样时消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积，mL；          V0——空白实验消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积，mL；          m ——苯酚试样的质量，g ；

      M（1/6 C6H5OH）——1/6 C6H5OH的摩尔质量，g/mol。

1、计算：n=m/M , c=n/v , p（密度）=m/v (先计算出5%的苯酚要其质量为多少) 

2、称量或量取：固体试剂用托盘天平或电子天平称量，液体试剂用量筒。

3、溶解：应在烧杯中溶解，待冷却后转入容量瓶中。苯酚先放在60℃水浴锅溶解，使其成为液体状态，在用移液管取出需要的克数，定容至需要的容量瓶就可以了。

4、转移：由于容量瓶的颈较细，为了避免液体洒在外面，用玻璃棒引流。

5、洗涤：用少量蒸馏水洗涤2到3次，洗涤液全部转入到容量瓶中。

6、定容：向容量瓶中加入蒸馏水，在距离刻度2到3cm时，改用胶头滴管加之刻度线。

扩展资料：

化学性质

可吸收空气中水分并液化。有特殊臭味，极稀的溶液有甜味。腐蚀性极强。化学反应能力强。与醛、酮反应生成酚醛树脂、双酚A，与醋酐；水杨酸反应生成醋酸苯酯、水杨酸酯。还可进行卤代、加氢、氧化、烷基化、羧基化、酯化、醚化等反应。

苯酚在通常温度下是固体，与钠不能顺利发生反应，如果采用加热熔化苯酚，再加入金属钠的方法进行实验，苯酚易被还原，在加热时苯酚颜色发生变化而影响实验效果。

参考资料：百度百科-苯酚

浓硫酸：分析纯,95.5%

B、80%苯酚：80克苯酚（分析纯重蒸馏试剂）加20克水使之溶解,可置冰箱中避光长期储存。C、

6%苯酚：临用前以80%苯酚配制.（每次测定均需现配）D、标准葡聚糖（Dextran,瑞典Pharmacia）,或分析纯葡萄糖。E、15%三氯乙酸（15%TCA）：15克TCA加85克水使之溶解,可置冰箱中长期储存。F、

5%三氯乙酸（5%TCA）：25克TCA加475克水使之溶解,可置冰箱中长期储存。G、

6mol/L

氢氧化钠：120克分析纯氢氧化钠溶于500ml水。H、6mol/L

盐酸。⑥酚要4℃冰箱保存，拿出来到室温后用，加浓硫酸后一定要摇匀，水浴温度和时间尽量一致，冷水冲凉的时间也尽量一致，试样温度不一样对吸光度也有影响，还有可以的话样品和标曲同时做，误差就小了。

苯酚对皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用，可抑制中枢神经或损害肝、肾功能。急性中毒：吸入高浓度蒸气可致头痛、头晕、乏力、视物模糊、肺水肿等。误服引起消化道灼伤，出现烧灼痛，呼出气带酚味，呕吐物或大便可带血液，有胃肠穿孔的可能，可出现休克、肺水肿、肝或肾损害，出现急性肾功能衰竭，可死于呼吸衰竭。眼接触可致灼伤。可经灼伤皮肤吸收经一定潜伏期后引起急性肾功能衰竭。慢性中毒：可引起头痛、头晕、咳嗽、食欲减退、恶心、呕吐，严重者引起蛋白尿。可致皮炎。

环境危害：对环境有严重危害，对水体和大气可造成污染。

燃爆危险：该品可燃，高毒，具强腐蚀性，可致人体灼伤。 1 皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用甘油、聚乙烯乙二醇或聚乙烯乙二醇和酒精混合液 （7:3）抹洗，然后用水彻底清洗。或用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。

2 眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。

吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。

3 食入：立即给饮植物油15～30mL。催吐。就医。 1 危险特性：遇明火、高热可燃。

2 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。

3 灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。

4 灭火剂：水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳。 1 应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。

2 小量泄漏：用干石灰、苏打灰覆盖。

3 大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。 1 操作注意事项：密闭操作，提供充分的局部排风。尽可能采取隔离操作。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿透气型防毒服，戴防化学品手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类、碱类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。

5.2 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。避免光照。库温不超过30℃，相对湿度不超过70%。包装密封。应与氧化剂、酸类、碱类、食用化学品分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。应严格执行极毒物品“五双”管理制度。 前苏联 MAC：0.001mg/l(饮用水) 中国 MAC：0.002mg/l

测定：用二氯甲烷萃取，用带火焰离或电子探测器的的 气相色谱仪分析或气相色谱加质谱仪分析

①用溴水

现象：苯酚中加入溴水会生成白色沉淀

原理：溴与苯酚生成白色三溴苯酚 C6H6OH + 3 Br2 =C6H3OHBr3 ↓ + 3HBr

注意：苯酚浓度不能太大，否则会溶解生成的C6H3OHBr3，看不到沉淀产生。

②用FeCl3溶液

现象：苯酚中加入FeCl3溶液会使溶液变成紫色

原理：苯酚与FeCl3生成紫色的[Fe(C6H5O)6]3-络离子FeCl3 + 6 C6H5OH === H3[Fe(C6H5O)6] + 3 HCl

注意：这个现象很明显，注意是溶液变成紫色，不是产生紫色沉淀。

实验步骤：

准确吸取试液10.00mL于250mL碘量瓶中，再吸取10.00mL KBrO3-KBr标准溶液加入碘量瓶中，并加入10mLHCl（1+1）溶液，迅速加塞振荡1～2分钟，此时生成白色三溴苯酚沉淀和Br2，再避光静置5～10分钟，水封。

加入10%KI溶液①10mL，摇匀，避光静置5～10分钟，水封。用少量水冲洗瓶塞及瓶颈上附著物，再加水10mL；最后用Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色，加10滴1%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，即为终点②。记下消耗的Na2S2O3标准溶液体积V。

并同时做空白实验③，消耗的Na2S2O3标准溶液体积V空。根据实验结果计算苯酚含量。

注意事项：

1．加KI溶液时，不要打开瓶塞，只能稍松开瓶塞，使KI溶液沿瓶塞流入，以免Br2挥发损失。

2．三溴苯酚沉淀易包裹I2故在近终点时，应剧烈振荡碘量。

3．空白实验：即准确吸取10.00mL KBrO3-KBr标准溶液加入250mL碘量瓶中，并加入15mL去离子水及6～10mLHCl（1+1）溶液，迅速加塞振荡1～2分钟，再避光静置5分钟，以下操作与测定苯酚相同。