对甲苯酸如何制备

苯甲醇和苯甲酸的制备如下：

一、苯甲酸

用KMnO4将甲苯氧化直接生成苯甲酸。在圆底烧瓶中加入KMnO4，Na2CO3和水，用小火加热混合物，稍冷，再加入甲苯和沸石，然后将烧瓶连接在回流冷凝管器上，加热回流约1h。

冷却烧瓶内容物至室温，用10%的HCl酸化，再少量分批加入固体的NaHSO3至使溶液褪色为止。混合物完全冷却后，减压抽滤，并用少量水洗涤布氏漏斗中的结晶。

再用少量的沸水溶解产物进行重结晶，趁热抽滤，并用少量热水洗涤滤渣，合并滤液和洗液，让滤液慢慢冷却结晶。抽滤，干燥，称重，即得苯甲酸。添加量根据制备量计算。

二、苯甲醇

苯甲醛和氢氧化钠反应生成苯甲酸钠和苯甲醇，利用苯甲酸钠和苯甲醇在甲苯中沸点相差较大，且甲苯和苯甲醇的沸点也相差较大的原因，利用甲苯将苯甲醇萃取出来用直形冷凝管蒸馏将甲苯蒸出来。

然后再用空气冷凝管将苯甲醇蒸出来，空气冷凝管适用于沸点在140C以上的蒸馏，苯甲醇沸点为206C左右，注意控制温度在204-206之间，太高会有副产物（苯甲酸）生成。

工业上常用甲苯、邻二甲苯或萘为原料制备苯甲酸，上述原料可从煤焦油或石油中获得。此外，由甲苯生产苯甲醛时可副产苯甲酸。

苯甲酸的工业生产方法有甲苯氯化法、邻苯二甲酸脱、羧法甲苯液相空气氧化法、次苄基三氯水解法及苯酐脱羧法。用邻苯二甲酸酐脱羧法所得最终产品不易精制，而且生产成本高，只在批量不大的医药等产品的制造过程中采用。甲苯氯化法的产品不适于应用于食品。

苯甲酸有工业用、食品用、医药用等不同规格。食品级应符合GB1901-80，含量在99.5%以上，熔点121-123℃，并对易氧化物、易碳化物、含氯化合物、灼烧残渣、重金属、砷含量等质量指标作了规定。

扩展资料：

应用领域：

主要用于抗真菌及消毒防腐，用于医药、染料载体、增塑剂、香料和食品防腐剂等的生产，也用于醇酸树脂涂料的性能改进，也作为钢铁设备的防锈剂、农业化学品。

注意事项：

外用该品局部可能有轻度刺激。油膏剂不宜贮存于温度过高处。

1、环境危害：对环境有危害，对水体和大气可造成污染。

2、燃爆危险：该品可燃，具刺激性。

3、危险特性：遇明火、高热可燃。

参考资料来源：百度百科——苯甲酸

反应式如下：Pr－CO－Cl+CH3OH＝Pr-COOCH3+HCl

用碱性催化剂NaOH,不仅当作催化剂，而且可以中和酯化反应生成的HCl,促进平衡右移，产率提高。

然后再水解得到苯甲酸。

投料比一般以便宜物质无水甲醇过量为原则，由于甲醇的沸点比较低，应该在密闭的接有回流装置（通冷水在双螺旋冷凝管中回流，但是不可以填塞上面的通气口，最好将废气管用长的乳胶管通到室外，注意甲醇毒性极高，避免废气管挤压）的三口烧瓶（一口接冷凝管，一口接苯甲酰氯滴液漏斗，另一个口注入甲醇和氢氧化钠）中进行，烧瓶中先放入甲醇和氢氧化钠，上面的滴液漏斗中缓慢滴下苯甲酰氯，反应温度65度左右，用电热套加热。

经过3小时，加水洗涤，这样反应生成的食盐，催化剂氢氧化钠，以及过量的甲醇就进入水层，用分液漏斗分液，得到苯甲酸甲酯。

对羟基苯甲酸的生产方法有多种，苯酚钾羧化法较适于工业化生产，该法又分酚钾固相羧化法、酚钾溶媒羧化法、酚钾与二氧化碳的连续气液相法。

将40%左右的氢氧化钾溶液与苯酚加入反应锅中混合，于100℃搅拌0.5h，至酚钾液的游离碱为0.3-1.2%。加热，进行常压脱水，至内温为140℃时改为减压脱水，在10.6kPa压力下蒸水约0.5-1h，直至内温达170℃以上。加入溶剂苯酚共沸脱水，至200℃（2.67kPa）结束脱水，得酚钾与酚的复合盐。将制备的上述复合盐继续加热至220-230℃，通入净化无水的二氧化碳，压力维持在0.5MPa，反应2.5h，降温至200℃补加苯酚，保温搅拌30min，然后减压回收苯酚至尽。再通入二氧化碳进行第二次羧化，约需2h。羧化结束后，回收苯酚，冷却至180℃以下，加水溶解，即得羧化液（对羟基苯甲酸二钾盐）。将硫酸逐渐加入羧化液中，于70℃以下中和至pH为6.7。冷却过滤除去硫酸钾，所得粗品滤饼用水重结晶、活性炭脱色，即得含量99%以上的对羟基苯甲酸。对羟基苯甲酸二钾盐也可由水杨酸二钾盐转位得到。因此工业上也可由水杨酸经成盐、转位、中和得到对羟基苯甲酸，但成本较高。另外，生产糖精时的副产物对甲苯磺酰氯，经氨化、氧化、酸析、碱熔、再酸析也可获得该品。该法收率较低，成本较高，而且糖精副产物中往往夹带有毒的杂质邻磺酰胺基甲苯。

其他方法：天然存在于桔梗科植物半边莲[Lobelia chinensis Lour. (L. radicans Thunb)]全草，杜鹃科植物白花杜鹃[Rhododendron mucronatum G. Don]，小花杜鹃[R. micranthum Turcz.]的叶等植物中。

可由水杨酸钾加热制取，或由对氨基苯酚经重氮化及桑德迈尔反应(Sandmeyer’s reaction)制备。

2.呈紫红色是因为有未反应完的高锰酸钾，加入亚硫酸氢钠可将高锰酸钾还原掉。否则产物会带有高锰酸钾的紫色。

3.这几乎是最简单的办法了。此外还可以用重铬酸钠氧化苯甲醛。

2.紫色是由过剩的高锰酸钾所致，加入亚硫酸氢钠可使高锰酸钾还原为二价的

3.反应温度，甲苯与氧化剂之间的充分混合等是影响苯甲酸产量的主要因素。

实验室中少量制取可用甲苯和酸性高猛酸钾反应制得。另外苯和四氧化碳在碱催化下也可生成苯甲酸。

另外也可以用甲苯氯化形成三氯化苄，用稀硫酸水解形成苯甲酸。