氨氮试剂1和试剂2是什么
酒石酸碱钠试剂,纳氏试剂。
酒石酸钠的密度是1.818,产品的PH值是7.0到8.0左右,有产品是有一定的水溶解性的。从外表上来看是一种透明无色鳞状柱结晶或者是白色结晶性粉末壮物质,没有明显的臭味,但是有一点咸味。
纳氏试剂(Nessler)是指一种利用紫外-可见分光光度法原理用于测定空气中、水体中氨氮含量的试剂。
美国哈希HACH 氨氮试剂26069-45 公司提供的DR系列分光光度计和比色计,可使水样分析更加简便、快捷;只需将试剂溶解在水样中,按程序操作后,将样品瓶放入分光光度计或闭塞计中直接读数,便可得到精确的测试结果。
氨氮,是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。 动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。同时,人畜粪便中含氮有机物很不稳定,容易分解成氨。因此,水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氮。
氨氮检测方法,通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及浑浊等干扰测定,需做相应的预处理,苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时,尚可采用蒸馏_酸滴定法。
称取250g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶解于500mL水中,加热煮沸20分钟以除去氨,放冷定容至500ml。试剂(reagent),又称生物化学试剂或试药。主要是实现化学反应、分析化验、研究试验、教学实验、化学配方使用的纯净化学品。一般按用途分为通用试剂、高纯试剂、分析试剂、仪器分析试剂、临床诊断试剂、生化试剂、无机离子显色剂试剂等。试剂有机分析试剂(Organic reagents for inorganic analysis)是在无机物分析中供元素的测定、分离、富集用的沉淀剂、萃取剂、螯合剂以及指示剂等专用的有机化合物,而不是指一般的溶剂、有机酸和有 机碱等。这些有机试剂必须要具有较好的灵敏度和选择性。随着分析化学和化学工业的发展,将会研制出灵敏度和选择性更好的这类试剂,如1967年以来出现的 对一些金属(如碱金属、碱土金属)及铵离子具有络合能力的冠醚(Crown ether)类化合物就是这样。
NH3-N。
氨氮是指以氨或铵离子形式存在的化合氮,即水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。
氨氮检测方法,通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及浑浊等干扰测定,需做相应的预处理,苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。
电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时,尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。
注意事项:
(1)纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。
(2)滤纸中常含有痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。
N3试剂就是酒石酸钾钠。
这种东西想自己配就找国标试一试,自己做标准曲线,应该差不了太多。
连华的试剂成分应该一样,比例肯定改了。
执行《制浆造纸工业水污染物排放标准》(GB3544-2008)执行《纺织染整工业水污染物排放标准》(GB4287-2012)该标准按纺织染整工业建设项目立项及投产的年限不同,对化学需氧量的排放标准作了不同的规定。
在水处理中,氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氨,是反映水质的一项重要指标。氨氮毒性与水中的pH值及水温有密切关系,pH值及水温愈高,毒性愈强。
水体中氨氮高低与水体富营养化呈明显的正相关性,是水体中的主要耗氧污染物,对鱼类及某些水生生物有毒害。氨氮高的水体,富营养化程度高。在水质监测中,要想确保水质监测能够取得效果,需要准确测量氨氮含量。
水样的保存和预处理:水样保存:水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2,于 2- 5°C下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。
水样预处理:水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮的测定。为此,在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水则以蒸馏法使之消除干扰。
氨氮的测定方法国标HJ535-2009、步骤一 参比溶液:取5mL蒸馏水加入消解管内(试管A) 量取/加入样品、试剂时需准确无误。移取样品或试剂的移液枪枪头不可交叉使用。步骤二 待测水样:取5mL待测水样加入消解管内(试管B) 量取/加入样品、试剂时需准确无误。移取样品或试剂的移液枪枪头不可交叉使用。
步骤三 向试管A和试管B内加入3滴氨氮试剂一,拧紧盖子,摇匀 滴加试剂时应尽量保证每滴试剂的均匀性。步骤四 向试管A和试管B内加入3滴氨氮试剂二,拧紧盖子,摇匀 滴加试剂时应尽量保证每滴试剂的均匀性。步骤五 静置显色10min后 如含有氨氮,溶液应呈现为黄棕色,且浓度越大,颜色越深。
步骤六 选择水质分析步骤七 选择氨氮纳氏(0-5mg/L)进行下一步步骤八 放入拧紧盖子的试管A点击空白调零,空白调零完成后取出试管A步骤九 放入拧紧盖子的试管B点击样品读数,此时屏幕出现数值,为检测数值步骤十 检测完成后,可在检测记录里打印检测数值
注意事项:氨氮检测温度为15-25摄氏度。使用时需注意滴加顺序和滴数。水样中含有悬浮物、余氯、钙镁铁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰。氨氮试剂二有刺激性,请小心使用,皮肤碰触时要及时用大量清水清洗。
步骤:
1.标准曲线的绘制
1.1 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0铵标准使用也于50ml比色管中,加水至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长为420nm处,用光程20nm比色皿,以水为参比,测量吸光度。
1.2 由测得的吸光度,减去另浓度空白的吸光度后,得到校正吸光度,绘制标准曲线。
2.水样的测定:分取适量预处理后的水样(最好使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,加水至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,以下同标线的绘制。
3.以无氨水代替水样,做空白测定。
最后,带入标曲即可
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理:在水样中加入碘化汞和碘化钾的强碱溶液(纳氏试剂),则与氨反应生成黄棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具有强烈吸收,通常使用410-425nm范围波长光比色定量。2K2[Hgl4]+3KOH+NH3→NH2Hg2IO+7KI+2H2O
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度,计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。
二、仪器
1.500mL全玻璃蒸馏器 。
2.50mL具塞比色管。
3.分光光度计。
4.pH计。
三、试剂
配制试剂用水均应为无氨水。
1.无氨水:可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后,重蒸馏得到。
2.1mol/L氢氧化钠溶液。
3.吸收液:①硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水中,稀释至1L。
②0.01mol/L硫酸溶液。
4.纳氏试剂:称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。
5.酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。
6.铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
7.铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
四、测定步骤
1.水样预处理:无色澄清的水样可直接测定;色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样,需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
2.标准曲线的绘制:吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5mL纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程10mm比色皿,以水为参比,测定吸光度。
由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。
3.水样的测定:分取适量的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液(经蒸馏预处理过的水样,水样及标准管中均不加此试剂),混匀,加1.5mL的纳氏试剂,混匀,放置10min。
4.空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。
五、计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮含量(mg)。
氨氮(N,mg/L)=m×1000/V
式中:m——由校准曲线查得样品管的氨氮含量(mg);
V——水样体积(mL)。
注意事项
1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。
2、滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。