有机化学常压蒸馏试验，蒸馏甲苯
最初的几毫升白色的乳状液是因为你用的蒸馏装置没有干燥含有水或者是你的蒸馏体系（液体）中没有完全干燥，含有少量水。
一般你不会蒸馏纯甲苯的，可能是甲苯溶液吧，如果甲苯中的物质对水稳定的话，含少量的水没有影响，反之要完全干燥，在蒸馏脱溶。
您好！甲苯可以有两个方法：
（1）使用干燥剂，比如无水的Na2SO4，MgSO4，推荐后者，干燥甲苯后，滤去干燥剂就可以使用了；
（2）直接蒸馏甲苯，舍去前馏分，到馏分澄清时开始收集，然后就可以使用收集的甲苯了，因为甲苯和水共沸，所以前馏分不能用。但不要扔掉前馏分，用干燥剂干燥后，此前馏分可以继续回收然后蒸馏使用。
鼎兴干燥剂回答，希望能帮到您，望采纳谢谢！
Dean-Stark
分水装置，整个过程是洄流蒸馏。甲苯和水的共沸物被冷凝后，进入侧管，当侧管充满后，甲苯（在侧管的上层）流回烧瓶。在侧管中，理论上混合液会分层，上层甲苯，下层水。所以，侧管最好要有刻度，可以直接读出水的体积。个人经验：当含水量很少的时候，侧管中的混合液只是混浊而不分层；所以只有当水含量比较高（或者说水足够多的时候）的时候，才会分层，这个方法才可用。
理论上讲，对甲苯的用量没有要求，多些没有关系。但实际应用中，甲苯至少应当同时满足两个要求（1）浸没样品（2）充满侧管。样品不同，含水量不同，所需要的甲苯量也是不同的，这就需要实践中摸索了。
显色试剂的选择
显色剂可以分成两大类：
一类是检查一般有机化合物的通用显色
剂；另一类是根据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显色剂。
通用显色剂
硫酸
常用的有四种溶液：硫酸
-
水
(1:1)
溶液；硫酸
-
甲醇或乙醇
(1:1)
溶液；
1.5mol/L
硫酸溶液与
0.5-1.5mol/L
硫酸铵溶液，喷后
110
℃烤
15min
，不同有机
化合物显不同颜色。
0.5
％碘的氯仿溶液
对很多化合物显黄棕色。
中性
0.05
％高锰酸钾溶液
易还原性化合物在淡红背景上显黄色。
碱性高锰酸钾试剂
还原性化合物在淡红色背景上显黄色。
溶液
I
：
1%
高锰酸钾溶液；
溶液
II
：
5%
碳酸钠溶液；
溶液
I
和溶液
II
等量混合应用。
酸性高锰酸钾试剂
喷
1.6%
高锰酸钾浓硫酸溶液
(
溶解时注意防止爆炸
)
，喷
后薄层于
180
o
C
加热
15
～
20min
。
酸性重铬酸钾试剂
喷
5%
重铬酸钾浓硫酸溶液，必要时
150
o
C
烤薄层。
5%
磷钼酸乙醇溶液喷后
120
o
C
烘烤，
还原性化合物显蓝色，
再用氨气薰，
则背景变
为无色。
专属性显色剂
由于化合物种类繁多，
因此专属性显色剂也是很多的，
现将在各类化合物中
最常用的显色剂列举如下：
(1)
烃类
①硝酸银
/
过氧化氢
检出物：卤代烃类
溶液：硝酸银
0.1g
溶于水
1ml
，加
2-
苯氧基乙醇
l00ml
，用丙酮稀释至
200ml
，
再加
30%
过氧化氢
1
滴。
方法：喷后置未过滤的紫外光下照射；
结果：斑点呈暗黑色。
②荧光素
/
溴
检出物：不饱和烃
溶液：
I
．荧光素
0.1g
溶于乙醇
100ml
；
II
．
5%
溴的四氯化碳溶液。
方法：先喷
(I)
，然后置含溴蒸气容器内，荧光素转变为四溴荧光素
(
曙红
)
，荧光
消失，
不饱和烃斑点由于溴的加成，
阻止生成曙红而保留荧光，
多数不饱和烃在
粉红色背景上呈黄色。
③四氯邻苯二甲酸酐
检出物：芳香烃
溶液：
2
％四氯邻苯二甲酸酐的丙酮与氯代苯
(10:1)
的溶液。
方法：喷后置紫外光下观察。
④甲醛
/
硫酸
检出物：多环芳烃
溶液：
37%
甲醛溶液
0.2ml
溶于浓硫酸
l0ml
。
(2)
醇类
3,5-
二硝基苯酰氯
检出物：醇类
溶液：
I
．
2%
本品甲苯溶液；
II
．
0.5%
氢氧化钠溶液；
III
．
0.002%
罗丹明溶液。
方
法：先喷
(I)
，在空气中干燥过夜，用蒸气薰
2min
，将纸或薄层通过试液
(II)30s
，
喷水洗，趁湿通过
(III)15s
，空气干燥，紫外灯下观察。
硝酸铈铵
检出物：醇类
溶液：
I
．
1%
硝酸铈铵的
0.2mol/L
硝酸溶液；
II
．
N,N-
二甲基
-
对苯二胺盐酸盐
1.5g
溶于甲醇、
水与乙酸
(128ml+25ml+1.5ml)
混合液中，
用前将
(I)
与
(II)
等量混合。
喷板后于
105
o
C
加热
5min
。
综上，苯酚在空气中氧化不是显色反应。
