乙醇量测定法简介

检举饮料中的乙醇含量一般都比较低，用附温比重瓶法和比重计法,一般不易准确测 出，国际标准方法和国家标准方法均采用蒸馏法分离乙醇，在硫酸介质中用重铬酸钾氧化，然后在指示剂一菲咯啉硫酸亚铁的存在下，用硫酸亚铁铵滴定过量 的重铬酸钾，该法只适用于乙醇含量不高于5％的果蔬汁制品，具有一定的局限性且方法比较烦琐。而采用样品用注射器吸取后直接过通C18柱后进样，用气相色谱法测定，但此法不仅适用于果蔬汁饮料，而且适用于含乳饮料及果酒、米酒 、啤酒等饮料中乙醇的测定．方法简便、快捷、准确可靠．平均回收率为 9 8 .6％，检出限为7 .7 m ／L．

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

仪器： 1 1 0 2 型气相色谱仪配 有氢火焰检测器( F I D) 和数据处理机，C 18小柱用专

用注射器；

色谱柱：大口径白酒常规分析专用毛细管柱,无水乙醇( 色谱纯) ．

1.2 样品前处理

直接用专用注射器吸取样液，待装配好C18小柱后推动注射器使样液经过 C 1 8 小柱后流出，得到清亮的滤液，供C,C分析用．

1.3 色谱条件

柱温：程序升温65℃(3min)l30℃(2min) ，

检测器温度 ：200.进样器温度：200

载气： 高纯氮，流速4.0rnL／min：氢气流速：22.5mL／min：空气：160mE/rain．

尾吹：39.0rnL/min

每种液体在固定的温度下都有固定的折光率，这是液体物质的特征常数之一。当乙醇（或甲醇）溶于水中，其折光率与密度一样会发生变化。不同含量的乙醇（或甲醇）水溶液有不同的折光率，通过测定溶液的折光率就可以检测出乙醇（或甲醇）的含量。这也是美国AOAC标准方法。

当然还有，比如色谱法也应该行。

酒精中甲醇含量检测的主要方法

（一）顶空法

顶空法可以分成静态法和动态法两种。使用静态法进行检测，首先需 要将酒精样品放入密封的容器，然后进行加热，直到样品和上方的蒸汽实 现平衡为止，最后选择合适的方法提取蒸汽，用来进行气相色谱分析。这 种方法在食品饮料、香精、高聚物、医管理、农检测和环保等相关的 领域内都得到广泛的应用，是气相色谱分析的一个重要分支，也是进行微 量分析的一种重要方法。

（二）激光拉曼光谱法

激光拉曼光谱分析的主要对象是乙醇和甲醇的混合体，在混合液体逐 步增加甲醇的含量，对拉曼光谱的变化经行观察，并分析其中的规律。要 想利用这种方法来检测酒精中的甲醇含量，首先就要对乙醇的光谱特点进 行分析。目前已经有很多文献资料对醇类红外和拉曼光谱的特点进行了研 究，并对甲醇拉曼光谱有比较细致的研究。当乙醇和甲醇两种光谱叠加在 一起的时候，就需要找到能表明甲醇的光谱特点。使用这种方法对有机物 进行光谱鉴定时，都会对全部的简正频率进行分析研究，并以一定的基团 作为主要的参考依据。就乙醇而言，880cm-1，1078cm-1 和1254cm-1 三个 值的拉曼特征最为显著。对甲醇含量进行检测时，可以将 2823cm-1 的强 度作为评判的标准。

（三）折射法 这种方法的理论依据就是，每一种单纯的液体在特定的温度之下都会 产生固定的折射率，这是液体的一种基本特征。例如，在 20 度的温度之 下，水的折射率1.3330。如果在酒精中加入甲醇，那么折射率就会有所下 降，而且下降的越多，就表明加入的甲醇量越多。这样通过检测样品的折 射率就能对酒精的甲醇含量进行定量分析。

（四）气相色谱法 这种方法主要是利用气体的流动相来进行分析的。因为气体是流动 的，物质在其中能进行快速的传播，通过对气体样品中的各组分和色谱柱 的固定相进行相互作用，产生的混合物通过气相色谱柱得到分离，然后对 分离物进行鉴定，这样就能实现定性和定量的准确组分。在国家出台的相 关规定中，这种方法是检测甲醇含量的首选方法。因为毛细管柱的质量会 对检测的准确度产生影响，所以通常选择那些能耐受高温、柱效高和化学 性质稳定的毛细管柱。

（五）比色法 比色法可以共分成两种，一种是铬变酸比色法，一种是品红比色法。 前者的工作原理为，甲醇在弱酸性环境会氧化生成甲醛，在浓度为 5-6% 的乙醇液中加入硫酸铬变酸，加热之后会变成紫红色，颜色越深，则表明 甲醛的浓度越高，甲醇的含量也就越高。后者的检验原理为，甲醇在磷酸 的酸性条件下会被高锰酸钾氧化成甲醛，通过添加无色的品红亚硫酸试 剂，然后根据颜色的深浅来判断甲醇的含量。