有机化学中如何分离苯乙酮、环己酮、苯酚、苯胺
苯酚偏酸性,可用稀的氢氧化钠溶液使其成盐进入水相通过分液分离出去,
水相再用稀盐酸中和即可得苯酚
上面留下的有机相:
苯胺是碱性的,可加入稀盐酸使其成盐进入水相通过分液分离,
水相用稀的氢氧化钠溶液中和即可
留下的有机相只剩下苯乙酮和环己酮,
苯乙酮沸点200度,环己酮沸点155度,蒸馏的话有点费劲,
苯乙酮熔点20度,环己酮熔点零下47度,那么把留下来的有机相用冰水浴冷却,
过滤,固体就是苯乙酮,滤液就是环己酮啦,这样分离就比较简单了
这是粗略的分离,
加入氢氧化钠溶液,分液,水层为苯甲酸、苯酚,有机层为环己酮、环己醇;水层通入二氧化碳,苯酚沉淀,抽滤分出;滤液加盐酸酸化,苯甲酸沉淀,抽滤分出;有机层加入2,4-二硝基苯肼,环己酮沉淀,抽滤分出,然后加酸加热后分液,有机层为环己酮;沉淀分离后的滤液分液,有机层为环己醇.
剩下的溶液加入氢氧化钠使得苯酚转化为钠盐,后用有机溶剂来萃取苯甲醇和环己醇
苯酚钠里面通入二氧化碳使得苯酚复原后,用有机溶剂萃取,后减压蒸馏
最后的苯甲醇和环己醇用减压蒸馏来分离
剩余的分别取样,加入金属钠,有气泡冒出的为乙醇;
剩余的分别取样,加入新制氢氧化铜悬浊液,加热,有砖红色沉淀产生的是乙醛;
剩余的分别取样,加入碘的氢氧化钠溶液,有浅黄色沉淀析出的为丙酮;
最后一种为环己酮。
1)加入FeCl3溶液,出现紫色的是苯酚,(苯酚有一定酸性)其它两个无变化。
2)加入饱和的亚硫酸氢钠溶液,有沉淀生成的是环己酮,无现象的是3-己酮。因为:与亚硫酸氢钠反应的酮只能是脂肪甲基酮和八碳以下环酮。
丁胺&丁醇:加盐酸,分液,在加入氢氧化钠就能分离
苯酚&苯甲醇:加氢氧化钠,分液,加盐酸就可以
环己醇&苯酚:一样的方法
乙酸&乙酸乙酯:用碳酸钠,然后分液。如果想要得到乙酸,就再加盐酸好了
水层为丁酸钠和苯酚钠,通入二氧化碳,析出苯酚;过滤,滤液中加入稀盐酸,得到丁酸水溶液,用乙醚萃取
油层中为环己酮和丁醚,加入饱和亚硫酸氢钠溶液,环己酮反应生成白色沉淀,过滤;沉淀用稀盐酸处理,环己酮游离出来,分液即可;上面过滤后的滤液分为两层,上层为丁醚,分液即可.
将该混合物加入到20%的NaOH水溶液,
将pH值调到12以上,乙酸,苯酚将生成对应的钠盐而溶于水相,
同时乙醇也溶于水相。分相将苯从水相中分出,
并纯化。
2.
分出的水相用10%的盐酸水溶液酸化,
到pH值约为2以下,
乙酸和苯酚重新回到有机相,
萃取,
分离得到乙酸和苯酚的有机相
(进一步分离见3)。水相中和到pH大约为7.
其中是乙醇和水的混合物。
蒸馏得到水和乙醇的共沸物。
然后用干燥剂处理,
再蒸馏,
得95%以上的乙醇。
(若要获得高纯度乙醇,
需用金属镁来处理)
3.
在第2步得到的有机相(含乙酸和苯酚)再用20%的Na水溶液处理(只和乙酸反应而与苯酚不反应,
酸性是乙酸>碳酸>苯酚>碳酸氢根),
然后苯酚通过萃取和有机相分离。水相再酸化,
得到乙酸,干燥,
蒸馏。
鉴别:根据三种物质的不同性质,用不同的物质进行鉴别。
①苯酚遇FeCl3溶液会显紫色,取适量混合溶液于试管中,向试管中滴入适量FeCl3溶液,若溶液显紫色,则说明混合溶液中含有苯酚。反之,则证明混合溶液中不含苯酚。
②由于苯酚酸性比碳酸弱,乙酸酸性比碳酸强,所以苯酚遇NaHCO3溶液不反应,乙酸与NaHCO3发生反应产生气泡。首先取适量混合溶液于试管中,向试管中滴入适量NaHCO3溶液,若试管中有气泡冒出。则证明混合溶液中含有乙酸,反之,则证明混合溶液中不含乙酸。
③乙醇具有还原性能使酸性高锰酸钾褪色,或使酸性重铬酸钾溶液变为绿色。但需先分离出苯酚,才能进行下一步实验。首先取适量溶液进行萃取,萃取分离出苯酚,取余下混合溶液于试管中,向试管中滴入适量酸性高锰酸钾溶液(酸性重铬酸钾溶液),若紫色褪去(由橙变绿),则证明混合溶液中含有乙醇,反之,则证明混合溶液中不含乙醇。
分离:
①取余下混合溶液与分液漏斗中,向溶液中加入足量的NaHCO3溶液,乙醇与水以任意比例混合,乙酸则全部转化为乙酸钠融入水相。将分液漏斗静置使溶液分层,分层后,打开分液漏斗活塞,使下方溶液从活塞处流出,上方液体从上口倒出。
②利用溶液沸点不同,对混合溶液进行蒸馏,此操作分离出乙醇溶液。
③将剩余乙酸钠溶液放入烧杯中,加入足量的稀硫酸溶液,再对溶液进行蒸馏操作,分离出乙酸。(这一步骤不可使用稀盐酸,因为HCl易挥发,会干扰乙酸的蒸馏;也不能使用稀硝酸,加热会分解出NOx气体)