求馏出液及釜残液量

第一章 概 述 1.1精馏塔的简单介绍 精馏塔是进行精馏的一种塔式汽液接触装置，又称为蒸馏塔。有板式塔与填料塔两种主要类型。根据操作方式又可分为连续精馏塔与间歇精馏塔。蒸气由塔底进入，与下降液进行逆流接触，两相接触中，下降液中的易挥发(低沸点)组分不断地向蒸气中转移，蒸气中的难挥发(高沸点)组分不断地向下降液中转移，蒸气愈接近塔顶，其易挥发组分浓度愈高，而下降液愈接近塔底，其难挥发组分则愈富集，达到组分分离的目的。由塔顶上升的蒸气进入冷凝器，冷凝的液体的一部分作为回流液返回塔顶进入精馏塔中，其余的部分则作为馏出液取出。塔底流出的液体，其中的一部分送入再沸器，热蒸发后，蒸气返回塔中，另一部分液体作为釜残液取出。

1.2本设计的目的和意义 通过本次课程设计，培养学生多方位、综合地分析考察工程问题并独立解决工程实际问题的能力。主要体现在以下几个方面：

（1）资料、文献、数据的查阅、收集、整理和分析能力。要科学、合理、有创新地完成一项工程设计，往往需要各种数据和相关资料。因此，资料、文献和数据的查找、收集是工程设计必不可少的基础工作。

（2）工程的设计计算能力和综合评价的能力。为了使设计合理要进行大量的工艺计算和设备设计计算。本设计包括塔板结构和附属设备的结构计算。

（3）工程设计表达能力。工程设计完成后，往往要交付他人实施或与他人交流，因此，在工程设计和完成过程中，都必须将设计理念、理想、设计过程和结果用文字、图纸和表格的形式表达出来。只有完整、流畅、正确地表达出来的工程设计的内容，才可能被他人理解、接受，顺利付诸实施。

通过本设计不仅可以进一步巩固学生所学的相关啊知识，提高学生学以致用的综合能力，尤其对精馏、流体力学等课程更加熟悉，同时还可以培养学生尊重科学、注重实践和学习严禁、作风踏实的品格。

第二章 设计计算 2.1确定设计方案 本设计任务是分离苯-甲苯混合物。对于二元混合物的分离，应采用连续精馏流程。设计中采用中间泡点进料，将苯和甲苯混合液经原料预热器加热至泡点后送入精馏塔。塔顶上升蒸汽采用全凝器冷凝后，一部分作为回流，其余为塔顶产品，经冷却器冷却后送至贮槽。该物系属易分离物系，最小回流比较小，故操作回流比取最小回流比的2倍。塔釜采用间接蒸汽加热，塔底产品冷却后送至储罐。

2.2精馏塔的物料衡算 1.原料及塔顶、塔底产品的摩尔分率

苯的摩尔质量 MA=78.11 kg/kmol

甲苯的摩尔质量 MA=92.13 kg/kmol

xF = =0.541

xD = =0.992

xW = =0.012

2.原料液及塔顶、塔底产品的平均摩尔质量

MF=0.541×78.11+(1-0.541)×92.13=84.55 kg/kmol

MD=0.992×78.11+(1-0.992)×92.13=78.22 kg/kmol

MW=0.012×78.11+(1-0.012)×92.13=91.96 kg/kmol

3.物料衡算

原料处理量 F= =131.41 kmol/h

总物料衡算 D+W=131.41

苯物料衡算 0.992D+0.012W=131.41×0.541

联立解得 D=70.93 kmol/h

W=60.48 kmol/h

2.3塔板数的确定 常压下苯-甲苯的气液平衡与温度关系

温度t

110.6

106.1

102.2

98.6

95.2

92.1

89.4

86.8

84.4

82.3

81.2

80.2

x（摩尔分数）

y

0

0

0.088

0.212

0.2

0.37

0.3

0.5

0.397

0.618

0.489

0.71

0.592

0.789

0.7

0.853

0.803

0.914

0.903

0.957

0.95

0.979

1.0

1.0

1.理论塔板数NT的求取

苯-甲苯属理想物系，可采用图解法求理论塔板数。

①由上表查得苯-甲苯物系的气液平衡数据，绘出下面x-y图

②求最小回流比及操作回流比。

采用作图法求最小回流比。在上图中对角线上，子点e（0.542，0.542）做垂线ef即为进料线（q线），该线于平衡线的交点坐标为

yq=0.756 xq=0.542

故最小回流比为

Rmin=1.103

取操作回流比为

R=2Rmin=2.206

③求精馏塔气、液相负荷

L=RD=156.47 kmol/h

V=(R+1)D=234.47 kmol/h

L′=L+F=289.94 kmol/h

V′=V=234.47 kmol/h

④求操作线方程

精馏段操作线方程为

y= x+ XD=0.667x+0.301

提馏段操作线方程为

y′= ’- Xw =1.237x’-0.003

5图解法求理论塔板层数

采用图解法求理论踏板层数，如上图所示。求解结果为

总理论塔板层数 NT=12.5

进料板位置 NF=6

2.实际塔板层数的求取

精馏段实际塔板层数 N精=6/0.56≈11

提留段实际塔板层数 N提=6.5/0.56≈12

2.4精馏塔工艺条件的计算 1.操作压力计算

塔顶操作压力 PD=101.3+4=105.3 kPa

每层塔板压降 ΔP=0.7 kPa

进料板压力 PF=112.3 kPa

精馏段平均压力 Pm=108.8 kPa

2.平均摩尔质量计算

塔顶平均摩尔质量计算

由xD=y1=0.992，查平衡曲线，得

x1=0.956

MVDm=0.992×78.11+(1-0.992)92.13=78.22 kg/kmol

MLDm=0.956×78.11+(1-0.956)92.13=79.66 kg/kmol

进料板平均摩尔质量计算

由图解理论板，得

yF=0.720

查平衡曲线，得

xF=0.497

MVFm=0.720×78.11+(1-0.720)92.13=82.04 kg/kmol

MLFm=0.497×78.11+(1-0.497)92.13=85.16 kg/kmol

精馏段平均摩尔质量

MVm=(78.22+82.04)/2=80.13 kg/kmol

MLm=(79.66+85.16)/2=82.41 kg/kmol

3.平均密度计算

(1)气相平均密度计算

由理想气体状态方程计算，即

рVm= =2.88 kg/m3

(2)液相平均密度的计算

液相平均密度计算依下式计算，即

1/рVm=∑ai/рi

塔顶液相平均密度的计算

由tD=82.1℃，查手册得

рA=812.7 kg/m3 рB=807.9 kg/m3

рLDm= =812.6kg/m3

进料板的平均密度计算

由tF=99.5℃，查手册得

рA=793.1 kg/m3 рB=790.8 kg/m3

进料板液相的质量分率

aA=0.456

рLFm= =791.8 kg/m3

精馏段液相平均密度为

рLm=(812.6+791.8)/2=802.2 kg/m3

2.5精馏塔塔体工艺尺寸计算 1.塔径的计算

精馏段的气、液相体积流率

Vs= =1.812 m3/s

Ls= =0.0045 m3/s

由 umax=C

=0.0413

取板间距HT=0.40 m，板上液层高度hL=0.06 m,则

HT-hL=0.40-0.06=0.34 m

查资料可得 C20=0.075

C= C20 =0.0753

Umax =0.0753 =1.254 m/s

取安全系数为0.7，则空塔气速为

u=0.7 umax=0.878 m/s

D= =1.66 m

按标准塔径圆整后为 D=1.5 m

塔截面积为

AT=2.16 ㎡

实际空塔气速为

u=0.839 m/s

2.精馏塔的有效高度计算

精馏段有效高度为

Z精=（N精—1）HT=4 m

提馏段有效高度为

Z提=（N提—1）HT=4.4 m

在进料板上开一人孔，其高度为0.8 m

故精馏塔的有效高度为

Z=Z精+Z提+0.8=9.2 m

2.6塔板主要工艺尺寸的计算 1.溢流装置的计算

因塔径D= 1.5m，可选用单溢流弓形降液管，采用凹形受液盘。各项计算如下：

(1)堰长lW

取 lW=0.66D=0.99 m

(2)溢流堰高度hW

由 hW=hL-hOW

选取平直堰，堰上液层高度hOW，近似的取E=1得

hOW= E =0.019 m

取板上清液层高度 hL=0.06 m

故 hW=0.06-0.019=0.041 m

(3)弓形降液管宽度Wd和截面积Af

由 lW/D=0.66 得

Af/AT=0.0722 Wd/D=0.124

故 Af=0.198 ㎡

Wd=0.186 m

验算液体在降液管中停留的时间

θ= =17.6 s＞5 s

故降液管设计合理。

2.7筛板流体力学的验算 1.液面落差

对于筛板塔，液面落差很小，且塔径和液流量不是很大，故可忽略液面落差的影响。

2.液沫夹带

液沫夹带量eV计算，即

eV= ( ) =0.042 kg＜0.1 kg

hf=2.5 =0.15 m

故在本设计中液沫夹带量eV在允许范围内。

3.漏液

对筛板塔，漏液点气速u0，min计算，即

u0，min=4.4

=6.0276 m/s

实际孔速

u0= Vs/A0=16.23 m/s＞u0，min

稳定系数为

K=u0 /u0，min=2.692＞1.5

故在本设计中无明显漏液。

第三章 设计结果汇总

序号 项目 数值

1 平均温度 ,℃ 90.8

2 平均压力Pm，kPa 108.8

3 气相流量Vs (m3/s) 0.872

4 液相流量Ls (m3/s) 0.0022

5 实际塔板数 23

6 有效段高度Z，m 9.2

7 塔径，m 1.0

8 板间距，m 0.4

9 溢流形式 单溢流

10 降液管形式 弓形

11 堰长，m 0.66

12 堰高，m 0.051

13 板上层液高度，m 0.06

14 堰上层液高度，m 0.009

15 空塔气速，m/s 1.111

16 液沫夹带eV，(kg液/kg气) 0.042

17 稳定系数 2.69

18 筛孔直径,m 0.005

19 孔中心距,m 0.015

20 筛孔直径,m 0.005

你需要

dean-stark

分水装置，整个过程是洄流蒸馏。甲苯和水的共沸物被冷凝后，进入侧管，当侧管充满后，甲苯（在侧管的上层）流回烧瓶。在侧管中，理论上混合液会分层，上层甲苯，下层水。所以，侧管最好要有刻度，可以直接读出水的体积。个人经验：当含水量很少的时候，侧管中的混合液只是混浊而不分层；所以只有当水含量比较高（或者说水足够多的时候）的时候，才会分层，这个方法才可用。

理论上讲，对甲苯的用量没有要求，多些没有关系。但实际应用中，甲苯至少应当同时满足两个要求（1）浸没样品（2）充满侧管。样品不同，含水量不同，所需要的甲苯量也是不同的，这就需要实践中摸索了。

原理：沸点不同则能分馏。苯的沸点80.10，甲苯沸点110.63。主要仪器：烧瓶、球形冷凝管、温度计、T型头、牛角头、锥形瓶等，装配为蒸馏冷凝装置。步骤：加热至略高于苯的沸点，保持温度，持续蒸馏，收集冷凝液即可。注意事项：缓慢升温；防止暴沸；

如何快速除去溶液中的甲苯

1。苯的同系物侧链活化会被高锰酸钾统一氧化成苯甲酸

用氢氧化钠处理成苯甲酸钠就可以在水中充分溶解。最后分液可以得到苯。

2.减压蒸馏，甲苯挥发性较好，容易脱除。

3.活性炭吸附可以将味道去除得较彻底。

4.蒸馏时加入少量比甲苯沸点还高的溶剂于溶液中，蒸馏时分开甲苯和该溶剂

去除甲苯中的苯甲酸

加入NaOH溶液后，与苯甲酸反应，使苯甲酸成为可溶于水的钠盐，这样就与甲苯分开了。

甲苯无色澄清液体。有苯样气味。有强折光性。能与乙醇、 乙醚、丙酮、氯仿、二硫化碳和冰乙酸混溶，极微溶于水。相对密度0.866。凝固点-95℃。沸点110.6℃。折光率 1.4967。闪点（闭杯） 4.4℃。易燃。蒸气能与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限1.2%～7.0%（体积）。低毒，半数致死量（大鼠，经口）5000mg/kg。高浓度气体有麻醉性。有刺激性。

除去苯中的甲苯的方法

[学妹] 能用酸性KMnO4溶液，甲苯会被氧化为苯甲酸。因为苯甲酸会溶于甲苯，所以还必须在此基础上加入氢氧化钠溶液，苯甲酸和氢氧化钠溶液反应生成可溶的苯甲酸钠，而苯不溶于水。此时采用分液就可以分离，达到除去甲苯的目的了。

苯，甲苯，二甲苯不都是液体吗？怎么挥发呢？挥发成气体吗？

苯，甲苯，二甲苯都是有机溶剂，有机溶剂易挥发

在苯中去除甲苯

你加入的氢氧化钠是水溶液，苯甲酸钠是一个有机盐，是可以溶解在水溶液中的，而苯与水是不互溶的，所以可以与苯用分液的方法分离。

苯是非极性的，而苯甲酸钠在水溶液中电离形成苯甲酸根负离子，是极性的，它们不互溶。有机物和有机物也并不是都能相互溶解的，也大体遵循相似相溶的规律。

加盐萃取精馏是用固体盐做萃取剂或向萃取剂中加入固体盐来增加萃取剂分离性能的分离过程。进料甲醇-甲苯共沸物与从甲苯回收塔T顶部蒸出的甲醇和甲苯的近沸物混合后，由萃取塔T底部进入，从甲醇回收塔T底部返回的加盐萃取剂经冷却器 E冷却降温至℃ 后进入 T 塔顶部，在 T 塔内完成逆流萃取。 T 塔顶部的萃余相进入甲苯回收塔T，在塔底得到合格的甲苯产品，塔顶物料返回至 T 塔底部。T 塔 底 部 的 萃 取 相 进 入 甲 醇 回 收 塔T，在塔顶得到合格的甲醇产品，塔底盐水冷却后返回至 T 塔顶部。 复合或耦合精馏复合精馏是将形式多样的精馏形式进行耦合以达到强化传质过程和简化工艺的目的。比较典型的有反应精馏、吸附精馏、结晶精馏、和膜精馏等。反应精馏反应精馏是将反应过程和精馏分离有机结合在一起在同一设备中进行的一种耦合过程。反应精馏只适用于化学反应和精馏过程在同样温度和压力范围内进行的工艺过程。

最初的几毫升白色的乳状液是因为你用的蒸馏装置没有干燥含有水或者是你的蒸馏体系（液体）中没有完全干燥，含有少量水。

一般你不会蒸馏纯甲苯的，可能是甲苯溶液吧，如果甲苯中的物质对水稳定的话，含少量的水没有影响，反之要完全干燥，在蒸馏脱溶。

甲苯法测水分甲苯蒸馏的目的是将食品中的水分与甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出，冷凝并收集馏液，由于密度不同，馏出液在接收管中分层，根据馏出液中水的体积，即可计算出样品中水分含量。二甲苯可容少量水，这样使其前期水饱和，以后样品里的水不会溶于二甲苯，而使结果受影响。

标准大气下，甲苯沸点是110、6摄氏度，而水的沸点是100摄氏度。可以根据蒸馏法利用甲苯和水的沸点不同将甲苯和水分离。由于两者不互相溶解，也可以直接萃取分离。甲苯是无色澄清液体。有苯样气味。有强折光性。能与乙醇、 乙醚、丙酮、氯仿、二硫化碳和冰乙酸混溶，极微溶于水。相对密度0.866。凝固点-95℃。沸点110、6℃。折光率 1、4967。闪点 4、4℃。易燃。蒸气能与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限1、2%～7、0%。低毒，半数致死量。高浓度气体有麻醉性。有刺激性。