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哪位朋友提供“氯乙酸丁酯”的分析方法

大方的凉面
有魅力的黑猫
2022-12-29 19:23:51

哪位朋友提供“氯乙酸丁酯”的分析方法?

最佳答案
等待的小猫咪
俊逸的御姐
2026-05-05 23:49:06

定量方法用HPLC,液相色谱法.

首先选择流动相,然后要测定氯乙酸丁酯的相对校正因子.相对校正因子的测定需要配置定量的标准溶液.然后选择内标法或者标准曲线法,仍然需要用几个浓度不同的标准溶液.如果是标准曲线法做出校准曲线以后把你需要测定含量的氯乙酸丁酯走一次柱子,然后就可以通过曲线算出氯乙酸丁酯的浓度了.

定性方法可以用核磁共振波谱法NMR配合红外IR根据特征化学位移和特征吸收峰的位置定性分析.

对于你的补充问题我实在没有办法回答,因为这个物质我没有测过.你也知道色谱的条件很重要,物质不同测量的最佳条件也不一样.气象当然比较便宜了,速度也快,可是没有HPLC稳定,而且条件受外界影响比较大.还要选择合适的检测器.

流动相的配比,看期中还有什么物质,要看物质的极性和你要检测的物质的极性相差大不大.

如果没有经验,这些必须摸索着来.

我本身不是学分析的,所以经验不是特别地足.

不过如果不在乎检测费用,我建议还是用液相.条件比较稳定.

最新回答
激昂的服饰
淡定的羽毛
2026-05-05 23:49:06

你说的这几个东西是液相色谱流动相中的添加剂。

用来调整流动相的PH值。

因为在样品分析过程中,有的样品极性和PH与液相色谱柱的固定相差别很大。这些添加剂就起调节的作用。同时也可以对色谱柱进行一些保护。

除了 三乙胺 其他几个不是很常用。

如果你初学色谱,你看的资料太偏了。还是先看一些初级基本原理性的东西吧。然后又的道理你自然就明白了。

四氢呋喃本身也可以做流动相。

舒心的魔镜
碧蓝的大雁
2026-05-05 23:49:06
液相色谱仪的品牌、种类很多,各家的使用方法也不尽一样,主要看你是那一款的液相色谱仪,当初购买设备时,厂家的工程师会培训使用方法。建议你还是多跟你的设备厂家的工程师联系,发一份岛津LC-10ATvp的液相色谱仪作业指导书你参考一下,内容也包含使用中的注意事项。

LC-10ATvp的液相色谱仪作业指导书

1.目的

规范LC-10ATvp液相色谱仪使用及维护保养操作规程,使其能在正常条件下工作。

2.范围

适用于岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪的使用和维护。

3.责任人

检测员、设备管理员

4.内容

4.1系统组成

SPD-10Avp 检测器,LC-10ATvp泵,N-2000工作站。

4.2 操作方法

4.2.1开机前检查

储液瓶倒净,换上实验需要的流动相(抽滤并超声过的)。

4.2.2开机

按溶剂输液泵上的power键,待自检完毕后开始进行操作。

4.2.3排气

逆时针旋转排气阀(不可超过180°),打开排气阀,按purge键排气泡,在此期间流动相连续流出并且无气泡;按purge键,泵停止,将排液阀旋钮顺时针方向旋转到底,关闭排液阀

4.2.4冲流动相

按Pump键,泵启动,观察屏幕上压力显示,压力上升平稳后,继续按上述方法升高流速,使流速上升到实验需要的流速。

4.2.5进样

打开检测器,调节波长为实验需要的波长;打开工作站,查看基线,待基线走平后,进样。

4.3 使用后维护

4.3.1 水或含水甲醇溶液冲洗

使用结束后,将流速降到0.1 ml/min,按Pump键,泵停止。换下流动相,换上已抽滤并超声过的纯净水或含水甲醇溶液。按Pump键,泵启动,观察屏幕上压力显示,压力上升平稳后,继续按上述方法升高流速。如流动相含有无机盐,必须保证足够的冲洗时间。

4.3.2甲醇溶液冲洗

换上已抽滤并超声过的甲醇溶液,按3.1的操作进行封柱处理。

4.4 关机

按Pump键,关闭泵;关闭桌面在线工作站;按Power键关闭LC-10ATvp。

5.注意事项

5.1 不能使用浓硫酸、浓硝酸、二氯乙酸、丙酮、二氯甲烷、氯仿、二甲基亚砜等作为流动相。

5.2 流动相溶剂选择HPLC为准的溶剂,使用前必须用过滤器(0.45μm以下)

除去微粒或尘埃。

5.3 流动相溶剂必须进行脱气。若不脱气则在溶剂混合时或压力、温度变化时容易产生气泡,会引起泵的误动作和生产检测器信号噪音。

5.4 以硅胶作载体的化学键合填充剂的稳定性受流动相pH值的影响,使用时应详细阅读该柱的说明书,在规定的pH值范围内使用。使用时,可在泵与进样器之间连接一硅胶柱,以保护分析柱。当使用高PH或含盐的流动相时,尽可能缩短使用时间,用后立即冲洗。

5.5 分析结束后,从色谱流路系统,泵、进样器、色谱柱至检测器流通池,均应充分冲洗,特别是含盐的流动相,更应注意先用水、再用含水甲醇溶液充分冲洗。如发现严重故障,应与厂家联系维修。

5.6 请在使用前充分阅读作业指导书,不得擅自拆卸仪器的零部件。

6.日常维护

6.1 维护周期

15-30天为一个周期。

6.2 维护前准备

6.2.1 擦去前面板和主箱盖上的灰尘。

6.2.2 使用纸或软布沾少许水擦去键板上的灰尘。

6.3 检查控制面板

6.4 管路彻底清洗

6.4.1将储液瓶中的流动相更换为异丙醇或30%异丙醇或10%异丙醇,放入吸滤器。

6.4.2松开柱两端的螺帽,从管路中卸下色谱柱,在原来界色谱柱的位置接一阻力管(0.1mmI.D.×2m长)或接一空的预柱管。

6.4.3按“pump”键,设定流速为1-2ml/min,输液2小时。

6.4.4更换甲醇,设定流速为1-2ml/min,输液1小时。

6.4.5更换水,设定流速为1-2ml/min,输液1小时。

6.4.6更换甲醇,设定流速为1-2ml/min,输液1小时。

6.5维护后的漏夜检查

维护后,启动泵输液,检查管路中是否有漏液,如果存在漏液,采取适当措施。

玩命的大白
美满的小甜瓜
2026-05-05 23:49:06
一般蛋白质多的样品会采用三氯乙酸或高氯酸溶液除去蛋白,脂肪类较多的会采用正己烷萃取等办法去除。但这些方法的前提都是你的目标物质不会因为该处理手段受到损失。目前也比较流行采用SPE柱或分散式填量萃取等方法去除这些杂质。具体的要根据的的待测物及杂质性质确定方法。