用蒸馏法分离苯甲苯的具体操作
原理:沸点不同则能分馏。苯的沸点80.10,甲苯沸点110.63。主要仪器:烧瓶、球形冷凝管、温度计、T型头、牛角头、锥形瓶等,装配为蒸馏冷凝装置。步骤:加热至略高于苯的沸点,保持温度,持续蒸馏,收集冷凝液即可。注意事项:缓慢升温;防止暴沸;
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分水装置,整个过程是洄流蒸馏。甲苯和水的共沸物被冷凝后,进入侧管,当侧管充满后,甲苯(在侧管的上层)流回烧瓶。在侧管中,理论上混合液会分层,上层甲苯,下层水。所以,侧管最好要有刻度,可以直接读出水的体积。个人经验:当含水量很少的时候,侧管中的混合液只是混浊而不分层;所以只有当水含量比较高(或者说水足够多的时候)的时候,才会分层,这个方法才可用。
理论上讲,对甲苯的用量没有要求,多些没有关系。但实际应用中,甲苯至少应当同时满足两个要求(1)浸没样品(2)充满侧管。样品不同,含水量不同,所需要的甲苯量也是不同的,这就需要实践中摸索了。
用活性炭或其它惰性材料吸收。也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗,洗液稀释后放入废水系统。构筑围堤或挖坑收容;用泡沫覆盖,降低蒸气灾害。用防爆泵转达移至专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。如有大量甲苯洒在地面上,应立即用砂土、泥块阴断液体的蔓延;如倾倒在水里,应立即筑坝切断受污染水体的流动,或用围栏阴断甲苯的蔓延扩散;如甲洒在土壤里,应立即收集被污染土壤,迅速转移到安全地带任其挥发。
甲苯是有机液体,见光不发生反应,所以应该放在无色细口玻璃瓶中,用玻璃塞或木塞.,橡皮塞可以和有机液体发生反应,所以不用。
用氢氧化钠处理成苯甲酸钠就可以在水中充分溶解。最后分液可以得到苯。
2.减压蒸馏,甲苯挥发性较好,容易脱除。
3.活性炭吸附可以将味道去除得较彻底。
4.蒸馏时加入少量比甲苯沸点还高的溶剂于溶液中,蒸馏时分开甲苯和该溶剂
如果“一般”无水,可以有两个方法:(1)使用干燥剂,比如无水的Na2SO4,MgSO4,推荐后者,干燥甲苯后,滤去干燥剂就可以使用了;(2)直接蒸馏甲苯,舍去前馏分,到馏分澄清时开始收集,然后就可以使用收集的甲苯了,因为甲苯和水共沸,所以前馏分不能用.但不要扔掉前馏分,用干燥剂干燥后,此前馏分可以继续回收然后蒸馏使用.